一种4，4
’‑
二甲基二苯砜的制备方法
技术领域
1.本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种4，4
’‑
二甲基二苯砜的制备方法。
背景技术：
2.4,4
’‑
二甲基二苯砜是重要的有机化工中间体，可用于制造4,4
’‑
二羧基联苯砜及有机合成，用作高分子材料、塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆生产工艺中的增塑剂，以改善材料塑性、柔韧性。
3.目前，国内未见其生产工艺的报道。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种反应时间短，收率高，产品质量稳定的4，4
’‑
二甲基二苯砜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为达到上述技术目的，本发明的技术方案：一种4，4
’‑
二甲基二苯砜的制备方法，包括以下步骤：（1）缩合反应；将对甲苯磺酰氯与催化剂混合，加热，于90～120℃下滴加甲苯，滴加完成后保持温度120～130℃，保温反应2
‑
5小时，反应压力为微负压；（2）水解：缩合反应结束后，于20～90℃下对未完全反应的对甲苯磺酰氯进行水解，水解结束后，降温，离心，得4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品和离心母液；（3）精制：所述4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品加溶剂进行溶解，再降温，重结晶，过滤，得4，4
’‑
二甲基二苯砜精品。
6.缩合反应：缩合反应在微负压下进行，可将生成的氯化氢气体及时排出体系，促进反应正向进行，及时排出生成的气体，设备内不会形成正压，保证工艺安全。
7.对甲苯磺酰氯与甲苯反应活性低，所以需要高温，加催化剂，反应时有少量的对甲苯磺酰氯不能完全反应；原料对甲苯磺酰氯有气味，少量存在就会使得产品存在气味，所以需要水解使对甲苯磺酰氯反应完全。
8.作为一种改进，步骤（1）中，所述催化剂为三氯化铁。
9.作为一种改进，步骤（2）中，降温至40℃以下。
10.作为一种改进，步骤（3）中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇或乙醇。
11.优选的，所述溶剂为二氯甲烷。
12.作为一种改进，步骤（3）中，加所述溶剂进行溶解时升温至40℃。
13.作为一种改进，步骤（3）中，降温至5～10℃。
14.由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：本发明提供的制备方法，反应原料为对甲苯磺酰氯和甲苯，原料来源广、价格低，
精制后产品含量高，产品含量可达99%以上；离心母液（三氯化铁水溶液）可作为污水处理用凝絮净水剂进行再利用，无固废、无废水，工艺环保，缩合反应时间短，收率高，收率可达98%以上。
附图说明
15.图1是本发明提供的工艺流程图。
具体实施方式
16.下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。
17.实施例1将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至95℃，保持120℃反应3小时，反应压力为
‑
0.005mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度40度，离心，得4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至5℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.45克，检测含量99.52%，实验收率99.05%。
18.实施例2将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至105℃，保持125℃反应3小时，反应压力为
‑
0.01mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度20℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至7℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
’‑
二甲基二苯砜122.53克，检测含量99.56%，实验收率99.15%。
19.实施例3将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至115℃，保持130℃反应2小时，反应压力为
‑
0.012mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度70℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至6℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.58克，检测含量99.53%，实验收率99.16%。
20.实施例4将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏
斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至105℃，保持120℃反应5小时，反应压力为
‑
0.008mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度50℃，离心，得4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至10℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
’‑
二甲基二苯砜122.66克，检测含量99.47%，实验收率99.17%。
21.实施例5将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至105℃，保持128℃反应2小时，反应压力为
‑
0.015mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度90℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至8℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.48克，检测含量99.44%，实验收率98.99%。
22.实施例6将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至120℃，保持130℃反应3小时，反应压力为
‑
0.01mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度80℃，离心，得4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
’‑
二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至10℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
’‑
二甲基二苯砜121.85克，检测含量 99.43 %，实验收率98.48%。
23.实施例7将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至110℃，保持120℃反应4小时，反应压力为
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0.005mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度30℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至5℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
’‑
二甲基二苯砜121.94 克，检测含量 99.06 %，实验收率98.18 %。
24.以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
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二甲基二苯砜的制备方法
技术领域
1.本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种4，4
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二甲基二苯砜的制备方法。
背景技术：
2.4,4
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二甲基二苯砜是重要的有机化工中间体，可用于制造4,4
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二羧基联苯砜及有机合成，用作高分子材料、塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆生产工艺中的增塑剂，以改善材料塑性、柔韧性。
3.目前，国内未见其生产工艺的报道。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种反应时间短，收率高，产品质量稳定的4，4
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二甲基二苯砜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为达到上述技术目的，本发明的技术方案：一种4，4
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二甲基二苯砜的制备方法，包括以下步骤：（1）缩合反应；将对甲苯磺酰氯与催化剂混合，加热，于90～120℃下滴加甲苯，滴加完成后保持温度120～130℃，保温反应2
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5小时，反应压力为微负压；（2）水解：缩合反应结束后，于20～90℃下对未完全反应的对甲苯磺酰氯进行水解，水解结束后，降温，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液；（3）精制：所述4，4
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二甲基二苯砜粗品加溶剂进行溶解，再降温，重结晶，过滤，得4，4
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二甲基二苯砜精品。
6.缩合反应：缩合反应在微负压下进行，可将生成的氯化氢气体及时排出体系，促进反应正向进行，及时排出生成的气体，设备内不会形成正压，保证工艺安全。
7.对甲苯磺酰氯与甲苯反应活性低，所以需要高温，加催化剂，反应时有少量的对甲苯磺酰氯不能完全反应；原料对甲苯磺酰氯有气味，少量存在就会使得产品存在气味，所以需要水解使对甲苯磺酰氯反应完全。
8.作为一种改进，步骤（1）中，所述催化剂为三氯化铁。
9.作为一种改进，步骤（2）中，降温至40℃以下。
10.作为一种改进，步骤（3）中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇或乙醇。
11.优选的，所述溶剂为二氯甲烷。
12.作为一种改进，步骤（3）中，加所述溶剂进行溶解时升温至40℃。
13.作为一种改进，步骤（3）中，降温至5～10℃。
14.由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：本发明提供的制备方法，反应原料为对甲苯磺酰氯和甲苯，原料来源广、价格低，
精制后产品含量高，产品含量可达99%以上；离心母液（三氯化铁水溶液）可作为污水处理用凝絮净水剂进行再利用，无固废、无废水，工艺环保，缩合反应时间短，收率高，收率可达98%以上。
附图说明
15.图1是本发明提供的工艺流程图。
具体实施方式
16.下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。
17.实施例1将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至95℃，保持120℃反应3小时，反应压力为
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0.005mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度40度，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至5℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.45克，检测含量99.52%，实验收率99.05%。
18.实施例2将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至105℃，保持125℃反应3小时，反应压力为
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0.01mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度20℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至7℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.53克，检测含量99.56%，实验收率99.15%。
19.实施例3将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至115℃，保持130℃反应2小时，反应压力为
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0.012mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度70℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至6℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.58克，检测含量99.53%，实验收率99.16%。
20.实施例4将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏
斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至105℃，保持120℃反应5小时，反应压力为
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0.008mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度50℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至10℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.66克，检测含量99.47%，实验收率99.17%。
21.实施例5将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至105℃，保持128℃反应2小时，反应压力为
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0.015mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度90℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至8℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜122.48克，检测含量99.44%，实验收率98.99%。
22.实施例6将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至120℃，保持130℃反应3小时，反应压力为
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0.01mpa，取样检测原料反应完全，降温至60℃，加水20ml水解，水解温度80℃，离心，得4，4
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至10℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜121.85克，检测含量 99.43 %，实验收率98.48%。
23.实施例7将对甲苯磺酰氯95.8g（含量99.5%，0.5mol），三氯化铁4.5g加入500ml四品瓶中，油浴锅加热，搅拌升温至90℃，将甲苯48.4g（甲苯含量99.95%，过量5%wt）加入恒压滴料漏斗，开始滴加甲苯，约1小时滴加完毕，滴加过程温度缓慢升至110℃，保持120℃反应4小时，反应压力为
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二甲基二苯砜粗品和离心母液（三氯化铁水溶液），水解后继续降温至40℃以下，4，4
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二甲基二苯砜粗品加二氯甲烷240克，搅拌升温至40℃溶解，加冰盐水浴，降温至5℃，析出结晶，抽滤、烘干，得4，4
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二甲基二苯砜121.94 克，检测含量 99.06 %，实验收率98.18 %。
24.以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
