一种褪黑素加氢生产设备及其制备工艺的制作方法

1.本发明属于化工技术领域，具体涉及一种褪黑素加氢生产设备及其制备工艺。


背景技术：

2.褪黑素的主要成分为氰乙基丙二酸二乙酯，化学式：c10h15no4，分子量：213.23,密度：1.097g/cm3,沸点：288.1c at 760 mmhg，目前对氰乙基丙二酸二乙酯加氢的通常制备工艺是：在特制反应器中加入醇溶剂（甲醇、乙醇、正丁醇等）600公斤，并通入氨气8公斤，氮气保护下加入雷尼镍复合催化剂（原料重量的1
‑
1.2倍）150
‑
180公斤，然后加入氰乙基丙二酸二乙酯150公斤；氮气置换3
‑
5次，然后通入氢气，使反应器内压力小于0.1mpa，温度控制在40
‑
80℃，连续反应，取样检测原料含量，原料含量小于1%为合格，目前现有的制备工艺繁琐，且产品合格率不易控制。
3.为此，设计一种褪黑素加氢生产设备及其制备工艺来解决上述问题。


技术实现要素：

4.为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种褪黑素加氢生产设备及其制备工艺，可以简化生产工艺，并且具有生产成本低的特点。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种褪黑素加氢生产设备，包括发应器，反应器的顶部设置有若干连接法兰管，反应器的底部连通有出料口，反应器内侧壁均匀设置有若干支撑板，反应器的内侧且位于支撑板的顶部固定连接有气体分布器，气体分布器的顶面一侧相对位置处均开设有通孔。
6.作为本发明一种褪黑素加氢生产设备优选的，通孔的直径均为10mm。
7.作为本发明一种褪黑素加氢生产设备优选的，连接法兰管的数量为三个，且通过连接管分别连通有催化固定床、接收罐及尾气吸收塔。
8.作为本发明一种褪黑素加氢生产设备优选的，支撑板为直角三角向结构，且支撑板的一直角边与反应器的内侧壁固定连接。
9.作为本发明一种褪黑素加氢生产设备优选的，气体分布器的顶部直径小于反应器的内径。
10.根据本发明的另一方面，还提供了一种褪黑素加氢生产的制备工艺，使用褪黑素加氢生产设备实现对氰乙基丙二酸二乙酯的加氢作业，该工艺包括以下步骤：s1：将预先配置的醇溶剂加入反映器中；s2：将预先配置的一定份量的催化剂装入反应器中；s3：向反应器中按照一定的速率通入氨气；s4：通过出料口抽取一定份量的原料并使其与醇溶剂混合均匀后通入反应器中；s5：向反应器中以一定的速率通入氢气；s6：待20～30min后由出料口发出反应液并监测反应液的纯度。
11.作为本发明一种褪黑素加氢生产的制备工艺优选的，s4中在对原料进行抽取时，
其抽取的质量为80～100kg。
12.作为本发明一种褪黑素加氢生产的制备工艺优选的，s3中通入的氨气的质量为5～8kg。
13.作为本发明一种褪黑素加氢生产的制备工艺优选的，s5中在通入氢气时，其速率为0.3～0.8m
³
/h，届时反应器的内部有压力为0.1mpa。
14.作为本发明一种褪黑素加氢生产的制备工艺优选的，s2中的催化剂的质量为80～200kg。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过将原料置入反应器中，通过连接法兰管分别连通有催化固定床、接收罐及尾气吸收塔，进而简化了氰乙基丙二酸二乙酯加氢的生产工艺与生产设备，节约了制造成本，可以有效提高产品的合格率。
附图说明
16.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：图1为本发明褪黑素加氢生产设备的结构示意图；图2为本发明氰乙基丙二酸二乙酯加氢反应的原理图；图中：1、发应器；2、连接法兰管；3、出料口；4、支撑板；5、气体分布器；6、通孔。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.如图1所示；一种褪黑素加氢生产设备，包括发应器1，反应器1的顶部设置有若干连接法兰管2，反应器1的底部连通有出料口3，反应器1内侧壁均匀设置有若干支撑板4，反应器1的内侧且位于支撑板4的顶部固定连接有气体分布器5，气体分布器5的顶面一侧相对位置处均开设有通孔6。
19.本实施方案中：通过将原料置入反应器1中，通过连接法兰管2分别连通有催化固定床、接收罐及尾气吸收塔，进而简化了氰乙基丙二酸二乙酯加氢的生产工艺与生产设备，节约了制造成本，可以有效提高产品的合格率。
20.在一个可选的实施例中：通孔6的直径均为10mm。
21.本实施方案中：通过开设直径为10mm的通孔6从而使反应器1的内部贯通。
22.在一个可选的实施例中：支撑板4为直角三角向结构，且支撑板4的一直角边与反应器1的内侧壁固定连接。
23.本实施方案中：采用焊接的方式使支撑板4与安装在反应器1的内侧壁上，然后将气体分布器5固定安装在支撑板4的顶部，进而使气体分布器5与反应器1的内部连接更加牢固，气体分布器5的顶部直径小于反应器1的内径。
24.如图2所示；根据本发明的另一方面，还提供了一种褪黑素加氢生产的制备工艺，使用褪黑素加氢生产设备实现对氰乙基丙二酸二乙酯的加氢作业，该工艺包括以下步骤：步骤s1：将预先配置的醇溶剂加入反映器1中；步骤s2：将预先配置的一定份量的催化剂装入反应器1中；步骤s3：向反应器1中按照一定的速率通入氨气；步骤s4：通过出料口3抽取一定份量的原料并使其与醇溶剂混合均匀后通入反应器1中；步骤s5：向反应器1中以一定的速率通入氢气；步骤s6：待20～30min后由出料口3发出反应液并监测反应液的纯度。
25.实施例一步骤s1：将预先配置的800kg醇溶剂加入反映器1中；步骤s2：将预先配置的80kg催化剂装入反应器1中；步骤s3：向反应器1中缓慢的通入氨气；步骤s4：通过出料口3抽取80kg的原料并使其与醇溶剂混合均匀后通入反应器1中；步骤s5：向反应器1中以0.3～0.8立方每小时的速率，使反应器内部压力小于0.1mpa，温度40～70℃通入氢气；步骤s6：待20min后由出料口3发出反应液并监测反应液的纯度，检测反应液纯度91%。
26.实施例二步骤s1：将预先配置的800kg醇溶剂加入反映器1中；步骤s2：将预先配置的80kg催化剂装入反应器1中；步骤s3：向反应器1中缓慢的通入氨气；步骤s4：通过出料口3抽100kg的原料并使其与醇溶剂混合均匀后通入反应器1中；步骤s5：向反应器1中以0.3～0.5立方每小时的速率，使反应器1内部压力小于0.1mpa，温度40～80℃通入氢气；步骤s6：待28min后由出料口3发出反应液并监测反应液的纯度，检测反应液纯度86%。
27.实施例三步骤s1：将预先配置的600kg醇溶剂加入反映器1中；步骤s2：将预先配置的200kg的催化剂装入反应器1中；步骤s3：向反应器1中缓慢的通入氨气；
步骤s4：通过出料口3抽取90kg原料并使其与醇溶剂混合均匀后通入反应器1中；步骤s5：向反应器1中以0.3～0.7立方每小时的速率，反应器1内部压力小于0.1mpa，温度35～55℃通入氢气；步骤s6：待25min后由出料口3发出反应液并监测反应液的纯度，检测反应液纯度90%。
28.通过上述工艺从而简化了氰乙基丙二酸二乙酯加氢生产工艺，较传统的加工工艺相比，该工艺在加入氨气时无需加入氮气进行保护，进而可以减少氰乙基丙二酸二乙酯加氢生产成本。
29.在一个可选的实施例中：s4中在对原料进行抽取时，其抽取的质量为80～100kg，s3中通入的氨气的质量为5～8kg。
30.在一个可选的实施例中：s5中在通入氢气时，其速率为0.3～0.8m
³
/h，届时反应器1的内部有压力为0.1mpa，通过如此操作可以使氢气均匀加入原料中，同时可以促进氢气与原料融合反应。
31.在一个可选的实施例中：s2中的催化剂为雷尼镍复合催化剂，其质量为80～200kg。
32.本实施方案中：由于雷尼镍催化剂活性好，具有发达的蜂窝结构，比表面积高达100m2/g，而且机械强度高，可重复使用多次，因此可以提高原料加氢的效率与比重。
33.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。