一种玻璃纤维增强的尼龙复合材料以及制备方法与流程

1.本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种玻璃纤维增强的尼龙复合材料以及制备方法。


背景技术：

2.增强尼龙是在尼龙中添加玻璃纤维、增韧剂等共混材料的力学性能，结果表明随玻纤含量的增加，材料的拉伸强度、弯曲强度有大幅度的提高，冲击强度则较为复杂，增韧剂加入，材料的韧性大幅度的提高，添加30％～35％的玻纤，8％～12％的增韧剂，材料的综合力学性能最佳。具有优良的耐磨性、耐热性及电性能，机械强度高，能自熄，尺寸稳定性良好，广泛应用于汽车工业产品、纺织产品、泵叶轮和一级精密工程部件；
3.通过向尼龙中加入改性剂，可改变尼龙复合材料的性能，例如，阻燃尼龙、耐腐蚀尼龙等，阻燃尼龙的阻燃性能优劣与制备过程中的温度息息相关，由于尼龙与玻纤是在同向双螺杆挤出机中共混，在同向双螺杆挤出机的螺杆转速上没有准确定性，导致玻纤在尼龙中的分散不够均匀，机械强度往往难以达到预期效果，而且在基础冷却过程中，随着冷却槽中水温升高，产生的水蒸气会使冷却槽中水容积下降，目前，还不能通过机械方式实现冷却槽水容积的恒定，直接造成条状改性尼龙在冷却槽中停留时间缩短，冷却效果差。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种玻璃纤维增强的尼龙复合材料以及制备方法，以至少解决现有技术改性尼龙共混时，同向双螺杆挤出机的螺杆转速的不确定性，直接造成阻燃尼龙的阻燃和机械性达不到预期，而且挤出的改性尼龙冷却时间短，冷却效果差的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玻璃纤维增强的尼龙复合材料以及制备方法，包括以下物质组分按照重量份分为：
[0006][0007]
所述尼龙66由己二胺和己二酸制成尼龙66盐水溶液，在通过缩聚反应制备出尼龙66；
[0008]
制备方法包括以下步骤：
[0009]
(1)所述尼龙66和增韧剂放入开炼机中共混接枝改性，共混时间控制在20
‑
30min，温度在250
‑
300℃，获得增韧尼龙66；
[0010]
(2)在所述增韧尼龙66中加入阻燃剂，获得改性尼龙66；
[0011]
(3)所述长玻璃纤维浸在硅烷偶联剂kh
‑
550中5
‑
10min，在110
‑
120℃下烘烤
40min，干燥脱水备用；
[0012]
(4)处理后的所述长玻璃纤维与改性尼龙66放入同向双螺杆挤出机中共混，获得改性尼龙复合材料，并由同向双螺杆挤出机使改性尼龙复合材料呈条状挤出；
[0013]
(5)条状所述改性尼龙复合材料经过冷却设备冷却，干燥后通过造粒机造粒形成改性尼龙复合材料颗粒。
[0014]
优选的，所述偶联剂为乙烯基弹性体，所述阻燃剂为无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇。
[0015]
优选的，所述玻璃纤维的质量分数为30％
‑
33％。
[0016]
优选的，所述步骤(4)中同向双螺杆挤出机的螺杆转速控制在400rpm，且温度在270℃。
[0017]
优选的，所述冷却设备包括：水槽，前侧底端安装有阀门；第一滚筒，数量为两个，分别可旋转地安装于所述水槽的内腔左右两侧；第二滚筒，数量为两个，分别可旋转地安装于所述水槽的顶部左右两端；水面调控机构，安装于所述水槽的左内壁。
[0018]
优选的，所述水面调控机构包括：外壳，安装于所述水槽的左内壁，所述外壳的底端开设有通孔，内腔呈圆形；转轴，可旋转地安装于所述外壳的内腔中心位置，所述转轴的右端延伸出外壳的右侧壁；阀板，安装于所述转轴的外壁，且位于外壳的内腔，所述阀板的侧壁开设有导流孔；弯管，安装于所述外壳的前侧，所述弯管延伸出水槽的前侧表面。
[0019]
本发明提出的一种玻璃纤维增强的尼龙复合材料以及制备方法，有益效果在于：
[0020]
1、本发明通过阻燃剂的混入，以及控制同向双螺杆挤出机螺杆转速，可使玻璃纤维在尼龙66内分散均匀，得到阻燃剂质量高，挤出不断条的改性尼龙复合材料，进一步提升改性尼龙复合材料的阻燃和机械性能；
[0021]
2、本发明通过第一滚筒与第二滚筒的配合可使条状改性尼龙复合材料浸泡在水槽内，实现冷却，利用浮球跟随冷却水液面的高低而移动，可使转轴带动阀板转动，实现导流孔对弯管的通、断，达到水槽内冷却水容积恒定，保证冷却停留时间不变，冷却效果强，保证了改性尼龙复合材料的质量。
附图说明
[0022]
图1为本发明螺杆转速和玻璃纤维平均长度关系图；
[0023]
图2为本发明螺杆转速和材料冲击性能的关系图；
[0024]
图3为本发明冷却设备结构示意图；
[0025]
图4为本发明水面调控机构结构示意图；
[0026]
图5为本发明水面调控机构右视剖面图。
[0027]
图中：1、水槽，2、第一滚筒，3、第二滚筒，4、水面调控机构，41、外壳，42、转轴，43、阀板，44、导流孔，45、弯管，46、支撑杆，47、浮球。
具体实施方式
[0028]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]
请参阅图1
‑
5，本发明提供一种技术方案：一种玻璃纤维增强的尼龙复合材料以及制备方法，包括以下物质组分按照重量份分为：
[0030][0031]
尼龙66由己二胺和己二酸制成尼龙66盐水溶液，在通过缩聚反应制备出尼龙66；
[0032]
制备方法包括以下步骤：
[0033]
(1)尼龙66和增韧剂放入开炼机中共混接枝改性，共混时间控制在20
‑
30min，温度在265℃，获得增韧尼龙66，共混接枝属于共聚反应，提升尼龙66溶体分散及界面状况，粘度更高，有利于与玻璃纤维的共混效果；
[0034]
(2)在增韧尼龙66中加入阻燃剂，获得改性尼龙66，提升材料的阻燃性能；
[0035]
(3)长玻璃纤维浸在硅烷偶联剂kh
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550中5
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10min，在110
‑
120℃下烘烤40min，干燥脱水备用，硅烷偶联剂水解生成含有活性羟基的化合物，活性羟基能与玻璃纤维中的羟基进行缩合反应，硅烷与玻璃纤维形成硅氧键，在烧结过程中不会热分解，硅烷偶联剂起到连接玻璃纤维和尼龙66的作用；
[0036]
(4)处理后的长玻璃纤维与改性尼龙66放入同向双螺杆挤出机中共混，获得改性尼龙复合材料，并由同向双螺杆挤出机使改性尼龙复合材料呈条状挤出；
[0037]
(5)条状改性尼龙复合材料经过冷却设备冷却，干燥后通过造粒机造粒形成是改性尼龙复合材料颗粒。
[0038]
作为优选方案，更进一步的，增韧剂为乙烯基弹性体，与尼龙66发生共聚反应，目的在于提升尼龙66溶体的粘度及流动性，阻燃剂为无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇，改性尼龙复合材料高温或燃烧时不会产生有毒气体，不会对人体造成伤害。
[0039]
作为优选方案，更进一步的，玻璃纤维的质量分数为30％
‑
33％，根据传统增强尼龙的探究，玻璃纤维在此期间，其增强尼龙的力学性能最佳。
[0040]
作为优选方案，更进一步的，步骤(4)中同向双螺杆挤出机的螺杆转速控制在400rpm，且温度在270℃，防止转速过高而造成玻璃纤维受剪切力影响变短，且在尼龙66内分散最为均匀，防止挤出温度过高造成阻燃剂挥发，避免挤出断条。
[0041]
作为优选方案，更进一步的，冷却设备包括水槽1、第一滚筒2、第二滚筒3和水面调控机构4，水槽1前侧底端安装有阀门，水槽1用于存储冷却水，第一滚筒2数量为两个，分别可旋转地安装于水槽1的内腔左右两侧，通过第一滚筒2与第二滚筒3的配合，可使挤出的条状改性尼龙复合材料浸泡在冷却水中，达到冷却的目的，第二滚筒3数量为两个，分别可旋转地安装于水槽1的顶部左右两端，水面调控机构4安装于水槽1的左内壁。
[0042]
作为优选方案，更进一步的，水面调控机构4包括外壳41、转轴42、阀板43、导流孔44、弯管45、支撑杆46和浮球47，外壳41安装于水槽1的左内壁，外壳41的底端开设有通孔，内腔呈圆形，便于阀板43在其内部转动，转轴42可旋转地安装于外壳41的内腔中心位置，转
轴42的右端延伸出外壳41的右侧壁，阀板43安装于转轴42的外壁，且位于外壳41的内腔，阀板43的旋转，能实现导流孔44与弯管45之间的通、断，阀板43的侧壁开设有导流孔44，弯管45安装于外壳41的前侧，弯管45延伸出水槽1的前侧表面，支撑杆46一端安装于转轴42的外壁右端，浮球47安装于支撑杆46的另一端，利用浮球47的浮力，浮球47能跟随冷却水的液面升降而发生变化，进而控制转轴42的转动。
[0043]
为探究加工温度对材料性能的影响，以传统加工温度为依据，分别设定260℃、270℃和280℃进行同向双螺杆挤出机挤出；
[0044]
在260℃的挤出过程中，挤出机模头易发生阻塞，在270℃时，没有发生断条现象，料条表面光滑，在280℃时，挤出料条断条频繁，且玻璃纤维外露严重，在模头处出现大量白色烟雾，是由于阻燃剂热分解所导致，因此，其最佳加工温度为270℃。
[0045]
在270℃加工温度，40kg/hr喂料速度工艺下，调整同向双螺杆挤出机螺杆转速分别为：200、300、400、500和600rpm，以研究剪切对材料性能的影响，将挤出粒子经650℃、4h的高温煅烧后，将玻璃纤维打散平铺在光学显微镜下，通过vdm1.5软件记录每根玻璃纤维的长度和数量，检测玻璃纤维总数的每根长度相加并除以玻璃纤维总数，获取玻璃纤维的数均长度，如说明书附图1所示；
[0046]
以注塑机注塑成型为标准做冲击试验，通过冲击试验仪测试出同向双螺杆挤出机在不同转速下的缺口冲击，如说明书附图2所示；
[0047]
根据说明书附图1和2可知，当螺杆转速超过400rpm时，玻璃纤维长度急剧减小，因为高转速会带来更高的剪切，增加玻璃纤维剪切断裂的可能，以及在同向双螺杆挤出机料筒中局部温度升高，造成基体树脂部分降解。随着剪切的增加，玻璃纤维的分散程度逐渐提高，材料的冲击性能逐渐提高，但随着剪切再次提高，玻璃纤维长度的减小以及树脂性能的降低，会使材料整体的冲击性能快速下降；
[0048]
综上所述，对于玻璃纤维增强尼龙，一定长度的玻璃纤维，和良好的基体结合力能够大大提高材料的力学性能，因此，螺杆转速在400rpm时能够达到性能的最佳点。
[0049]
其详细连接手段，为本领域公知技术，下述主要介绍工作原理以及过程，具体工作如下。
[0050]
阻燃剂为无卤阻燃剂，相较于传统含磷阻燃剂无毒性，顺应环保及阻燃法规日益严格的要求，可提高改性尼龙的阻燃性能，采用同向双螺杆挤出机的螺杆转速为400rpm，可使玻璃纤维均匀分散在尼龙66内，防止玻璃纤维在螺杆剪切力过大而造成玻璃纤维变短，保证改性尼龙的强度，挤出温度在270℃最为适宜，温度过低容易造成同向双螺杆挤出机模头被堵，温度过高会发生断条现象，避免阻燃剂热分解挥发，保证阻燃剂在改性尼龙内含量，从而获得阻燃性能优异、机械强度大的改性尼龙；
[0051]
当需要对挤出的条状改性尼龙冷却时，将弯管45与外接水箱通过水管连接，使条状改性尼龙从第二滚筒3的顶部经过，并由第一滚筒底部穿过，确保能浸泡在水槽1内冷却水中，随着冷却水吸收条状改性尼龙热量，条状改性尼龙降温冷却，吸热后的冷却水形成水蒸气蒸发，水槽1内冷却水容积下降，进而使浮球47下降，支撑杆46带动转轴42转动，促使阀板43转动，当导流孔44对准弯管45时，冷却水可经过导流孔44引入水槽1内，实现冷却水的补充，随着冷却水液面升高，浮球47逐渐上升，阀板43回转，当阀板43阻塞弯管45时，水槽1内停止添加冷却水，从而实现水槽1内冷却水的自动添加；
[0052]
综上所述，本改性尼龙具备阻燃性能，而且机械性能达到最佳，水槽1内冷却水容积恒定，条状改性尼龙冷却效果得到保证，进而保证了改性尼龙质量。
[0053]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。