一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法
技术领域
1.本发明属于无机非金属材料及纳米复合材料领域，特别是涉及一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法。
背景技术：
2.碳化硅是典型共价键结构，碳化硅陶瓷作为一种新型的结构性陶瓷材料，具有许多金属等结构材料无法比拟的性能如：高温强度高、低热膨胀系数、优异的耐磨性、耐腐蚀性强、高硬度、高温蠕变小、禁带宽、热导率高、击穿场强高等优良性能。因此在高温耐腐蚀、国防军工、半导体等诸多领域有着非常广泛的应用。
3.以碳化硅（sic）、氮化镓（gan）等为代表的第三代半导体材料与第一代、第二代半导体材料相比，第三代半导体材料具有更宽禁带宽度，更高的击穿电场、更高的热导率、更高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力，因而更适合用于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件。第三代半导体器件在国防、航空航天、石油勘探、光存储等领域有着重要应用前景。可以用于第三代半导体单晶生长技术的碳化硅粉体必须具有很高的纯度。
4.碳化硅的粒度对于其本身的应用有着极其重要的影响。碳化硅在陶瓷中的应用较为普遍，碳化硅陶瓷性能优良但难以烧结致密化，若在陶瓷制备中使用碳化硅微粉的粒度较小，不利于成型，并且不利于烧结后制品的使用性能。但是在碳化硅的制备过程中，往往会产生许多超细碳化硅微粉，这些碳化硅微粉因粒度过细不能得到有效利用，造成了生产成本升高、资源浪费以及一定的环境污染。
技术实现要素：
5.为了解决碳化硅生产应用中的问题，本发明将sio2溶胶、碳粉、聚乙二醇10000以及pva结合使用作为添加剂，提供了一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法。
6.具体的，本发明提供的一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，按照具体如下步骤实施：s1：称取一定量的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将s2中的碳化硅微粉加入到乙醇的水溶液中，持续搅拌1~2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1~3：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为0.2~1ml：1g；s2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；s21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到s1的sic混合液中，正硅酸乙酯中所含的sio2量与s1中碳化硅的质量比为3%~7%，持续搅拌，加入冰醋酸调节ph值至1~3，充分反应2~6h后，在80~120℃下干燥4~8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；s3：将聚乙二醇10000在超声搅拌的条件下加入到10~15ml无水乙醇中，聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1，持续搅拌0.5~1h至充分分散；s4:将s21中纳米包覆的碳化硅颗粒在磁力搅拌的条件下加入到s3聚乙二醇10000
的混合溶液中，持续搅拌，接着将碳粉在磁力搅拌的条件下加入上述混合溶液中，碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1，持续磁力搅拌1~2h至充分分散，在100~150℃干燥3~5h，得到sic混合粉料；s5：将pva加入到s4的sic混合粉中，pva的质量与s4中sic混合粉料的质量百分比为3%~5%，机械搅拌1~2h，混合均匀后，密封静置5~10h后得到sic微粉混合料；s6：将s5中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度范围为10~200μm的sic颗粒，在90~100℃下干燥1~2h，得到湿度适当的sic颗粒；s7：将s6中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1300~1500℃下进行热处理2~3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500~600℃进行热处理2~3h，得到粒度再造的纳米结合多孔sic陶瓷粉体。
7.优选地，s1中所用sic微粉粒度为0.5~5μm。
8.优选地，s21中所用正硅酸乙酯中所含的sio2量与sic微粉的质量百分比为3%~7%。
9.优选地，s3中聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1，有机碳源聚乙二醇10000可以被替换为聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，聚乙二醇20000以及葡萄糖等。
10.优选地，s4中碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1；与权利要求4相结合，s3中聚乙二醇和s4中碳粉含c量的总和与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为1.2~2：1；所用碳粉可以被替代为重结晶石墨、石墨烯以及c
60
等无机碳源。
11.上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合多孔碳化硅陶瓷粉体，纯度高、孔隙率低、使用性能优良。
12.上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合多孔碳化硅陶瓷粉体，应用广泛，特别是在高温耐腐蚀、国防军工、半导体等领域的应用。
13.本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明首先提供了一种sic纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，将sio2溶胶、碳粉、聚乙二醇10000以及pva结合使用作为添加剂，解决了碳化硅微粉由于粒度过细而无法利用的问题。并且纳米sio2溶胶的加入，降低了烧结温度，而且碳粉和聚乙二醇10000的结合使用，使得粒度再造后的sic粉体纯度可达到99.99%、孔隙率极低、使用性能优良，除可应用在陶瓷等方面，还可应用在半导体沉积大尺寸单晶等电子领域。
具体实施方式
14.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应该明了实施例是为了更好地理解本发明的技术方案，能予以实施，不应视为对本发明的限定。
15.本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。下列实施例中如无特别说明所采用的方法均为常规方法，所采用的原料均为市售分析纯原料。均不作为对本发明的限定，本技术领域的技术人员还可以根据对现有技术的掌握及本发明的记载，使用相似的方法，设备，材料来重复实施本发明。
16.下面就本发明的技术方案进行具体的举例说明。
17.实施例1一种sic纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
s1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将s2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌1h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1.5：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；s2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；s21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到s1的sic混合液中，正硅酸乙酯中所含的sio2量与s1中碳化硅的质量比为5%，持续搅拌，加入冰醋酸调节ph值至3，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；s3：将聚乙二醇10000在超声搅拌的条件下加入到15ml无水乙醇中，聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.8：1，持续搅拌1h至充分分散；s4:将s21中纳米包覆的碳化硅颗粒在磁力搅拌的条件下加入到s3聚乙二醇10000的混合溶液中，持续搅拌，接着将碳粉在磁力搅拌的条件下加入上述混合溶液中，碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.7：1，持续磁力搅拌1h至充分分散，在100℃干燥5h，得到sic混合粉料；s5：将pva加入到s4的sic混合粉中，pva的质量与s4中sic混合粉料的质量百分比为5%，机械搅拌1h，混合均匀后，密封静置10h后得到sic微粉混合料；s6：将s5中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度为15μm的sic颗粒，在90℃下干燥1h，得到湿度适当的sic颗粒；s7：将s6中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1450℃下进行热处理2h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500℃进行热处理2h，得到粒度再造的纳米结合多孔sic陶瓷粉体。
18.实施例2一种sic纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：s1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将s2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌1h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1.5：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；s2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；s21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到s1的sic混合液中，正硅酸乙酯中所含的sio2量与s1中碳化硅的质量比为7%，持续搅拌，加入冰醋酸调节ph值至3，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；s3：将聚乙二醇10000在超声搅拌的条件下加入到15ml无水乙醇中，聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.9：1，持续搅拌1h至充分分散；s4:将s21中纳米包覆的碳化硅颗粒在磁力搅拌的条件下加入到s3聚乙二醇10000的混合溶液中，持续搅拌，接着将碳粉在磁力搅拌的条件下加入上述混合溶液中，碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.6：1，持续磁力搅拌1h至充分分散，在100℃干燥5h，得到sic混合粉料；s5：将pva加入到s4的sic混合粉中，pva的质量与s4中sic混合粉料的质量百分比为5%，机械搅拌1h，混合均匀后，密封静置10h后得到sic微粉混合料；s6：将s5中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度为20μm的sic颗粒，在90℃下干燥1h，得到湿度适当的sic颗粒；
s7：将s6中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1450℃下进行热处理3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500℃进行热处理2h，得到粒度再造的纳米结合多孔sic陶瓷粉体。
19.实施例1，实施例2制得的纳米结合多孔sic陶瓷粉体工艺稳定，质量可靠，性能优良。例如我们分被选取了实施例1和实施例2中所制备的粒度为15μm，20μm的sic颗粒，制备了sic陶瓷，与市售同粒度的sic粉体制备的sic陶瓷对比，烧结温度更低，体积密度达到1.85~1.9g/cm3，使用性能优良；并且本发明制备的纳米多孔陶瓷粉体纯度可达到99.99%，在用于制备碳化硅单晶生长时，其制备完成所用时间缩短了10%。
20.以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
技术领域
1.本发明属于无机非金属材料及纳米复合材料领域，特别是涉及一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法。
背景技术：
2.碳化硅是典型共价键结构，碳化硅陶瓷作为一种新型的结构性陶瓷材料，具有许多金属等结构材料无法比拟的性能如：高温强度高、低热膨胀系数、优异的耐磨性、耐腐蚀性强、高硬度、高温蠕变小、禁带宽、热导率高、击穿场强高等优良性能。因此在高温耐腐蚀、国防军工、半导体等诸多领域有着非常广泛的应用。
3.以碳化硅（sic）、氮化镓（gan）等为代表的第三代半导体材料与第一代、第二代半导体材料相比，第三代半导体材料具有更宽禁带宽度，更高的击穿电场、更高的热导率、更高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力，因而更适合用于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件。第三代半导体器件在国防、航空航天、石油勘探、光存储等领域有着重要应用前景。可以用于第三代半导体单晶生长技术的碳化硅粉体必须具有很高的纯度。
4.碳化硅的粒度对于其本身的应用有着极其重要的影响。碳化硅在陶瓷中的应用较为普遍，碳化硅陶瓷性能优良但难以烧结致密化，若在陶瓷制备中使用碳化硅微粉的粒度较小，不利于成型，并且不利于烧结后制品的使用性能。但是在碳化硅的制备过程中，往往会产生许多超细碳化硅微粉，这些碳化硅微粉因粒度过细不能得到有效利用，造成了生产成本升高、资源浪费以及一定的环境污染。
技术实现要素：
5.为了解决碳化硅生产应用中的问题，本发明将sio2溶胶、碳粉、聚乙二醇10000以及pva结合使用作为添加剂，提供了一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法。
6.具体的，本发明提供的一种纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，按照具体如下步骤实施：s1：称取一定量的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将s2中的碳化硅微粉加入到乙醇的水溶液中，持续搅拌1~2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1~3：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为0.2~1ml：1g；s2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；s21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到s1的sic混合液中，正硅酸乙酯中所含的sio2量与s1中碳化硅的质量比为3%~7%，持续搅拌，加入冰醋酸调节ph值至1~3，充分反应2~6h后，在80~120℃下干燥4~8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；s3：将聚乙二醇10000在超声搅拌的条件下加入到10~15ml无水乙醇中，聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1，持续搅拌0.5~1h至充分分散；s4:将s21中纳米包覆的碳化硅颗粒在磁力搅拌的条件下加入到s3聚乙二醇10000
的混合溶液中，持续搅拌，接着将碳粉在磁力搅拌的条件下加入上述混合溶液中，碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1，持续磁力搅拌1~2h至充分分散，在100~150℃干燥3~5h，得到sic混合粉料；s5：将pva加入到s4的sic混合粉中，pva的质量与s4中sic混合粉料的质量百分比为3%~5%，机械搅拌1~2h，混合均匀后，密封静置5~10h后得到sic微粉混合料；s6：将s5中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度范围为10~200μm的sic颗粒，在90~100℃下干燥1~2h，得到湿度适当的sic颗粒；s7：将s6中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1300~1500℃下进行热处理2~3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500~600℃进行热处理2~3h，得到粒度再造的纳米结合多孔sic陶瓷粉体。
7.优选地，s1中所用sic微粉粒度为0.5~5μm。
8.优选地，s21中所用正硅酸乙酯中所含的sio2量与sic微粉的质量百分比为3%~7%。
9.优选地，s3中聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1，有机碳源聚乙二醇10000可以被替换为聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，聚乙二醇20000以及葡萄糖等。
10.优选地，s4中碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.1~2：1；与权利要求4相结合，s3中聚乙二醇和s4中碳粉含c量的总和与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为1.2~2：1；所用碳粉可以被替代为重结晶石墨、石墨烯以及c
60
等无机碳源。
11.上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合多孔碳化硅陶瓷粉体，纯度高、孔隙率低、使用性能优良。
12.上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合多孔碳化硅陶瓷粉体，应用广泛，特别是在高温耐腐蚀、国防军工、半导体等领域的应用。
13.本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明首先提供了一种sic纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，将sio2溶胶、碳粉、聚乙二醇10000以及pva结合使用作为添加剂，解决了碳化硅微粉由于粒度过细而无法利用的问题。并且纳米sio2溶胶的加入，降低了烧结温度，而且碳粉和聚乙二醇10000的结合使用，使得粒度再造后的sic粉体纯度可达到99.99%、孔隙率极低、使用性能优良，除可应用在陶瓷等方面，还可应用在半导体沉积大尺寸单晶等电子领域。
具体实施方式
14.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应该明了实施例是为了更好地理解本发明的技术方案，能予以实施，不应视为对本发明的限定。
15.本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。下列实施例中如无特别说明所采用的方法均为常规方法，所采用的原料均为市售分析纯原料。均不作为对本发明的限定，本技术领域的技术人员还可以根据对现有技术的掌握及本发明的记载，使用相似的方法，设备，材料来重复实施本发明。
16.下面就本发明的技术方案进行具体的举例说明。
17.实施例1一种sic纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
s1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将s2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌1h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1.5：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；s2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；s21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到s1的sic混合液中，正硅酸乙酯中所含的sio2量与s1中碳化硅的质量比为5%，持续搅拌，加入冰醋酸调节ph值至3，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；s3：将聚乙二醇10000在超声搅拌的条件下加入到15ml无水乙醇中，聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.8：1，持续搅拌1h至充分分散；s4:将s21中纳米包覆的碳化硅颗粒在磁力搅拌的条件下加入到s3聚乙二醇10000的混合溶液中，持续搅拌，接着将碳粉在磁力搅拌的条件下加入上述混合溶液中，碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.7：1，持续磁力搅拌1h至充分分散，在100℃干燥5h，得到sic混合粉料；s5：将pva加入到s4的sic混合粉中，pva的质量与s4中sic混合粉料的质量百分比为5%，机械搅拌1h，混合均匀后，密封静置10h后得到sic微粉混合料；s6：将s5中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度为15μm的sic颗粒，在90℃下干燥1h，得到湿度适当的sic颗粒；s7：将s6中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1450℃下进行热处理2h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500℃进行热处理2h，得到粒度再造的纳米结合多孔sic陶瓷粉体。
18.实施例2一种sic纳米结合多孔sic陶瓷粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：s1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将s2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌1h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1.5：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；s2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；s21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到s1的sic混合液中，正硅酸乙酯中所含的sio2量与s1中碳化硅的质量比为7%，持续搅拌，加入冰醋酸调节ph值至3，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；s3：将聚乙二醇10000在超声搅拌的条件下加入到15ml无水乙醇中，聚乙二醇10000中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.9：1，持续搅拌1h至充分分散；s4:将s21中纳米包覆的碳化硅颗粒在磁力搅拌的条件下加入到s3聚乙二醇10000的混合溶液中，持续搅拌，接着将碳粉在磁力搅拌的条件下加入上述混合溶液中，碳粉中的含c量与s21中正硅酸乙酯含si量的摩尔比为0.6：1，持续磁力搅拌1h至充分分散，在100℃干燥5h，得到sic混合粉料；s5：将pva加入到s4的sic混合粉中，pva的质量与s4中sic混合粉料的质量百分比为5%，机械搅拌1h，混合均匀后，密封静置10h后得到sic微粉混合料；s6：将s5中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度为20μm的sic颗粒，在90℃下干燥1h，得到湿度适当的sic颗粒；
s7：将s6中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1450℃下进行热处理3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500℃进行热处理2h，得到粒度再造的纳米结合多孔sic陶瓷粉体。
19.实施例1，实施例2制得的纳米结合多孔sic陶瓷粉体工艺稳定，质量可靠，性能优良。例如我们分被选取了实施例1和实施例2中所制备的粒度为15μm，20μm的sic颗粒，制备了sic陶瓷，与市售同粒度的sic粉体制备的sic陶瓷对比，烧结温度更低，体积密度达到1.85~1.9g/cm3，使用性能优良；并且本发明制备的纳米多孔陶瓷粉体纯度可达到99.99%，在用于制备碳化硅单晶生长时，其制备完成所用时间缩短了10%。
20.以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
再多了解一些
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