一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物的制作方法

1.本发明属于除草剂制备技术领域，具体地，涉及一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物。


背景技术：

2.除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。为了提升作物的生长品质，行业内不断致力于研制除草效果高、具有广泛的杀草谱、低毒、低残留、作物选择性优异的除草剂。在作物的生产环境中，现阶段由于长期使用某些除草剂导致某些杂草对相应的药物产生了一定的抗性，除草剂效果下降，且会残留在环境中，对环境造成影响。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物，包括如下重量份原料：组分a 40
‑
60份、填料2
‑
8份、组分b 3
‑
5份和助剂10
‑
15份；
6.组分a通过如下步骤制备：
7.第一步、将丁草胺、吡嘧磺隆、丙炔噁草酮、尿素以及溶剂混合，在频率为20
‑
40khz的条件下，超声分散30
‑
50min，得到悬浮液；
8.第二步、将悬浮液和基料混合制成有机相，然后加入聚乙烯醇和去离子水，在转速为14000r/min条件下剪切3min，然后在转速为600r/min条件下搅拌1h，经过离心、干燥，得到组分a。丁草胺酰胺类选择性内吸传导除草剂，可以在植物体内作用，抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡；添加的吡嘧磺隆属于磺酰脲类除草剂，可以在杂草植株体内迅速转移，抑制杂草的生长；添加的丙炔噁草酮可以防除一年生和多年生禾本科的稗草、莎草科的异型莎草、牛毛毡、阔叶草中的节节菜、紫萍、藻类的水绵、小茨藻等杂草。
9.进一步地，第一步中溶剂为二氯甲烷；各物质的重量份为：丁草胺10
‑
20份、吡嘧磺隆10
‑
20份、丙炔噁草酮10
‑
20份、溶剂20
‑
30份、尿素0.5
‑
1.5份；
10.第二步中聚乙烯醇的醇解度为88％，聚合度为1700；悬浮液、基料、聚乙烯醇和去离子水的用量比为50ml：2g：0.5g：50ml。
11.进一步地，基料通过如下步骤制备：
12.步骤s11、将辛烯基琥珀酸酐、聚乳酸和过氧化苯甲酰加入丙酮中，加热回流反应1.6h，反应结束后，进行后处理：加入四氢呋喃，然后和去离子水混合，减压抽滤，得到固体a；辛烯基琥珀酸酐和聚乳酸在过氧化苯甲酰的引发作用下发生自由基接枝反应，得到固体a；其中，辛烯基琥珀酸酐、聚乳酸、过氧化苯甲酰和丙酮的用量比为4g：20g：0.6g：100ml；
13.步骤s12、在0℃条件下，将乙二胺和四氢呋喃混合，加入固体a，搅拌10min，然后将
温度升为10℃，搅拌反应2h，反应结束后，进行后处理：和去离子水混合，减压抽滤，得到固体b；乙二胺和固体a发生酰化反应，得到固体b，提高了基材的亲水性，提高降解效率；其中，固体a、乙二胺和四氢呋喃的用量比为2.4g：0.7g：30ml；
14.步骤s13、将固体b和淀粉混合后，在160℃条件下熔融共混，得到基料。加入淀粉是为了减少聚乳酸的用量，节约成本。固体b中的羧基也可以和淀粉的羟基发生反应，提高二者的相容性。其中，淀粉为玉米淀粉和木薯淀粉中的一种；固体b和淀粉的用量质量比为1：20。
15.进一步地，组分b通过如下步骤制备：
16.步骤a11、在氮气保护条件下，将海藻酸钠和去离子水混合，然后加入n,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，搅拌10min，然后在温度为0℃条件下，加入丙烯酸，加完后升温至80℃，反应4h，反应结束后，用氢氧化钠调节ph值为7，得到改性海藻酸钠溶液；其中，海藻酸钠、n,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵以及丙烯酸的用量比为20ml：0.2g：0.1g：0.8g；海藻酸钠和去离子水的用量比为1g：10ml；
17.步骤a12、在60℃条件下，将去离子水和改性海藻酸钠溶液混合，然后降温至30℃，加入漆酶制得混合液，然后将混合液喷洒进质量分数为2％的氯化钙溶液中，固化形成组分b；其中，去离子水和改性海藻酸钠溶液的用量比为10ml：1g；漆酶、去离子水和氯化钙溶液的用量比为1000u：10ml：200ml。
18.进一步地，助剂为稳定剂、表面活性剂、消泡剂、防腐剂和防冻剂按质量比为3：2.5：2：1：1.5混合而得；稳定剂为环氧大豆油；表面活性剂为十二烷基磺酸钠；防腐剂为没食子酸酯，防冻剂为乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂；填料为硅藻土。
19.本发明的有益效果：
20.本发明一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物添加的三种除草剂均为低毒性物质，本发明中添加的组分a中的基料对除草剂进行包覆，提高稳定性，然后使用过程中，基料容易降解，对环境污染小；本发明中添加的组分b通过对漆酶进行包覆保护，让漆酶缓慢的释放到环境中，对环境中的有害成分进行降解，减少环境污染以及对农作物的影响。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1
23.制备基料：
24.步骤s11、将辛烯基琥珀酸酐、聚乳酸和过氧化苯甲酰加入丙酮中，加热回流反应1.6h，反应结束后，进行后处理：加入四氢呋喃，然后和去离子水混合，减压抽滤，得到固体a；其中，辛烯基琥珀酸酐、聚乳酸、过氧化苯甲酰和丙酮的用量比为4g：20g：0.6g：100ml；
25.步骤s12、在0℃条件下，将乙二胺和四氢呋喃混合，加入固体a，搅拌10min，然后将温度升为10℃，搅拌反应2h，反应结束后，进行后处理：和去离子水混合，减压抽滤，得到固体b其中，固体a、乙二胺和四氢呋喃的用量比为2.4g：0.7g：30ml；
26.步骤s13、将固体b和淀粉混合后，在160℃条件下熔融共混，得到基料。其中，淀粉为玉米淀粉和木薯淀粉中的一种；固体b和淀粉的用量质量比为1：20。
27.实施例2
28.制备组分a：
29.第一步、将丁草胺、吡嘧磺隆、丙炔噁草酮、尿素以及溶剂混合，在频率为20khz的条件下，超声分散30min，得到悬浮液；
30.第二步、将悬浮液和基料混合制成有机相，然后加入聚乙烯醇和去离子水，在转速为14000r/min条件下剪切3min，然后在转速为600r/min条件下搅拌1h，经过离心、干燥，得到组分a。
31.其中，第一步中溶剂为二氯甲烷；各物质的重量份为：丁草胺10份、吡嘧磺隆10份、丙炔噁草酮10份、溶剂20份、尿素0.5份；第二步中聚乙烯醇的醇解度为88％，聚合度为1700；悬浮液、基料、聚乙烯醇和去离子水的用量比为50ml：2g：0.5g：50ml；基料为实施例1制得的。
32.实施例3
33.制备组分a：
34.第一步、将丁草胺、吡嘧磺隆、丙炔噁草酮、尿素以及溶剂混合，在频率为40khz的条件下，超声分散50min，得到悬浮液；
35.第二步、将悬浮液和基料混合制成有机相，然后加入聚乙烯醇和去离子水，在转速为14000r/min条件下剪切3min，然后在转速为600r/min条件下搅拌1h，经过离心、干燥，得到组分a。
36.其中，第一步中溶剂为二氯甲烷；各物质的重量份为：丁草胺20份、吡嘧磺隆20份、丙炔噁草酮20份、溶剂30份、尿素1.5份；第二步中聚乙烯醇的醇解度为88％，聚合度为1700；悬浮液、基料、聚乙烯醇和去离子水的用量比为50ml：2g：0.5g：50ml；基料为实施例1制得的。
37.实施例4
38.制备组分b：
39.步骤a11、在氮气保护条件下，将海藻酸钠和去离子水混合，然后加入n,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，搅拌10min，然后在温度为0℃条件下，加入丙烯酸，加完后升温至80℃，反应4h，反应结束后，用氢氧化钠调节ph值为7，得到改性海藻酸钠溶液；其中，海藻酸钠、n,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵以及丙烯酸的用量比为20ml：0.2g：0.1g：0.8g；
40.步骤a12、在60℃条件下，将去离子水和改性海藻酸钠溶液混合，然后降温至30℃，加入漆酶制得混合液，然后将混合液喷洒进质量分数为2％的氯化钙溶液中，固化形成组分b；其中，去离子水和改性海藻酸钠溶液的用量比为10ml：1g；漆酶、去离子水和氯化钙溶液的用量比为1000u：10ml：200ml。
41.实施例5
42.一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物，包括如下重量份原料：组分a 40份、填料2份、组分b 3份和助剂10份；按照常规的制剂方法配制成质量百分含量为15％的水乳剂。
43.其中，助剂为稳定剂、表面活性剂、消泡剂、防腐剂和防冻剂按质量比为3：2.5：2：1：1.5混合而得；稳定剂为环氧大豆油；表面活性剂为十二烷基磺酸钠；防腐剂为没食子酸
酯，防冻剂为乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂；填料为硅藻土；组分a为实施例3制得的；组分b为实施例4制得的。
44.实施例6
45.一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物，包括如下重量份原料：组分a 50份、填料5份、组分b 4份和助剂12份；按照常规的制剂方法配制成质量百分含量为15％的水乳剂。
46.其中，助剂为稳定剂、表面活性剂、消泡剂、防腐剂和防冻剂按质量比为3：2.5：2：1：1.5混合而得；稳定剂为环氧大豆油；表面活性剂为十二烷基磺酸钠；防腐剂为没食子酸酯，防冻剂为乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂；填料为硅藻土；组分a为实施例3制得的；组分b为实施例4制得的。
47.实施例7
48.一种含丁草胺的环保低毒除草剂组合物，包括如下重量份原料：组分a 60份、填料8份、组分b 5份和助剂15份；按照常规的制剂方法配制成质量百分含量为15％的水乳剂。
49.其中，助剂为稳定剂、表面活性剂、消泡剂、防腐剂和防冻剂按质量比为3：2.5：2：1：1.5混合而得；稳定剂为环氧大豆油；表面活性剂为十二烷基磺酸钠；防腐剂为没食子酸酯，防冻剂为乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂；填料为硅藻土；组分a为实施例3制得的；组分b为实施例4制得的。
50.对比例1
51.将实施例3中的基料换成聚乳酸，其余原料及制备过程保持不变。
52.对比例2
53.将实施例6中的组分a换成对比例1制成的样品，其余原料及制备过程保持不变。
54.对比例3
55.将实施例6中的组分b去掉，其余原料及制备过程保持不变。
56.对实施例5
‑
7和对比例2
‑
3制得的样品进行测试，测试结果如下表1所示：取6组农田，每组木薯农田分为3块面积大小相同平行组，在杂草出苗到高度30cm不等期，使用实施例1
‑
3和对比例1
‑
3的除草剂组合物对实验农田进行除草测试，20天统计杂草防治效果；
57.药害分级标准：1级：木薯生长正常，无任何受害症状；2级：木薯轻微药害，药害率小于10％；3级：木薯中等药害，以后能恢复，不影响产量；4级：木薯药害较重，难以恢复，造成减产：5级：木薯药害严重，不能恢复，造成明显减产或绝产量。
58.表1
[0059][0060]
从上表1可知本发明制得的除草剂组合物，防治效果好，且对作物伤害小。
[0061]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结
合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0062]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。