一种有机硅发泡灌封胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种有机硅发泡灌封胶及其制备方法，属于灌封材料技术领域。


背景技术：

2.在灌封胶行业内，主要有三大灌封材料，分别是环氧树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶及有机硅灌封胶。环氧树脂灌封胶主要缺点是，灌封后修复性不好，不能同时兼备良好的耐高低温性能，固化过程发热量大，耐冲击损伤能力较差。聚氨酯灌封胶具有一定的毒性，耐温性差，固化过程会放热，有一定的应力产生，耐候性较差。有机硅灌封胶基本无毒，固化后多为弹性体材料，线性膨胀系数低，对元器件基本无应力破坏，且固化后可以修复，耐高低温冲击性好，耐候性好，耐紫外性能好，绝缘性能较好，所以，有机硅灌封胶越来越受到人们青睐。
3.尽管人们对有机硅灌封胶泡沫材料已经做了大量的研究，但是同时具备低密度、低导热率、高阻燃性能、室温固化、同时兼顾加成和缩合型固化胶优势，化学脱氢发泡方法简单易操作的产品很少。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种同时具备低密度、低导热率、高阻燃性能、室温固化的有机硅发泡灌封胶及其制备方法。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种有机硅发泡灌封胶，包括a组分和b组分，所述a组分包括以下重量份的组分：50
‑
80份乙烯基聚硅氧烷、1
‑
5份α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶、40
‑
60份无机阻燃剂、1.0
‑
10.0份助剂、0.1
‑
0.5份抗沉剂、0.5
‑
1.0铂金催化剂；
6.所述b组分包括以下重量份的组分：50
‑
80份α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶、3
‑
5份含氢硅油、40
‑
60份无机阻燃剂、1.0
‑
10.0份助剂、0.5
‑
1.0份炭黑、0.5
‑
1.0份抗沉剂、0.01
‑
0.02份阻聚剂。
7.所述乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶在25℃时的粘度为1000
‑
5000cps。
8.无机阻燃剂虽然可以提高无卤阻燃有机硅灌封胶的阻燃性能，但会损害灌封胶的物理机械性能和流动性。本发明采用在25℃时的粘度为1000
‑
5000cps的乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶混合作为基础较，可以调节基础胶的乙烯基含量，从而使灌封胶具有优异流动性的同时，并具有较好的性能。
9.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述乙烯基聚硅氧烷、α ω
‑
端羟基液体硅橡胶的质量比为乙烯基聚硅氧烷：α ω
‑
端羟基液体硅橡胶＝1:1～3。
10.发明人经过研究发现，当乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶的质量比为乙烯基聚硅氧烷：α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶＝1:1～3时，有机硅发泡灌封胶的性能比较好。
11.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述a组分、b组分中的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量相互独立地选自0.18％
‑
0.38％。
12.随着乙烯基硅油中乙烯基含量的增加，交联密度增加，硫化胶的硬度、拉伸强度增加，伸长率和压缩永久变形降低。硫化胶在乙烯基含量较低时显示出比较低的撕裂强度，这是因为交联点少，而乙烯基含量过高时，则过多的交联，引起硫化胶的“脆化”，也会造成撕裂强度下降。因此合适的乙烯基含量才能得到比较高的强度。
13.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述助剂为表面改性的空心玻璃微珠，平均粒径为75μm。
14.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氧化锌中的至少一种。
15.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述抗沉剂为表面改性的气相二氧化硅，粒径为20
‑
30nm。
16.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述含氢硅油为高含氢硅油。
17.含氢硅油是加成型有机硅灌封胶的交联剂，其分子结构及分子质量不仅影响硫化胶的结构、性能而且也影响相应的硫化工艺，因此要控制含氢硅油中活泼氢的位置、含量以及分子质量，使交联剂具有适当的活性，以保证胶料的使用期。当含氢硅油的加入量过少时，固化反应不完全，表面发粘，但是当加入量过多时，残余的含氢硅油在铂催化剂的作用下发生脱氢副反应，在胶料表面和内部形成许多气泡。
18.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述铂金催化剂的浓度为5000ppm。
19.作为本发明有机硅发泡灌封胶的优选实施方式，所述阻聚剂为乙炔基环己醇。
20.另一方面，本发明提供了一种有机硅发泡灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
21.(1)按比例称取a组分的原料，将除催化剂、助剂之外的原料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入催化剂、助剂，经行星搅拌机混合均匀得a组份；
22.(2)按比例称取b组分的原料，将除阻聚剂、助剂外的原料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入阻聚剂、助剂，经行星搅拌机混合均匀得b组份；
23.(3)将a组分、b组分混合，发泡，即得有机硅发泡灌封胶。
24.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
具体实施方式
25.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
26.实施例1
‑527.本发明实施例1
‑
5有机硅发泡灌封胶的组成组分如下表1所示。
28.其中，实施例1
‑
5所述乙烯基聚硅氧烷在25℃时的粘度为1000
‑
5000cps，α ω
‑
端羟基液体硅橡胶在25℃时的粘度为1000
‑
5000cps；
29.所述a组份、b组份中的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量相互独立地选自0.18％
‑
0.38％；
30.所述助剂为表面改性的空心玻璃微珠，平均粒径为75μm。
31.所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氧化锌中的至少一种。
32.所述抗沉剂为表面改性的气相二氧化硅，粒径为20
‑
30nm。
33.所述含氢硅油为高含氢硅油，含氢量为1.5％。
34.所述铂金催化剂的浓度为5000ppm。
35.所述阻聚剂为乙炔基环己醇。
36.本发明实施例1
‑
5有机硅发泡灌封胶的制备方法为：
37.(1)将无机阻燃剂、炭黑、助剂、气相二氧化硅放入烘箱中，升温至100℃，烘干2小时；
38.(2)按比例称取a组分的原料，将除催化剂、助剂之外的原料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入催化剂、助剂，经行星搅拌机混合均匀得a组分；
39.(3)按比例称取b组分的原料，将除阻聚剂、助剂外的原料经行星搅拌机预混合，再经三辊研磨机混合至均匀细腻后加入阻聚剂、助剂，经行星搅拌机混合均匀得b组分；
40.(4)将a组分、b组分混合，室温放置24h，即得有机硅发泡灌封胶。
41.表1
[0042][0043]
通过以上方法获得的有机硅发泡灌封胶，用于测试性能，性能的测试方法和结果如表2所示。
[0044]
表2
[0045][0046]
由表2可知，本发明的有机硅发泡灌封胶，硬度低，弹性好，导热率低，阻燃好，流动性好，有利于灌封，储存简便，保质期长,具有广泛的应用前景。
[0047]
效果例1
[0048]
本效果例考察了乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶的质量比对有机硅发泡灌封胶性能的影响。考察的具体方法为：本效果例按照实施例1
‑
5所述有机硅灌封胶的制备方法，制备了试验组1
‑
5有机硅灌封胶。试验组1
‑
5有机硅灌封胶除有机硅灌封胶中除乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶的质量比与实施例1不同之外，其它均相同。按照实施例1
‑
5有机硅灌封胶性能测试方法测试本效果例制得的有机硅灌封胶的性能，结果如表3所示。
[0049]
表3
[0050]
[0051][0052]
比较上述试验组1
‑
5可见，对于本发明有机硅灌封胶而言，在含氢硅油用量一定的前提下，乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶的质量比对灌封胶的力学性能影响很大，如以上实验结果可知，随着乙烯基聚硅氧烷、α.ω
‑
端羟基液体硅橡胶的质量比的增大，灌封胶的硬度、表观密度和拉伸强度越来越低，发泡率越来越高，伸长率先增大后减小，这是因为在一定程度上，随着α ω
‑
端羟基液体硅橡胶的用量的增加，发泡越来越多，更具弹性，当胶体强度降到一定的程度后伸长率反而会减小。
[0053]
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。