有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法及系统与流程

1.本发明属于重金属检测技术领域，特别涉及一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法及系统。


背景技术：

2.重金属的消解主要针对油品和有机物含量低的固体废物，例如，油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法db37t3936
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2020中微波消解法加入硝酸过氧化氢按照微波消解仪的温度设定进行消解后进行赶酸，定容分析。固体废物22种金属元素的测定采用电感耦合等离子体发射光谱法hj781
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2016。现有技术关于有机物高的固体废物中金属元素消解方法，包括试样准备、加热去除有机物、硝酸、盐酸添加量定量、氢氟酸添加量定量、消解的步骤，分别对消解需要的硝酸、盐酸和氢氟酸做定量判断，能够提高在消解的过程中硝酸、盐酸和氢氟酸的加量的准确性。然而，现有技术往往存在有机物浓度高的固体废物在金属消解过程中容易发生气体膨胀导致消解失败或容易发生液体喷溅的问题，导致引发安全事故。


技术实现要素：

3.针对上述问题，本发明提出了一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法及系统，能够克服有机物浓度高的固体废物在金属消解过程中容易发生气体膨胀导致消解失败或容易发生液体喷溅的问题，过程更安全，消解更完全。
4.为了解决上述技术问题，采用以下技术方案：
5.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，向固体废物中加入双氧水加热处理，随后进行重金属的消解。
6.优选地，所述加热温度为150
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180℃。
7.优选地，所述双氧水分批次添加，添加至无气泡产生。
8.优选地，所述消解包括以下步骤：
9.向固体废物和双氧水的混合物中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，程序升温下进行反应；
10.反应结束后加入高氯酸进行消解，消解至流动的液滴状，消解结束。
11.优选地，所述升序升温具体为：先于120℃下反应30min，再升温至150℃下反应20min，最后于200℃下反应20min，最后冷却。
12.优选地，按所述固体废物的质量1
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2g计，硝酸添加量为5
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10ml、盐酸添加量为2
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5ml、氢氟酸添加量为2
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10ml、高氯酸添加量为1
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2ml，其中，硝酸浓度为1.42g/ml，盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸浓度为1.49g/ml，高氯酸浓度为1.76g/ml。
13.优选地，所述加入高氯酸进行消解温度为140℃。
14.优选地，所述重金属包括镍、铜、锰、钒、钴或钡。
15.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解系统，包括：
16.消解罐，用于加入固体废物和加入双氧水，加热处理得到预消解样品；
17.消解仪，用于加入预消解样品、硝酸、盐酸和氢氟酸，程序升温下进行反应，得到消解初产物；
18.凝固罐，用于加入消解初产物和高氯酸进行消解凝固，凝固至液体状。
19.优选地，所述加热温度为150
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180℃；所述双氧水分批次添加，添加至无气泡产生；所述升序升温具体为：先于120℃下反应30min，再升温至150℃下反应20min，最后于200℃下反应20min，最后冷却；所述加入高氯酸进行消解温度为140℃。
20.本发明技术方案加入双氧水后加热去除有机物干扰，使有机物含量高的固体废物中重金属的消解过程更安全，避免了发生气体膨胀导致消解失败或容易发生液体喷溅的问题；同时消解更完全，避免了解不完全导致检测数据偏低。
21.本发明的(优点介绍)。本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书中所指出的方法来实现和获得。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1：
24.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，包括以下步骤：称取0.5g(精确至0.0001g)适量样品于聚四氟乙烯消解罐中，多次少量加入双氧水，180℃下聚四氟乙烯消解罐敞口电热板加热以去除部分有机物，直至加入双氧水后无大量气泡产生，添加过程大约需要2个小时。将聚四氟乙烯消解罐中的样品移至聚四氟乙烯微波消解仪中，用水冲洗3次，加入10ml硝酸，硝酸浓度为1.42g/ml(以下各实施例相同)、5ml盐酸，盐酸浓度为1.19g/ml(以下各实施例相同)和10ml氢氟酸，氢氟酸浓度为1.49g/ml(以下各实施例相同)，于120℃下消解30min，再于150℃下消解20min，最后200℃下消解20mim，待聚四氟乙烯微波消解仪温度冷却后移出聚四氟乙烯微波消解罐。将聚四氟乙烯微波消解罐放入赶酸仪中加入2ml高氯酸，高氯酸浓度为1.76g/ml(以下各实施例相同)，于140℃下消解至产物呈凝固的液滴状，消解结束。
25.实施例2：
26.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，包括以下步骤：称取1g(精确至0.0001g)适量样品于聚四氟乙烯消解罐中，多次少量加入双氧水，150℃下聚四氟乙烯消解罐敞口电热板加热以去除部分有机物，直至加入双氧水后无大量气泡产生，添加过程大约需要0.5个小时。将聚四氟乙烯消解罐中的样品移至高压密封罐用烘箱中，用实验室用水冲洗3次，加入5ml硝酸、2ml盐酸和2ml氢氟酸，于120℃下消解30min，再于150℃下消解20min，最后200℃下消解20mim，待高压密封罐用烘箱温度冷却后移出聚四氟乙烯消解罐。将聚四氟乙烯消解罐放入赶酸仪中加入1ml高氯酸，于140℃下消解至产物呈凝固的液滴状，消解结束。
27.实施例3：
28.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，包括以下步骤：称取1.2g(精确至0.0001g)适量样品于聚四氟乙烯消解罐中，多次少量加入双氧水，160℃下聚四氟乙烯消解罐敞口电热板加热以去除部分有机物，直至加入双氧水后无大量气泡产生，添加过程大约需要1个小时。将聚四氟乙烯消解罐中的样品移至聚四氟乙烯微波消解仪中，用实验室用水冲洗3次，加入7ml硝酸、3ml盐酸和5ml氢氟酸，于120℃下消解30min，再于150℃下消解20min，最后200℃下消解20mim，待聚四氟乙烯微波消解仪温度冷却后移出聚四氟乙烯微波消解罐。将聚四氟乙烯微波消解罐放入赶酸仪中加入1.2ml高氯酸，于140℃下消解至产物呈凝固的液滴状，消解结束。
29.实施例4：
30.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，包括以下步骤：称取1.5g(精确至0.0001g)适量样品于聚四氟乙烯消解罐中，多次少量加入双氧水，170℃下聚四氟乙烯消解罐敞口电热板加热以去除部分有机物，直至加入双氧水后无大量气泡产生，添加过程大约需要1.5个小时。将聚四氟乙烯消解罐中的样品移至聚四氟乙烯微波消解仪中，用实验室用水冲洗3次，加入8ml硝酸、4ml盐酸和7ml氢氟酸，于120℃下消解30min，再于150℃下消解20min，最后200℃下消解20mim，待聚四氟乙烯微波消解仪温度冷却后移出聚四氟乙烯微波消解罐。将聚四氟乙烯微波消解罐放入赶酸仪中加入1.8ml高氯酸，于140℃下消解至产物呈凝固的液滴状，消解结束。
31.实施例5：
32.一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，包括以下步骤：称取1.8g(精确至0.0001g)适量样品于聚四氟乙烯消解罐中，多次少量加入双氧水，175℃下聚四氟乙烯消解罐敞口电热板加热以去除部分有机物，直至加入双氧水后无大量气泡产生，添加过程大约需要0.9个小时。将聚四氟乙烯消解罐中的样品移至聚四氟乙烯微波消解仪中，用实验室用水冲洗3次，加入9ml硝酸、3.5ml盐酸和3ml氢氟酸，于120℃下消解30min，再于150℃下消解20min，最后200℃下消解20mim，待聚四氟乙烯微波消解仪温度冷却后移出聚四氟乙烯微波消解罐。将聚四氟乙烯微波消解罐放入赶酸仪中加入1.6ml高氯酸，于140℃下消解至产物呈凝固的液滴状，消解结束。
33.进一步，示例性地，选用实施例1的消解产物进行验证试验，将凝固的液滴状产物用实验室用水转移至比色管中，最终用实验室用水定容至25ml，得到待测液。将待测液用电感耦合等离子体质谱仪进行镍、铜、锰、钒、钴、钡检测分析，分析结果见表1。
34.进一步地，进行加标样品试验，以验证通过加标回收率确定方案的可行性。示例性地，加标样品是向样品中加入镍、铜、锰、钒、钴、钡等不同浓度的标准样品(即向样品中加入各金属元素，分别测定其加标后的浓度)，按照与实施例1的消解产物进行验证试验相同的步骤测量加标样品，通过加标实验的加标回收率情况验证此方案的可行性，加标样品试验条件及结果见表1。通过加标实验的加标回收率符合要求，验证了本发明的可行性。
35.表1实施例1的产物验证试验及加标试验结果
[0036][0037]
一种有机物含量高的固体废物中重金属的消解系统，基于上述有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法，包括：
[0038]
消解罐，用于加入固体废物和加入双氧水，加热处理得到预消解样品；
[0039]
消解仪，用于加入预消解样品、硝酸、盐酸和氢氟酸，程序升温下进行反应，得到消解初产物；
[0040]
凝固罐，用于加入消解初产物和高氯酸进行消解凝固，凝固至液体状。
[0041]
进一步地，所述加热温度为150
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180℃；所述双氧水分批次添加，添加至无气泡产生；所述升序升温具体为：先于120℃下反应30min，再升温至150℃下反应20min，最后于200℃下反应20min，最后冷却；所述加入高氯酸进行消解温度为140℃。
[0042]
综上所述，采用本发明技术方案，加入双氧水后电热板加热去除有机物干扰，再放
入微波消解仪中消解，结合本发明的温度条件，既能挥发有机物，又不影响金属析出，使有机物含量高的固体废物中重金属的消解过程更安全，避免了发生气体膨胀导致消解失败或容易发生液体喷溅的问题；同时消解更完全，避免了解不完全导致检测数据偏低。本发明适合范围更为广泛，不仅可以消解油品和有机物含量低的固体废物中重金属，还可以消解有机物含量高的固体废物中的重金属，更为安全可靠，优化有机物浓度高的固体废物的消解方法，降低风险。
[0043]
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。