一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺的制作方法

1.本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺。


背景技术：

2.量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构，有时被称为“人造原子”、“超晶格”、“超原子”或“量子点原子”，是20世纪90年代提出来的一个新概念，硫化镉量子点作为最重要的ii
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iv族半导体，具有的2.42ev的窄带隙、量子限制以及表面积等特性，赋予其具有良好的光学、电化学、荧光性能，使其在金属、药物等检测领域有广泛应用，硫化镉纳米材料的性能在很大程度上取决于其尺寸和空间结构，因此，近年来，人们致力于通过不同的方法制备出具有所需尺寸和结构的硫化镉纳米材料。
3.现在常用的硫化镉量子点制备方法为高温热解法、溶胶凝胶法、微乳法、沉淀法以及水热法，其中有的制备方法需要在高温下制备，条件不允许大量制备，而且成本较高，有的制备方法中所需的原材料会对环境以及制备人员的身体带来伤害，达不到现今使用的要求，因此我们提出了一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺，解决了上述背景技术中提出的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺，包括以下步骤：
6.s1：将去皮且含有淀粉的植物块茎置于粉碎装置中，启动粉碎装置对其进行粉碎，得到植物碎屑；
7.s2：取s1中粉碎后的植物碎屑置于干净的烧杯中，并向烧杯中加入去离子水；
8.s3：对装有植物碎屑和去离子水的烧杯进行加热，并不断用搅拌器进行搅拌；
9.s4：使烧杯中加热搅拌后得到的植物溶液冷却至室温；
10.s5：将冷却后的植物溶液置于离心过滤机中，得到含有淀粉的初始植物浸提液，并在一次离心过滤后再向离心过滤机中加入去离子水，再次进行离心过滤，并使得过滤液加入到初始植物浸提液中，得到所需容积的植物浸提液；
11.s6：向s5中得到的植物浸提液中依次缓慢加入硫代乙酰胺和硫酸镉，并在加入硫代乙酰胺和硫酸镉时对植物浸提液进行不间断搅拌；
12.s7：将植物浸提液、硫代乙酰胺和硫酸镉混合溶液置于电子蒸汽压力灭菌锅中进行反应；
13.s8：对s7中压力灭菌后的混合溶液进行冷却，冷却至室温后得到分散均匀的水性硫化镉量子点溶液。
14.可选的，所述s1中含有淀粉的植物块茎选自土豆、芋头、山药、地瓜、紫薯中的一
种。
15.可选的，所述s1中含有淀粉的植物块茎的表面洁净无杂质，内部无腐烂。
16.可选的，所述s2中置于烧杯的植物碎屑为100克。
17.可选的，所述s3中的加热温度为100
±
3摄氏度，加热时间为沸腾后30
±
3分钟。
18.可选的，所述s6中添加的硫代乙酰胺为2.8克，所述s6中添加的硫酸镉为135克。
19.可选的，所述s7中的电子蒸汽压力灭菌锅反应条件为125
±
3摄氏度，反应压力为105
±
3千帕，反应时间为20
±
3分钟。
20.本发明提供了一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺，具备以下有益效果：
21.1、该绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺，通过含有淀粉的植物块茎作为浸提液的制备原料，绿色环保且制备原料无污染，制备过程中不会对制备人员带来伤害，而且原材料易于获取，制作成本低，适用于大批量生产，而且操作过程简单，制备过程所需的条件要求不高，所需的设备要求低，制备出来的量子点尺寸均匀，表面缺陷小，具有优越的光电性能。
22.2、该绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺，在制备时把含有淀粉的植物块茎粉碎至碎屑状，便于对其进行加热和溶解，提高了浸提液的制备速度，另外对从植物溶液中一次离心得到含有淀粉的初始植物浸提液后，再次向离心过滤机中加入去离子水并继续离心过滤，使其得到所需容积的植物浸提液，避免了直接向初始植物浸提液加水对其化学物质浓度降低过多，影响浸提液的质量，另外可对离心后植物废渣中残余的化学物质进行充分利用。
附图说明
23.图1为本发明土豆浸提液制备的硫化镉量子点溶液对荧光的吸收图谱；
24.图2为本发明土豆浸提液制备的硫化镉量子点溶液的荧光吸收以及发射图谱；
25.图3为本发明土豆、芋头、山药、地瓜、紫薯为材料制备浸提液的荧光发射光谱；
26.图4为本发明土豆浸提液制备的硫化镉量子点溶液与标准物质x射线衍射测试比对图；
27.图5为本发明土豆浸提液制备的硫化镉量子点溶液在透射电子显微镜下的显示图；
28.图6为本发明土豆浸提液制备的硫化镉量子点溶液在高分辨透射电子显微镜下的显示图；
29.图7为本发明土豆浸提液制备的硫化镉量子点红外光谱图。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
31.请参阅图1至图7，本发明提供一种技术方案：一种绿色环保的硫化镉量子点制备制作工艺，包括以下步骤：
32.s1：将去皮且含有淀粉的植物块茎置于粉碎装置中，启动粉碎装置对其进行粉碎，得到植物碎屑，用于加快溶化于去离子水中的速度；
33.s2：取s1中粉碎后的植物碎屑置于干净的烧杯中，并向烧杯中加入去离子水；
34.s3：对装有植物碎屑和去离子水的烧杯进行加热，并不断用搅拌器进行搅拌，加快植物碎屑溶化物与去离子水的混合速度；
35.s4：使烧杯中加热搅拌后得到的植物溶液冷却至室温；
36.s5：将冷却后的植物溶液置于离心过滤机中，得到含有淀粉的初始植物浸提液，并在一次离心过滤后再向离心过滤机中加入去离子水，再次进行离心过滤，并使得过滤液加入到初始植物浸提液中，得到所需容积的植物浸提液；
37.s6：向s5中得到的植物浸提液中依次缓慢加入硫代乙酰胺和硫酸镉，并在加入硫代乙酰胺和硫酸镉时对植物浸提液进行不间断搅拌，使得硫代乙酰胺和硫酸镉充分、均匀和植物浸提液混合；
38.s7：将植物浸提液、硫代乙酰胺和硫酸镉混合溶液置于电子蒸汽压力灭菌锅中进行反应；
39.s8：对s7中压力灭菌后的混合溶液进行冷却，冷却至室温后得到分散均匀的水性硫化镉量子点溶液。
40.本领域技术人员可以理解为，首先称取大于120克的土豆进行清洗、去皮，然后把去皮后的土豆放置到粉碎装置进行粉碎，再然后称取100克的土豆碎屑置于干净的烧杯中，并向烧杯中加入250毫升的去离子水，对装有土豆碎屑和去离子水的烧杯进行加热，加热至沸腾后继续加热30分钟，并在加热的过程中用搅拌器进行搅拌，加热后把烧杯取下，使得土豆溶液自然冷却至室温，然后再把土豆溶液置于离心过滤器中，得到含有淀粉的初始土豆浸提液，并在一次离心过滤后再向离心过滤机中加入250毫升去离子水，再次进行离心过滤，并使得过滤液加入到初始土豆浸提液中，总共得到500毫升的土豆浸提液，再然后向500毫升的土豆浸提液中缓慢添加2.8克的硫代乙酰胺，并一边添加硫代乙酰胺一边对土豆浸提液进行搅拌，再然后再向土豆浸提液中缓慢添加135克的硫酸镉，同理一边添加硫酸镉一边对土豆浸提液进行搅拌，搅拌均匀后的土豆浸提液、硫代乙酰胺和硫酸镉混合溶液分装于六个120毫升的锥形瓶中，对锥形瓶封口后置于电子蒸汽压力灭菌锅中，在121摄氏度、102千帕的压力下反应20分钟，最后取出锥形瓶使其内部的土豆浸提液、硫代乙酰胺和硫酸镉混合溶液冷却至室温，得到分散均匀的硫化镉量子点溶液。
41.通过荧光光谱仪对制备的硫化镉量子点溶液进行荧光性能测试分析，得出制备的硫化镉量子点溶液在波段在200至470nm的光有不同程度的吸收，其中在波段300nm至400nm范围内有一个较宽、较强的吸收段，并且在λ＝350nm处水性硫化镉量子点吸收强度最高，因此确定λ＝350nm作为该种硫化镉量子点的激发波长，在激发波长λ＝350nm条件下，以纯土豆浸提液作为对照与水性硫化镉进行荧光光谱测试，土豆浸提液在测试波长范围没有明显的荧光激发，硫化镉量子点水性溶液在λ＝490nm处有明显的发射峰，最终确定实验室制备得到的水性硫化镉量子点的荧光发射波长为490nm；
42.通过x射线衍射对制备的硫化镉量子点溶液测试，得出制备出的硫化镉量子点样品为六立方晶型，除了立方晶型的特征峰，并无其他杂质的衍射峰，说明产物结晶良好；
43.通过透射电镜和透射高分辨电镜对制备的硫化镉量子点进行形貌观察，观察到硫化镉量子点在区域内呈分散均匀的圆球状，通过透射高分辨电镜看出颗粒大小在5nm左右；
44.通过红外光谱来测定溶液中硫化镉量子点表面结合分子以及基团的情况，确定了
土豆浸提液中的化学物质(蛋白质、矿物质、维生素、氨基酸等)对量子点的产生和稳定起到主要作用。
45.其中，s1中含有淀粉的植物块茎选自土豆、芋头、山药、地瓜、紫薯中的一种。
46.本领域技术人员可以理解为，对硫化镉量子点进行制备时，可以利用土豆、芋头、山药、地瓜、紫薯的植物块茎进行实现，另外可分别取用100克的芋头碎屑、山药碎屑、地瓜碎屑、紫薯碎屑按照相同的方法制备出芋头浸提液、山药浸提液、地瓜浸提液、紫薯浸提液，用于制备出相似的硫化镉量子点。
47.其中，s1中含有淀粉的植物块茎的表面洁净无杂质，内部无腐烂。
48.本领域技术人员可以理解为，避免植物块茎外部的杂质以及内部的腐烂细菌影响硫化镉量子点的制备。
49.其中，s2中置于烧杯的植物碎屑为100克。
50.本领域技术人员可以理解为，选取定量的植物碎屑置于烧杯中进行制备浸提液，其中植物碎屑的重量可以进行改变。
51.其中，s3中的加热温度为100
±
3摄氏度，加热时间为沸腾后30
±
3分钟。
52.本领域技术人员可以理解为，对烧杯中的植物碎屑以及去离子水进行加热至100摄氏度，使得植物碎屑溶化至等离子水中，当去离子水加热沸腾后，再持续对其加热30分钟。
53.其中，s6中添加的硫代乙酰胺为2.8克，s6中添加的硫酸镉为135克。
54.本领域技术人员可以理解为，当称取的植物碎屑为100克时添加2.8克的硫代乙酰胺和135克的硫酸镉，当植物碎屑称取的重量发生改变时，硫代乙酰胺和硫酸镉适应性进行改变。
55.其中，s7中的电子蒸汽压力灭菌锅反应条件为125
±
3摄氏度，反应压力为105
±
3千帕，反应时间为20
±
3分钟。
56.本领域技术人员可以理解为，当电子蒸汽压力灭菌锅内部的温度为125
±
3摄氏度，反应压力为105
±
3千帕，反应时间为20
±
3分钟时，对放置到电子蒸汽压力灭菌锅内部装有植物浸提液、硫代乙酰胺和硫酸镉混合溶液的锥形瓶的灭菌效果最佳。
57.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。