邻溴三氟甲苯的制备方法与流程

技术特征：
1.邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)在连续流反应器中，依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液a，进行混合反应，得到重氮盐溶液；所述反应液a为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到；所述第二氢溴酸与所述邻三氟甲基苯胺溶液的混合反应的温度为25～35℃；所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20～40％；所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15):1；(2)将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应，即可。2.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第二氢溴酸经加热器后进入所述连续流反应器；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液经加热器后进入所述连续流反应器；步骤(1)中，所述第二氢溴酸的温度为25～35℃；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液的温度为25～35℃。3.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第二氢溴酸经加热器后进入静态混合器，再进入所述连续流反应器；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液经加热器后进入静态混合器，再进入所述连续流反应器。4.如权利要求3所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第二氢溴酸与所述邻三氟甲基苯胺溶液的混合反应在所述静态混合器中进行。5.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸中溴化氢的质量百分数和流速均相同；步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸的溶剂均为水。6.如权利要求5所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸中溴化氢的质量百分数均为25％；步骤(1)中，所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为7.5：1；步骤(1)中，所述第二氢溴酸中的溴化氢、所述亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠以及所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15)：(1～1.08)：1，更佳地为7.5:1.05:1；步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸的流速均为3400g/h～7000g/h，较佳地为4796g/h；步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸与所述的亚硝酸钠溶液的流速比均为(4.9～10.7):1。
7.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液的溶剂为水；步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠的质量百分数为10～40％，更佳地为30％；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液的溶剂为甲苯和/或二甲苯；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液中邻三氟甲基苯胺的质量百分数为30～60％，更佳地为44.4％；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液的进料流量为500～1000g/h；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液与所述亚硝酸钠溶液流速比为(1.7～2.3):1。8.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，待所述第一氢溴酸与所述亚硝酸钠溶液产生红棕色气体时，再通入所述反应液a；步骤(1)中，所述连续流反应器为静态混合器、微通道反应器或管式反应器中的一种或多种，更佳地为微通道反应器；步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液和所述反应液a的混合反应的温度为
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10～10℃，更佳地为
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5～0℃；步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液和所述反应液a的混合反应的时间为1～30s，例如6s；步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液和所述反应液a的混合反应的压力为0.1
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0.3mpa，例如0.15mpa；步骤(1)中，所述邻溴三氟甲苯的制备方法还包括对所述重氮盐溶液进行分液处理。9.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(2)中，所述溴化亚铜和所述第三氢溴酸以混合溶液的形式存在；步骤(2)中，所述混合反应的温度为30～50℃，更佳地为40℃；步骤(2)中，所述混合反应的压力为
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20kpa～10kpa，更佳地为
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10kpa；步骤(2)中，所述溴化亚铜与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(0.1～1)：1，更佳地为0.21；步骤(2)中，所述混合反应在间歇釜式反应器中进行；步骤(2)中，所述重氮盐溶液通入预先混合的所述第三氢溴酸和所述溴化亚铜中；所述邻溴三氟甲苯的制备方法还依次包括分液、碱洗、水洗、减压浓缩和精馏的后处理操作。10.如权利要求9所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：当所述溴化亚铜和所述第三氢溴酸以混合溶液的形式存在时，所述溴化亚铜和所述第三氢溴酸的混合溶液的溶剂为水；所述溴化亚铜和所述第三氢溴酸的混合溶液中，所述溴化亚铜的质量百分数为5％～30％，更佳地为16.7％；所述溴化亚铜和所述第三氢溴酸的混合溶液中，溴化氢的质量百分数为40％～48％，
更佳地为48％。

技术总结
本发明公开了一种邻溴三氟甲苯的制备方法包括以下步骤：在连续流反应器中，依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A，进行混合反应，得到重氮盐溶液；所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到；所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20～40％；所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15):1；将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应，即可。本发明采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺，通过对反应参数的优化，使得重氮化、溴代反应连续进行，且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。不低于现有的间歇工艺水平。不低于现有的间歇工艺水平。


技术研发人员：潘强彪 陈静华 谢四维 应炜炜 杜乐乐 秦伟 马兵 候尼波
受保护的技术使用者：浙江巍华新材料股份有限公司
技术研发日：2021.08.31
技术公布日：2021/12/6