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一种高纯钒提纯工艺的制作方法

2021-12-04 13:24:00 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种高纯钒提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:s1、将五氧化二钒粉末、钠盐粉末以及还原剂进行称重配料;s2、将五氧化二钒粉末、钠盐粉末以及还原剂投入球磨机进行进一步细磨和混合,得到混合原料;s3、将混合后的原料投入密封加热炉内,在惰性气体保护下进行加热,使得混合原料进行还原反应,得到还原材料;s4、将所得还原材料再次投入球磨机进行球磨,将烧结的块状部分磨成粉状,得粉状材料;s5、将活性炭浸泡在酸洗溶液中,再将步骤s4所得粉状材料加入到酸洗溶液中进行酸洗去除杂质,再将酸洗后的粉状材料加入到碱洗溶液中进行碱洗,进一步去除杂质,然后将碱洗后的粉状材料依次用水、乙醇洗净干燥,得除杂后的混合物;s6、将步骤s5所得除杂后的混合物在紫外光照射的同时,在加热条件下进行脱氢,得钒的粉末。2.根据权利要求1所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s1中,五氧化二钒粉末、钠盐粉末以及还原剂的重量比为1:0.1~0.3:3~4;所述还原剂为氢化钙;所述钠盐粉末为碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s2中,将五氧化二钒粉末、钠盐粉末以及还原剂细磨至颗粒直径200目以下,每克重量下颗粒的总面积不得小于600平方米。4.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s3中,所述惰性气体为氮气;对混合原料进行还原反应时,加热炉内采用氮气增压,并保持氮气压力为1.2~1.5个大气压,加热温度为700~800℃,加热时间为3~5小时。5.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s3中,加热还原反应之前,先将混合原料加热至400℃进行预热,预热时间为15~20分钟。6.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s3中,还原反应结束后,氮气压力需要保持到炉内温度下降至400℃以下。7.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s4中,球磨时采用干磨的方式,磨至颗粒直径200目以下,每克重量下颗粒的总面积不得小于600平方米。8. 根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s5中,活性炭的用量为相当于原料五氧化二钒粉末重量的0.3

0.5倍;酸洗溶液为盐酸水溶液;盐酸水溶液的浓度为0.1

0.5mol/l;酸洗溶液的用量为相当于粉状材料质量的1

5倍;碱洗溶液为氢氧化钠水溶液;氢氧化钠水溶液的浓度为0.1

0.5 mol/l;碱洗溶液的用量为相当于粉状材料质量的1

5倍。9.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s6中,添加催化剂氧化铁或脱氢剂硫;催化剂氧化铁或脱氢剂硫的加入量为相当于原料五氧化二钒粉末质量的10

20%。10.根据权利要求1或2所述的高纯钒提纯工艺,其特征在于,步骤s6中,紫外光照射时所采用的紫外光源功率为200

500w。

技术总结
一种高纯钒提纯工艺,包括以下步骤:S1、称重配料;S2、细磨和混合,得到混合原料;S3、还原反应;S4、球磨;S5、将活性炭浸泡在酸洗溶液中,再将步骤S4所得粉状材料依次进行酸洗和碱洗;S6、将步骤S5所得除杂后的混合物在紫外光照射的同时,在加热条件下进行脱氢,得钒的粉末。本发明采用紫外光照射辅助脱氢,能提高材料进行脱氢反应的活性,能加快反应速度,也不会引入外来杂质,使得反应更完全,提纯后钒中杂质含量低,钒的纯度较高。本发明所得金属钒的纯度≥99.9%,甚至可达99.99%。甚至可达99.99%。


技术研发人员:ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者:湖南众鑫新材料科技股份有限公司
技术研发日:2021.09.04
技术公布日:2021/12/3
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