一种MXene二维材料的制备方法及应用与流程

一种mxene二维材料的制备方法及应用
技术领域
1.本发明实施例涉及化学技术领域，尤其是一种mxene二维材料的制备方法及应用。


背景技术：

2.mxene，是一种新型的二维材料，主要是过渡金属碳化物或者氮化物，它一般是通过刻蚀max相中的a层来合成的(其中m是早期过渡金属，a主要是iiia族或iva族元素，x是c和/或n)。作为一种新型的二维层状材料，mxene具有优异的金属导电性，在现阶段被广泛应用于超级电容器的研发中。除此以外，mxene片还具有高应变敏感性和丰富的表面官能团，从而具有亲水表面，这一特性对于研发生物电子材料具有积极的影响。总而言之，mxene作为一种新型的二维材料，具有许多传统材料无法拥有的特性，未来将在多个方面发挥至关重要的作用。
3.在max相中，m
‑
x键具有共价/金属/离子的混合特征，较强，而m
‑
a是金属键，较弱，因而我们可以用化学方法去掉a层而不影响m
‑
x键。比如，用某些刻蚀剂去掉a层或真空条件下，在熔融盐或熔融金属中高温加热max导致a层选择性丢失。传统的mxene 合成方法都是利用hf进行刻蚀，虽然hf能够有效地将max相中的a层去除，但hf本身是一种强烈的腐蚀剂，对人体有害，且会带来严重的污染。且通过hf刻蚀得到的mxene，其表面官能团无法控制。除此以外，hf中的氟离子会在一定程度还会降低材料的性能，如导电性等。因而我们急需一种无氟的方法去合成mxene。
4.目前，无氟合成mxene的方法有水热法或者熔融金属法，都可以去除max相中的a层，然而上述方法均存在一些问题，如，合成的样品纯度不够，在灵敏测试中表现不佳，需要在一千摄氏度左右的高温才可实现等。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明创造的实施例提供一种mxene二维材料的制备方法，包括：
6.按照摩尔比1:10～14将ti3alc2与naoh均匀分散于刚玉坩埚中；
7.将坩埚转移到石英玻璃管抽取真空并通入氮气，在400～600℃下反应至少24h，冷却至室温后，将所得样品用去离子水清洗，得到黑灰色液体；
8.将所得黑灰色液体置于反应釜中，用超声破碎机处理至少20min，得到黑灰色的悬浮液。
9.将悬浮液置于试管中，用离心机在4000～8000r转速下离心，得到下层沉淀，用去离子水反复清洗下层沉淀后，得到灰色沉淀物，将灰色沉淀物进行真空干燥处理，得到二维材料mxene。
10.优选地，按照摩尔比1:12将ti3alc2与naoh均匀分散于刚玉坩埚中。
11.优选地，将坩埚转移到石英玻璃管抽取真空并通入氮气后，在 500℃下反应48h。
12.优选地，升温速率为1℃/min。
13.优选地，mxene二维材料为手风琴层状结构。
14.优选地，将所得黑灰色液体置于反应釜中，用超声破碎机处理 30min，得到黑灰色的悬浮液
15.优选地，将悬浮液置于试管中，用离心机在6000r转速下离心。
16.一种mxene二维材料的应用，其特征在于，将权利要求1～8任意一项所述的mxene二维材料应用于制备超级电容或电池。
17.一种电容，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的 mxene二维材料。
18.一种电池，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的 mxene二维材料。
19.本发明实施例与传统通过hf刻蚀所得的mxene一样，拥有风琴状结构，能够使电子在其层间快速通过，是超级电池或电容器的潜在材料。除此以外，由于是使用naoh进行刻蚀，故在材料的表面不会形成不可控的官能团，也不会对环境造成污染。此外本实施例中的方案不需要高温，且利用naoh可以进行充分刻蚀，提高mxene的纯度，将mxene二维材料应用于电容或电池可以提高电容测试的灵敏性。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为本发明实施例的扫描电镜(sem)测试图；
22.图2为本发明实施例的x射线衍射(xrd)测试图。
具体实施方式
23.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
24.本发明的一个实施例，首先，将一定量的ti3alc2和naoh按摩尔比1:12置于手套箱中，在无水无氧环境下充分研磨混合，并均匀地分散于刚玉坩埚中；然后将上述坩埚转移到石英玻璃管中，抽取真空并通入氮气，在600℃下反应48h(升温速率为1℃/min)；冷却至室温后，再将所得样品用去离子水清洗，得到黑灰色液体；将所得黑灰色液体置于反应釜中，用超声破碎机处理30min，得到黑灰色的悬浮液。将悬浮液置于试管中，用离心机在6000r转速下离心，得到下层沉淀，用去离子水反复清洗下层沉淀后，得到灰色沉淀物。最后，将灰色沉淀物进行真空干燥处理，得到产物mxene二维材料。
25.本发明实施例，图1a为原材料ti3alc2的sem图像。从图1a 可以看到，在电镜下，原材料ti3alc2为块状结构，对于电子/离子的传输无积极影响。
26.图1b
‑
d为实验所合成mxene的sem图像。从图b
‑
d可以看到，在电镜下，由熔融的naoh制备的mxene具有明显的层状结构，类似于手风琴，这意外着原材料ti3alc2中间的a层，即铝层，已经成功被腐蚀掉，进而形成了这种有利于电子/离子在其中间传输的层状结构，b
‑
d这三张sem图直观说明了该实验的成功，即成功去除原料的a层进而制得mxene这种新型二维材料。
27.图2为原材料ti3alc2与合成mxene的ti3c2的xrd对比图像。从图2中可以看出，由熔融naoh合成的mxene的ti3c2与原材料 ti3alc2的xrd曲线有很大不同，ti3c2的(104)面的衍射线(即39
°
左右衍射线)相比较于ti3alc2强度有明显的下降，表明在通过高频蚀刻去除铝层后，ti3alc2转变为ti3c2。此外，可以发现，由于ti3c2 的层间间距的增加，在naoh蚀刻分层之后，ti3c2在9.5
°
的衍射峰移动到9.4
°
左右，移动到较低的角度，表明ti3c2的成功剥离。
28.以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种mxene二维材料的制备方法，其特征在于，包括：按照摩尔比1:10～14将ti3alc2与naoh均匀分散于刚玉坩埚中；将坩埚转移到石英玻璃管抽取真空并通入氮气，在400～600℃下反应至少24h，冷却至室温后，将所得样品用去离子水清洗，得到黑灰色液体；将所得黑灰色液体置于反应釜中，用超声破碎机处理至少20min，得到黑灰色的悬浮液；将悬浮液置于试管中，用离心机在4000～8000r转速下离心，得到下层沉淀，用去离子水反复清洗下层沉淀后，得到灰色沉淀物，将灰色沉淀物进行真空干燥处理，得到二维材料mxene。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照摩尔比1:12将ti3alc2与naoh均匀分散于刚玉坩埚中。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将坩埚转移到石英玻璃管抽取真空并通入氮气后，在500℃下反应48h。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，升温速率为1℃/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，mxene二维材料为手风琴层状结构。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所得黑灰色液体置于反应釜中，用超声破碎机处理30min，得到黑灰色的悬浮液7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将悬浮液置于试管中，用离心机在6000r转速下离心。8.一种mxene二维材料的应用，其特征在于，将权利要求1～8任意一项所述的mxene二维材料应用于制备超级电容或电池。9.一种电容，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的mxene二维材料。10.一种电池，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的mxene二维材料。

技术总结
本发明实施例公开了一种MXene二维材料的制备方法及应用，按照摩尔比1:10～14将Ti3AlC2与NaOH分散于刚玉坩埚中；将坩埚转移到石英玻璃管抽真空并通入氮气，在400℃下反应至少24h，冷却至室温后，将所得样品用去离子水清洗，得到黑灰色液体；将黑灰色液体置于反应釜中，用超声破碎机处理至少20min，得到黑灰色的悬浮液；将悬浮液置于试管中，用离心机在4000r转速下离心，得到下层沉淀，并用去离子水反复清洗，得到灰色沉淀物，将灰色沉淀物进行真空干燥处理，得到二维材料MXene。由于该材料使用NaOH进行刻蚀，故材料表面不会形成不可控的官能团，不会造成污染。不会造成污染。不会造成污染。


技术研发人员：周双 方俊育 苏耀荣 吕林筱 郭思仪 韩培刚
受保护的技术使用者：深圳技术大学
技术研发日：2021.07.27
技术公布日：2021/12/2