本发明涉及碱金属皂基和/或碱土金属皂基和基于R-10-羟基十八烷酸的金属络合皂基的润滑脂及其应用。
背景技术
对许多技术应用或摩擦学系统来说，使用润滑剂来减小运动部件接触面上的摩擦和磨损是非常重要的。在这种情况下，可以根据应用领域使用不同稠度的润滑剂。润滑油具有液态的、可流动的稠度，而润滑脂具有半固态到固态的(经常为凝胶状)的稠度。润滑脂的特征是液体油组分被增稠剂组分吸收并粘附住。润滑脂的糊状性质及其可涂抹且易于发生塑性变形的属性，连同有粘性的这一属性，确保润滑脂润湿润滑点并在受到摩擦应力的表面上展现润滑效果。
润滑脂包含被均匀地分布在基础油中的增稠剂。通常还使用附加的助剂，如乳化剂，以便使增稠剂稳定地分散在基础油中。各种物质被公知为基本油。有机化合物和无机化合物被用作增稠剂。此外，通常还向润滑脂中加入添加剂等以便改进磨损保护、摩擦行为、老化稳定性和防腐保护。
流动点和剪切粘度属于润滑脂最重要的粘弹性能。这两者对采用润滑脂润滑的驱动器或轴承的效率有很大影响，特别是在滑动速度或转速很高的情况下存在弹性流体动力润滑(EHL)时如此。特别是在应用温度很低时，流动点和剪切粘度对采用润滑脂润滑的部件和组件的所谓的断裂扭矩和运行转矩有很大影响。
润滑脂被广泛用于汽车和航空业的润滑。相比于油，它们在设计和维护方面有许多优势。因此，它们被用来润滑润滑油润滑失效的轿车和飞机中的大量运动部件。
润滑脂的粘弹性行为也有缺点，特别是在非常低的温度下操作经过润滑的部件时可以看出这一点。当启动温度很低的车辆时(冬天，北极地区)，在必须手动操作或用低伺服电驱动功率制动采用润滑脂润滑的车辆部件如转向系统、天窗、车窗升降器、侧视镜调节器或门锁的情况下，“断裂扭矩”会特别明显。因此，在汽车工业中，润滑脂通常必须在至少-40℃的温度下可靠地工作。在航空领域，润滑脂必须在低至-54℃的温度下，有时甚至在低至-73℃的温度下可靠地工作。起落架轮轴轴承内的润滑脂不允许在降落过程中失效，即使飞机长时间处于高空，并且起落架暴露在非常低的温度环境下。航空润滑脂的“断裂扭矩”不允许大于特定的值。
在这种情况下，采用润滑脂润滑的部件如齿轮、滑动轴承或滚动轴承以及所有其他类型的滑动副的最大转矩的设计通常与用于润滑的润滑脂的性质有关。低温时的低流动点和剪切粘度会导致断裂扭矩和运行转矩减少，并使设计者能够选择具有相对低的驱动功率的组件。特别地，这在其中使用了电动驱动器的车辆上，例如，在混合动力汽车或纯电动汽车的车辆中起主要作用。由于在较低的应用温度下，例如在-40℃时使用特别是低粘着摩擦和滑动摩擦的润滑脂，减少的起动扭矩和运行转矩会导致对电驱动功率的需求和对电力的需求更少，这一方面会扩大了电池驱动车辆的范围，另一方面能够实现使用横截面积更少的电力线，从而实现减轻车辆的电源电网方面的重量。
需要丰富的实践经验，才能根据润滑要求和设备要求，创造出实用价值很高的润滑脂。
羟基十八烷酸，特别是12-羟基十八烷酸(12-羟基硬脂酸)是长时间以来使用的用于制备金属皂润滑脂，特别是锂皂润滑脂和锂复合皂润滑脂的脂肪酸。12-羟基十八烷酸或其酯或甘油三酯的初始产物是蓖麻油酸((9Z,12R)-12-羟基-9-十八烷酸)及其甘油三酯，即所谓的蓖麻油，它主要从蓖麻中得到。为了这个目的，不饱和羟基脂肪酸蓖麻油酸或它们的甘油三酯通过加氢转化成饱和羟基脂肪酸，以使它们贮存稳定且更加热稳定。直至今天，其他羟基十八烷脂肪酸如10-羟基十八烷酸几乎没有技术意义，即使它们总是在知识产权中被附带引用，但没有实际使用。
技术实现要素：
特别在制备锂润滑脂，并且在基于12-羟基十八烷酸的金属皂润滑脂时，需要相对高含量的金属皂作为增稠剂，以获得所需的稠度。这导致的结果是，这种润滑脂在滚动轴承和齿轮应用中或其它采用润滑脂润滑的摩擦学系统中可能会导致摩擦损失增大。本发明的目的是，减少上面描述的在效率和低温性能方面的缺点。
该目的通过独立权利要求的主题来实现。优选的实施形式是从属权利要求的主题或在下文中进行描述。
根据本发明的润滑脂组合物包含
a)至少一种基础油，
b)至少一种添加剂，
c)至少一种增稠剂，其中所述至少一种增稠剂是或包括金属皂和/或金属络合皂，该金属皂和/或金属络合皂由至少一种碱金属离子和/或碱土金属离子和至少一种羧酸盐形成，其中该羧酸盐由C16-至C18-脂肪酸构成，其中C16-至C18-脂肪酸包含至少一种10-羟基十八烷酸(R-10羟基硬脂酸)，并且所述10-羟基十八烷酸相对于R-异构体具有大于80wt.％，优选大于90wt.％，特别是大于98wt.％的对映体纯度，其中当使用金属络合皂时，它包括络合剂(以下简称根据本发明使用的金属皂和/或金属络合皂)。
令人惊讶地发现，酶促制备的具有大于80wt.％的对映体纯度的R-10-羟基十八烷酸显示出特别好的增稠剂性能(100％＝R和S异构体的总和)。在相同的基础油和添加剂基质中，这样制备的、具有高的R成分的10-羟基十八烷酸显示出比12-羟基十八烷酸明显更好(例如大于50％)的增稠效果。
10-羟基十八烷酸(10-羟基硬脂酸，CAS 638-26-6)可以酶促制成，如G.Schroepfer早已在生物化学(1966)，241(22)中公布的那样。R型和S型都可以用于润滑脂制备。
R型的结构形式是：
用于酶促转化的基质主要是(9Z)-十八碳-9-烯酸(油酸)，它可以由国产的“高油酸”的葵花籽油制成，例如纯度大于92％的(9Z)-十八碳-9-烯酸，但是从技术质量来看，也可以由工业纯度大于60％的(9Z)-十八碳-9-烯酸制成。这种质量下的副产物例如为十六烷酸(棕榈酸)、十六碳烯酸(棕榈烯酸)、十八烷酸(硬脂酸)或多不饱和脂肪酸，如亚油酸((9Z,12Z)-十八碳-9,12-二烯酸)或亚麻酸((9Z,12Z,15Z))-十八碳-9,12,15-三烯酸)。
此酶促法的优点是使用国内原材料，从而将供应链延伸到本地起始原料。除了例如“高油酸”的葵花籽油外，还可以提出使用富含碳的、含有不饱和C18酸或酯的废物流来制备10-羟基十八烷酸。具体而言，富含碳的废物流一方面可以被用作产酶的营养物，另一方面可以被用作“进料”用于表示目标产物。例如，废弃食用油和二手油，来自生物柴油生产的残余物(例如，甘油、脂肪酸、甲酯)和其它工业旁路流被用作材料使用的基本原料。
12-羟基十八烷酸(12-羟基硬脂酸，CAS 106-14-9)可在Sigma-Aldrich或Nidera B.V.公司买到。由蓖麻油通过水解和加氢来化学制备12-羟基十八烷酸。蓖麻油主要产于印度、巴西和中国。市售的12-羟基十八烷酸的纯度通常在
当具有链长为C16至C18的其它脂肪酸，例如十六烷酸(棕榈酸)(CI6：0)9-羟基十六烷酸，十八烷酸(硬脂酸)，(9Z)-十八碳-9-烯酸(油酸)或多不饱和脂肪酸，如亚油酸((9Z,12Z)-十八碳-9,12-二烯酸)或亚麻酸((9Z,12Z,15Z))-十八碳-9,12,15-三烯酸)以未羟基化或羟基化的形式进一步在金属皂制备时使用，特别是连同R-10-羟基十八烷酸一起使用时，也赋予R-10-羟基十八烷酸良好的增稠效果。
优选地，用于制备根据本发明使用的金属皂和/或金属络合皂的C16-至C18-脂肪酸具有如下所示的单独的特征或共同的特征：
-C16-至C18-脂肪酸包括50wt.％以上，优选80wt.％以上，特别是95wt.％以上的10-羟基硬脂酸。
-C16-至C18-脂肪酸包含十六烷酸，特别是大于0.5wt.％，优选大于1.0wt.％，特别优选
-C16-至C18-脂肪酸包含羟基十六烷酸，特别是9-羟基十六烷酸，特别是大于0.2wt.％，优选大于0.5wt.％，特别优选
-C16-至C18-脂肪酸包含十八碳烯酸，特别是大于0.2wt.％，优选大于0.5wt.％，特别优选
-C16-至C18-脂肪酸包含十八碳烯酸，特别是(9Z)-十八碳-9-烯酸，特别是大于0.2wt.％，优选大于0.5wt.％，优选为
-C16-至C18-脂肪酸包含十八碳二烯酸，特别是(9Z,12Z)-十八碳-9,12-二烯酸，特别是大于0.2wt.％，优选大于0.5wt.％，特别优选
-C16-至C18-脂肪酸包含少于1wt.％的12-羟基-9-十八碳烯酸，特别是(9Z,12R)-12-羟基-9-十八碳烯酸，优选小于0.2wt.％。
-C16-至C18-脂肪酸包含少于1wt.％的12-羟基十八烷酸，特别是少于0.2％。
-羟基取代的C16-至C18-脂肪酸是从相应的不饱和C16-至C18-脂肪酸的酶促转化中获得的。
-C16-至C18-脂肪酸是从食用油，特别是废弃食用油和/或生物柴油中获得的，包含至少一种酶促转化。
根据本发明使用的金属皂和/或金属络合皂特别是
-锂皂或锂复合皂或
-锂/钙皂或锂/钙复合皂，或
-钙皂或钙复合皂。
令人惊讶地发现，基于R-10-羟基十八烷酸的润滑脂在稠度相同时具有明显更少的增稠剂含量，并且优选需要至少30wt.％的增稠剂以及至少30wt.％的一水氢氧化锂来用于生产。
这样制备的润滑脂特别是在低温时具有明显更低的流动压力，较低的流动点以及在滑动轴承、滚动轴承和齿轮箱中具有明显更低的起动扭矩。在锂皂和锂复合皂润滑脂的特定情况下，可以通过减少使用一水氢氧化锂来节省制备成本。
为此，在使用锂皂增稠的润滑脂的情况下，可以在使用R-10-羟基十八烷酸来代替12-羟基十八烷酸时显著减少因使用锂盐产生的费用，因为需要少高达62％的一水氢氧化锂来形成锂-羟基十八烷酸皂。特别是在电池生产和电动汽车对锂需求增加的背景下，这是润滑脂制备的一个重要的成本因素。
优选原位制备R-10-羟基十八烷酸锂皂，即通过将一水氢氧化锂与R-10-羟基十八烷酸反应来制备，但是也可以将在单独的步骤中制备的10-羟基十八烷酸锂混合到基础油中，并通过随后的热加工和机械加工进行增稠。
也可以证明，在有钢/钢接触的情况下，基于R-10-羟基十八烷酸的润滑脂的滑动摩擦系数低于基于12-羟基十八烷酸的可比较的润滑脂，例如最多低37％。
具体实施方式
根据本发明的组合物至少包括：
a)优选特别是的基础油或基础油混合物，优选的基础油例如是聚α烯烃，矿物油和/或酯，
b)优选特别是的添加剂，
c)增稠剂，其中增稠剂是或包括金属皂或金属络合皂，其包含R-10-羟基十八烷酸金属皂，根据本发明使用的金属皂或根据本发明使用的金属络合皂(继而具有络合剂)含量优选为优选(相对于金属皂)或(相对于金属络合皂)，其包含的络合剂，优选包含的络合剂，并且制备使用的金属皂盐是来自碱金属和/或碱土金属氢氧化物的金属氢氧化物(根据本发明使用的金属皂)。
wt.％是指组合物总和且在任何情况下都是彼此独立地适用。
常规的在室温下为液态的润滑油适合作为基础油。特别地，该基础油每种情况下在40℃温度下具有的运动粘度为优选
基本油可以分为矿物油或合成油。根据API-I类进行分类，环烷基矿物油和石蜡基矿物油被称为矿物油。根据API-II、III类，III 类进行分类，经过化学改性的、芳香烃含量和硫含量极低的、具有极少量的饱和化合物且粘度/温度性能优于第I类油的矿物油和采用所谓的气-液转化法将天然气制成合成油(GTL油)也是合适的。
二醚或聚醚、酯、聚α烯烃、聚乙二醇和烷基芳烃及其混合物被称为合成油。二醚化合物可以是具有脂肪族残基和/或芳族残基(例如，烷基化的二苯基醚)的化合物。聚醚化合物可以具有游离的羟基，但也可以完全醚化或末端基被酯化和/或通过与一个或几个羟基和/或羧基(-COOH)起始化合物来制备。必要的话，也有可能将二苯基醚或聚苯醚烷基化，作为唯一组分或作为混合组分更好。芳香族二羟酸、三羟酸或四羧酸与醇之一或其混合物的酯，己二酸、癸二酸、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇或二季戊四醇与具有脂肪族支链的或无支链的、饱和或不饱和-羧酸的酯，以及具有醇的C18二聚酸酯和复合酯都适合用作单独的组分或在任意混合物中使用。
特别合适的基础油是或包含聚α烯烃，例如，这些可以从聚合反应中得到，必要的话，使用茂金属催化剂、C4-和C14-LAO(LAO＝直链α-烯烃)、C6-和C16-LAO、C8-，C10-和C12-LAO、C8-和C14-LAO、C6-，C10-和C14-LAO、C4-和C12-LAO作为共聚物或作为相应的均聚物的混合物。
此外，还已发现，不同于常规的12-羟基十八烷酸金属润滑脂，基于R-10-羟基十八烷酸金属酯的、特别是基础油中含有或由聚α烯烃构成的润滑脂在低温性能和效率方面具有意想不到的优点。根据本发明使用的皂在这些性能上明显不同于常规的12-羟基十八烷酸酯皂。
任选地，除了上述的C16-至C18脂肪酸外，也可以将其它脂肪酸与金属盐，如金属氢氧化物反应以获得其他金属皂。在此，它可以是一种或几种饱和或不饱和一元羧酸的碱金属盐或碱土金属盐(具有个和/或个碳原子)，必要的话，可以被取代为优选相应的羟基羧酸。例如，合适的羧酸是月桂酸、肉豆蔻酸或山萮酸。除了提到的直链脂肪酸，饱和的或不饱和的支链脂肪酸也可以使用。环烷酸、叔癸酸或类似的新酸也可以使用。
基于铝盐、铋盐、钛盐和羧酸或锂盐、钠盐、镁盐、钙盐、铝盐、铋盐、钛盐和磺酸的简单皂、混合皂或复合皂也可以在基础油脂制备过程中作为其它金属皂加入或后续作为添加剂加入。替代地，所述皂也可以在制备根据本发明使用的金属皂时在原位形成。
在制备各种金属皂时，可以不使用带有游离酸基团的脂肪酸，而使用具有皂化作用的相应的低醇酯，例如使用相应的甘油三酯以及酸/羟基酸的甲基酯、乙基酯、丙基酯、异丙基酯或仲丁酯，以便实现更好的分散。
在作为金属络合皂的实施形式中，除了已描述的金属皂外，在制备过程中还使用络合剂。本发明意义上的络合剂为：
(a)饱和或不饱和一元羧酸或具有个，特别是个碳原子的羟基羧酸的碱金属盐和/或碱土金属盐或具有特别是个碳原子的二羧酸的碱金属盐和/或碱土金属盐，如果必要的话，分别被取代，和/或
(b)硼酸和/或磷酸的碱金属盐和/或碱土金属盐，特别是与LiOH和/或Ca(OH)2的反应产物或来自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物，特别是LiOH和/或Ca(OH)2与硼酸酯或磷酸酯的反应产物，和/或
(c)具有个碳原子，优选个碳原子的直链或支链烷基基团的硼酸酯和磷酸酯。
优选络合剂(a)。
乙酸和丙酸特别适合作为一元羧酸。羟基苯甲酸如对羟基苯甲酸、水杨酸、2-羟基-4-乙基苯甲酸、间羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸(龙胆酸)或2,6-二羟基苯甲酸(γ-间苯二甲酸)或4-羟基-4-甲氧基苯甲酸。己二酸(C6H10O4)、癸二酸(C10H18O4)、壬二酸(C9H16O4)和/或3-叔丁基-己二酸(C10H18O4)特别适合作为二羧酸。
例如，偏硼酸盐、二硼酸盐、四硼酸盐或正硼酸盐，如单锂正硼酸盐可以用作硼酸盐(b)。有可能用作磷酸盐的是碱金属(优选锂)和碱土金属(优选钙)-磷酸二氢盐，-磷酸氢盐，或-焦磷酸盐，或羟基磷灰石钙/锂。具有直链或支链烷基基团、具有个，优选个碳原子的那些可以用作硼酸和磷酸的酯。
任选地，膨润土，如蒙脱石(其钠离子在必要时通过有机改性的铵离子来交换或部分交换)，硅铝酸盐、氧化铝、疏水性和亲水性硅酸、油溶性聚合物(例如聚烯烃、聚(甲基)丙烯酸酯、聚异丁烯、聚丁烯或聚苯乙烯共聚物)，聚脲或聚脲-聚氨酯或聚四氟氯乙烯可以另外作为共增稠剂使用。可以加入膨润土、硅铝酸盐、氧化铝、硅酸和/或油溶性聚合物以便制备基础油脂或以后作为添加剂在第二步骤中加入。
在制备金属皂或金属络合皂的过程中或之后，木质素衍生物也可以添加作为共增稠剂或添加剂。木质素衍生物是润滑脂中的有效组分，并且可以用于改进磨损保护性能和胶合承载性能。
在这种情况下，木质素衍生物可以代表多官能组分。由于其大量的极性基团和芳香族结构，其聚合物结构以及在所有类型的润滑油中极低的溶解性，粉末状木质素和/或木质素磺酸盐也适合作为润滑脂和润滑膏的固体润滑剂。此外，木质素和木质素磺酸盐中含有的酚羟基确保老化抑制效果。如果是木质素磺酸盐，则木质素磺酸盐中的硫含量会促进润滑脂中的EP/AW效果。优选使用木质素和/或木质素磺酸钙和/或木素磺酸钠或它们的混合物。但是也可以使用木质素硫酸盐、苏打木质素或有机溶剂木质素。也有可能加入生物基低聚物或聚合物作为固体润滑剂或共增稠剂，例如三萜烯、纤维素或改性纤维素、壳多糖和/或脱乙酰壳多糖。
特别地，使用增稠剂(根据本发明的金属皂，其它金属皂和共增稠剂)，以至于组合物含有足够的增稠剂，使得得到的针入度值(针入度)为/10(在25℃)，优选/10(在25℃)(根据DIN ISO 2137或ASTM D 0217-97来确定)。
此外，如果必要的话，根据本发明的组合物还包含添加剂作为添加物。本发明意义上的常用添加剂是抗氧化剂、磨损保护剂、防腐蚀保护剂、去污剂、着色剂、润滑性改进剂、粘合增强剂、粘度添加剂、摩擦改进剂、高压添加剂和金属钝化剂。
例如，是：
·主要抗氧化剂，如胺化合物(例如烷基胺或1-苯胺基萘)、芳族胺，如苯基萘基胺或二苯胺或聚合羟基喹啉(例如，TMQ)，苯酚化合物(例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)，二硫代氨基甲酸锌或二硫代磷酸锌；
·次级抗氧化剂，如亚磷酸盐，例如三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯或双(2,4-二叔丁基)-季戊四醇二亚磷酸酯；
·高压添加剂，例如有机氯化合物、硫或有机硫化合物、磷化合物、无机或有机硼化合物、二硫代磷酸锌、有机铋化合物；
·改善“油性”的活性物质，如多元醇、脂肪酸、脂肪酸酯或动物或植物油；
·防腐剂，例如石油磺酸盐、二壬萘基磺酸盐或山梨糖醇酯；癸二酸二钠盐、中性或高碱性磺酸钙、磺酸镁、磺酸钠、萘磺酸钙和萘磺酸钠、水杨酸钙、磷酸胺盐、琥珀酸盐、金属钝化剂，例如苯并三唑或亚硝酸钠；
·粘度改进剂，例如聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、低聚-1-癸烯、聚苯乙烯；
·磨损保护添加剂和摩擦改进剂，如有机钼配合物(OMC)、钼-二烷基二硫代磷酸盐、二烷基二硫代氨基甲酸钼或二烷基二硫代氨基甲酸钼，特别是钼-二丁酯二硫代氨基甲酸酯和二烷基二硫代氨基甲酸钼(Mo2mSn(二烷基氨基甲酸酯)2，其中且)、二硫代氨基甲酸锌或二硫代磷酸锌；或三核钼化合物，其对应于分子式：
Mo3SkLnQz
其中L为独立选择的配体，该配体具有带碳原子的有机基团，如在US 6172013 B1中公开的那样，目的在于使化合物可溶于油中或可分散于油中，其中n是从1至4，k是从4至7，Q选自由胺、醇、膦和醚组成的中性电子给体化合物基团，Z在0至5的范围且包括非化学计量值(参见DE 102007048091)；
·摩擦改进剂，例如功能性聚合物，如油酰胺、聚醚基和酰胺基有机化合物，如烷基聚乙二醇十四烷基烯二醇醚、聚异丁烯琥珀酰亚胺，聚异丁烯丁二酰亚胺(PIBSI)或聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)；
·此外，根据本发明的润滑脂组合物还包含抗腐蚀、抗氧化和防止受到金属影响的常规添加剂，它们充当螯合化合物、自由基捕获剂、UV转换器、反应层形成剂等等。也可以加入改善酯类基础油的耐水解性的添加剂，例如碳化二亚胺或环氧化物；
·可以用作固体润滑剂的是例如聚合物粉末，如聚酰胺，聚酰亚胺或聚四氟氯乙烯，三聚氰胺氰尿酸盐，石墨，金属氧化物，氮化硼，硅酸盐，例如水合硅酸镁(滑石)，四硼酸钠，四硼酸钾，金属硫化物，如二硫化钼、二硫化钨或基于钨、钼、铋、锡和锌的混合硫化物，碱金属和碱土金属的无机盐，例如碳酸钙，磷酸钠和磷酸钙。
同样可以使用炭黑或其他基于碳的固体润滑剂，如纳米管。此外，木质素衍生物可用作增稠剂组分或固体润滑剂。也可以是生物基的低聚物或聚合物，例如，三萜烯，改性纤维素，甲壳质，壳聚糖或多肽。
根据本发明的润滑脂特别适合用于工业和汽车应用中的滑动轴承和滚动轴承，齿轮箱和/或等速传动轴。本发明的一个特别的方面是，特别是在低温时，接触到低摩擦的润滑脂，其中要求断裂扭矩和运行转矩低并且有利地示出了低流动点和剪切粘度。因此，在润滑汽车技术下的滑动轴承、滚动轴承、齿轮箱和/或等速传动轴的特殊情况下，可以使用更小和更轻的驱动器，并且可以获得效率优势。特别地，根据本发明制备的润滑脂在-35℃下具有的流动点比同类润滑脂降低多达43％(根据DIN 51810-2用振动式流变仪测定)，剪切粘度降低多达50％(根据DIN 51810-1用剪切粘度计测定)。在根据DIN 51805-2测试流动压力时，根据本发明制备的润滑脂在-40℃下示出的值比同类润滑脂至少低50％。此外，根据本发明的润滑脂在存在钢/钢接触的情况下具有滑动摩擦系数，该滑动摩擦系数比可比较的基于12-羟基十八烷酸的润滑脂低多达37％。
各种实验室测试方法可用于测试润滑脂的流动点和剪切粘度。用于通过振动式流变仪确定流动点的方法是DIN 51810-2。此外，根据DIN 51805-2的流动压力法还被用来确定润滑脂的使用温度的下限。流动压力是与大气压的压差，需要它在该标准规定的条件下将润滑脂束从测试喷嘴中压出来。它是润滑脂在各试验温度下的刚性的量度，并且可以补充用于根据DIN 51810-2进行测试，作为流动点的量度。
IP 186和ASTM D 1478描述了如何确定滚珠轴承的起动扭矩和运行转矩。通过这些测试方法可以在低温下，例如在-40℃或-73℃测试润滑脂的功能性。
因此，这些测试方法是汽车业和航空业(民用航空和军用航空)以及用户规定的众多规定的一部分。多年来，它们已被证明是有用的测试方法。DIN 51805-2、流动压力法，主要在德国被用作国标法以确定润滑脂的使用温度的下限。
例如，润滑脂的制备可以按如下方式进行：将盐/金属化合物混合到羧酸化合物中，其可以通过基础油组分进行拉伸(必要时)，加上络合剂(必要时)，如有必要的话，同时将混合物加热到100℃以上，特别是加热到170℃以上，形成增稠的润滑脂产物，将润滑脂产物冷却并且必要时加水，让剪切力作用在混合物上，例如，借助齿胶体磨、高压均化器和/或三辊椅子来实现。根据本发明的另一种实施形式，在压力和升高的温度下，在密闭的反应容器(例如高压釜)中，在基础油中原位合成增稠剂。
润滑脂组合物可以用于润滑齿轮箱、等速传动轴、滑动轴承和滚动轴承、滑动导轨，主轴驱动器、线性驱动器、滚珠丝杠传动，特别是在最低使用温度小于-20℃的情况下使用和/或在汽车、飞机、无人机或直升机中使用。其他应用包括润滑转向系统、天窗、车窗升降器、侧视镜调节器、门锁、起落架轮轴轴承，所述部件特别是在汽车、飞机、无人机或直升机中。润滑脂组合物也适合用于润滑特别是在混合动力汽车或纯电动汽车中的电动机轴承。
实验示例
实施例A(参考)
用聚α烯烃制备12-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入171g聚α烯烃(由PAO 6：PAO 150＝3：1构成的混合物)和45.25g作为外消旋体的12-羟基十八烷酸，加热到86℃。然后，加入6.31g事先溶解在25g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在20分钟内冷却至100℃以下，并加入添加剂。
之后，用三辊研磨机均化润滑脂，并通过连续添加其他聚α烯烃调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为12.13wt.％，针入度值为3320.1mm。
实施例B1、B2、B3(本发明)
用聚α烯烃制备10-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入171g聚α烯烃(由PAO 6(金属茂基)：PAO 150＝3：1构成的混合物)和35.16g R-10-羟基十八烷酸，加热到91℃。然后，加入5.07g事先溶解在21g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在20分钟内冷却到100℃以下，并加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他聚α烯烃调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为4.64wt.％(B1)、4.97wt.％(B2)和5.06wt.％(B3)，针入度值为3390.1mm(B1)、3320.1mm(B2)和3200.1mm(B3)。
实施例C(参考)
用聚α烯烃制备12-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入171g聚α烯烃(由PAO 6：PAO 150＝3：1构成的混合物)和45.25g作为外消旋体的12-羟基十八烷酸，加热到91℃。然后，加入6.31g事先溶解在25g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在15分钟内冷却到122℃以下。之后，加入1.25g硼酸三(2-乙基己基)酯，冷却到100℃以下，加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他聚α烯烃调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为10.52％，针入度值为3280.1mm,滴点高于300℃。
实施例D(本发明)
用聚α烯烃制备锂R-10-羟基十八烷酸复合脂
在搅拌反应器中放入171g聚α烯烃(由PAO 6：PAO 150＝3：1构成的混合物)和35.16g R-10-羟基十八烷酸，加热到91℃。然后，加入5.07g事先溶解在21g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，并在15分钟内冷却到122℃以下。之后，加入1.19g硼酸三(2-乙基己基)酯，冷却到100℃以下，加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他聚α烯烃调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为4.68wt.％,针入度值为3350.1mm，滴点为293℃。
实施例E(参考)
用矿物油制备12-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入107.48g矿物油，II类(40℃，运动粘度＝110mm2/s)和22.08g 12-羟基十八烷酸(外消旋体)，加热到91℃。然后，加入3.18g事先溶解在15g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在20分钟内冷却到100℃以下，加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他矿物油，II类SN 600调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为8.3％,针入度值为3170.1mm。
实施例F(本发明)
用矿物油制备10-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入107.12g矿物油，II类(40℃，运动粘度＝110mm2/s)和22.04g R-10-羟基十八烷酸，加热到91℃。然后，加入3.17g事先溶解在15g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在20分钟内冷却到100℃以下，加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他矿物油，II类SN 600调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为4.21wt.％，针入度值为3280.1mm。
实施例G(参考)
用酯类油制备12-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入107.48g季戊四醇酯(40℃，粘度为96mm2/s)和22.08g 12-羟基十八烷酸，加热到91℃。然后，加入3.18g事先溶解在15g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在20分钟内冷却到100℃以下，加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他季戊四醇酯调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为6.13％，针入度值为3280.1mm。
实施例H(本发明)
用酯类油制备R-10-羟基十八烷酸锂脂
在搅拌反应器中放入107.12g季戊四醇酯(40℃，粘度为96mm2/s)，22.04g R-10-羟基十八烷酸，加热到91℃。然后，加入3.17g事先溶解在15g蒸馏水中的一水氢氧化锂。接着，加热到210℃，然后在20分钟内冷却到100℃以下，加入添加剂。之后，用三辊研磨机均化润滑脂，通过连续添加其他季戊四醇酯调节到所需的稠度。由此制备的润滑脂具有的增稠剂含量为4.08wt.％,针入度值为3350.1mm。
在相同的基础油和添加剂矩阵中，根据本发明的、用R-10-羟基十八烷酸制备的润滑脂显示出比12-羟基十八烷酸更好的增稠效果，比其更好62％(最多)。
实施例表
*1)纯度>99％的R-10-羟基十八烷酸*2)纯度为91.5％的R-10-羟基十八烷酸,8.5％十八烷酸
*3)纯度为91.5％的R-10-羟基十八烷酸,8.5％十八碳烯酸
*4)包含氮(N)基、磷(P)基、硫(S)基、锌(Zn)基、钼(Mo)基的有机化合物
*1)纯度>99％的R-10-羟基十八烷酸*2)纯度为91.5％的R-10-羟基十八烷酸,8.5％十八烷酸
*3)纯度为91.5％的R-10-羟基十八烷酸,8.5％十八碳烯酸
*4)包含氮(N)基、磷(P)基、硫(S)基、锌(Zn)基、钼(Mo)基的有机化合物
*5)一水氢氧化锂 脂肪酸 络合剂的总加入量
*6)3个表面上的12.7mm球(原料l00Cr6)，点接触的表面压力为144N/mm2,滑动速度为0.057m/s
*5)一水氢氧化锂 脂肪酸 络合剂的总加入量
*6)3个表面上的12.7mm球(原料l00Cr6)，点接触的表面压力为144N/mm2,滑动速度为0.057m/s。
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