一种无机富勒烯纳米颗粒加强硅橡胶的制备方法与流程

1.本发明涉及绝缘材料技术领域，具体为一种无机富勒烯纳米颗粒加强硅橡胶的制备方法。


背景技术：

2.随着电力系统的不断发展，跨区域，远距离电力传输成为解决能源传输的重要方式之一，硅橡胶作为一种良好的绝缘体是电力传输过程中重要的绝缘材料，其有极好的耐高温(250
‑
300℃)和耐低温(
‑
40
‑
60℃)性能，有良好的生理稳定性，而且能够经受反复多次苛刻和消毒条件，具有极佳的回弹性，永久变形小(200℃48小时不大50％)，击穿电压大(为20
‑
25kv/mm)，有优良的绝缘性、耐电晕性以及耐电弧性，因而适宜制作电缆、电线，但电缆特别是在电缆中间接口位置容易受到冲击，因此可尝试用无机富勒烯纳米颗粒对硅橡胶进行力学性能的增强，同时增强硅橡胶的导热散热能力，以确保导线的正常工作。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种无机富勒烯纳米颗粒加强硅橡胶的制备方法，解决背景技术中所提到的技术问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无机富勒烯纳米颗粒加强硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
5.步骤一：选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；
6.步骤二：将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；
7.步骤三：对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；
8.步骤四：将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；
9.步骤五：将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；
10.步骤六：将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；
11.步骤七：将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；
12.步骤八：混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
13.优选的，所述步骤一中组成成分配比为石墨0.1～2.3份、硅橡胶基材20～ 80份、导热填料5～90份、硅油0.2～5份、催化剂0.02～2.3份、抑制剂0.01～ 1份、交联剂0.1～2份。
14.优选的，所述步骤一中配合剂为羟基硅油和白炭黑。
15.优选的，所述步骤二中乙醇和富勒烯颗粒以重量比1：100混合得到富勒烯乙醇混合溶液。
16.优选的，所述步骤二中超声处理时间为50min，超声频率为80～90khz。
17.优选的，所述步骤四中硫化条件为175℃、10mpa下处理30min。
18.优选的，所述步骤七无机富勒烯纳米颗粒与硅橡胶质量分数比为1：150。
19.优选的，所述步骤二中的无机富勒烯为铝基纳米复合富勒烯材料，所述铝基纳米复合富勒烯材料的合成过程为：将无机富勒烯纳米颗粒if
‑
ws2放入乙醇中并使用超声波探针进行分散，将无机富勒烯纳米颗粒if
‑
ws2与乙醇混合物在 80
‑
90℃并带有剧烈搅拌下与al粉末混合直至所有乙醇蒸发，在110
‑
130℃的烘箱中干燥11
‑
13小时得到初步的混合物样品，通过熔融沉积成型3d打印技术，将样品挤出，打印挤出头的温度控制为560～670℃，完成合成。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.本发明通过铝基纳米复合富勒烯材料，用来增强硅橡胶，提高了硅橡胶的导热散热、耐磨损和抗拉压等能力；与其他方式增强硅橡胶相比，具有更优异的性能，无机富勒烯具有较大的弹性模量和最大载荷，本发明制备的无机富勒烯增强的铝基复合材料中，无机富勒烯在铝基中具有良好的分散性，铝基质具有规则的晶粒尺寸，复合纳米材料具有不同于其他抗冲击材料的抗冲击原理和更好的抗冲击性能。
具体实施方式
22.对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.本发明提供一种技术方案：
24.一种无机富勒烯纳米颗粒加强硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
25.步骤一：选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；
26.步骤二：将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；
27.步骤三：对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；
28.步骤四：将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；
29.步骤五：将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；
30.步骤六：将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；
31.步骤七：将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；
32.步骤八：混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
33.本发明还提供了一种无机富勒烯纳米颗粒加强硅橡胶的制备方法。
34.实施例一：
35.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
36.实施例二：
37.在实施例一中，再加上下述工序：
38.步骤一中组成成分配比为石墨0.1～2.3份、硅橡胶基材20～80份、导热填料5～90份、硅油0.2～5份、催化剂0.02～2.3份、抑制剂0.01～1份、交联剂0.1～2份。
39.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
40.实施例三：
41.在实施例二中，再加上下述工序：
42.步骤一中配合剂为羟基硅油和白炭黑。
43.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
44.实施例四：
45.在实施例三中，再加上下述工序：
46.步骤二中乙醇和富勒烯颗粒以重量比1：100混合得到富勒烯乙醇混合溶液。
47.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
48.实施例五：
49.在实施例四中，再加上下述工序：
50.步骤二中超声处理时间为50min，超声频率为80～90khz。
51.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分
散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
52.实施例六：
53.在实施例五中，再加上下述工序：
54.步骤四中硫化条件为175℃、10mpa下处理30min。
55.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
56.实施例七：
57.在实施例六中，再加上下述工序：
58.步骤七无机富勒烯纳米颗粒与硅橡胶质量分数比为1：150。、首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
‑
60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
59.实施例八：
60.在实施例七中，再加上下述工序：
61.步骤二中的无机富勒烯为铝基纳米复合富勒烯材料，铝基纳米复合富勒烯材料的合成过程为：将无机富勒烯纳米颗粒if
‑
ws2放入乙醇中并使用超声波探针进行分散，将无机富勒烯纳米颗粒if
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ws2与乙醇混合物在80
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90℃并带有剧烈搅拌下与al粉末混合直至所有乙醇蒸发，在110
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130℃的烘箱中干燥11
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13 小时得到初步的混合物样品，通过熔融沉积成型3d打印技术，将样品挤出，打印挤出头的温度控制为560～670℃，完成合成。
62.首先选择石墨、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂；将石墨与导热填料固相混合，经过球磨后得到石墨烯包裹填料；对石墨烯包裹填料进行超声波处理，得到处理导热填料；将石墨烯包裹填料、导热填料、硅橡胶基材、硅油、催化剂、抑制剂和交联剂投入开炼机中充分混炼得到硅橡胶混炼胶；将硅橡胶混炼胶在50℃
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60℃温度下加入配合剂；将富勒烯颗粒加入到乙醇中，得到富勒烯乙醇混合溶液，并使用超声波探针进行分散；将富勒烯乙醇混合液加入混炼的硅橡胶中充分混合；混合充分后在175℃、10mpa条件下进行硫化处理30min。
63.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。