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一种香茅腈的制备方法及所采用的催化剂与流程

2021-11-24 21:44:00 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种香茅腈的制备方法,其特征在于,包括:在加氢催化剂的作用下,柠檬腈在氢气氛围中进行选择性氢化反应,反应结束后,经过后处理得到所述香茅腈;所述的加氢催化剂为金属修饰金属有机骨架材料,采用以下方法制备得到:(1)将第一金属盐和多齿配体混合反应,制备得到金属修饰体;(2)将第二金属盐、单齿配体和盐酸加入到有机溶剂中,搅拌至澄清,然后加入桥联配体和步骤(1)得到的金属修饰体,得到催化剂前驱溶液;(3)将步骤(2)得到的催化剂前驱溶液进行水热反应,反应结束后经过后处理得到所述的金属修饰金属有机骨架材料;所述的第一金属盐所含有的金属为ni、cu、ti、zn、cr、mo、co、v、bi中的一种或多种;所述的第二金属盐所含有的金属为zr或fe;所述选择性氢化反应的温度为50~200℃,氢气压力为0.5~2.0mpa,反应时间为1.0~6.0小时。2.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(1)中,所述的多齿配体为2,2
’‑
联吡啶

5,5
’‑
二羧酸、2,2
’‑
联吡啶

4,4
’‑
二羧酸、2,2
’‑
联吡啶

6,6
’‑
二羧酸中的一种或者多种。3.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(1)中,所述的第一金属盐为金属硝酸盐、金属氯盐、金属硫酸盐、金属碳酸盐、钼酸铵、钒酸铵、硝酸铈铵或其水合物中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,所述的第一金属盐为ni(no3)2.6h2o、cr(no3)3.9h2o、znso4.7h2o、tiso4、cuso4.5h2o、co(no3)2·
6h2o、bi(no3)3·
5h2o、(nh4)2mo2o7.4h2o或nh4vo3。5.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(1)中,反应在醇溶剂中进行,所述的醇溶剂为甲醇或者乙醇。6.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(2)中,所述的第二金属盐为硝酸盐、氯盐、硫酸盐、碳酸盐或其水合物中的一种或者多种。7.根据权利要求6所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,所述的第二金属盐为zrcl4或fecl3.6h2o。8.根据权利要求1所述的金属修饰金属有机骨架材料催化剂的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(2)中,所述的单齿配体为苯甲酸或乙酸。9.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(2)中,所述的有机溶剂为dmf。10.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,所述的第一金属盐与单齿配体的摩尔比为1:1~10;所述的第一金属盐与第二金属盐的摩尔比为1:1~15。11.根据权利要求1所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,加氢催化剂的制备步骤(2)中,所述的桥联配体为联苯

4,4
’‑
二甲酸。12.根据权利要求1~11任一项所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,所述选择性氢化反应在加入溶剂或者不加入溶剂的条件下反应;所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷中的一种或多种。
13.根据权利要求1~11任一项所述的香茅腈的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂和柠檬腈的质量比例为0.005~0.10:1。14.一种金属修饰金属有机骨架材料,其特征在于,由权利要求1~11任一项所述的方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种香茅腈的制备方法,包括:在加氢催化剂的作用下,柠檬腈进行选择性氢化反应,反应结束后经过后处理得到所述香茅腈;其中,所采用的加氢催化剂在MOFs的合成过程中的方法,引入具有催化活性的金属位点,从而使得MOFs材料具有特定的催化能力,改善其本身的催化效果,提高了转化率和选择性,并且得到的产品的香气更佳。本发明还公开了该制备方法所用的加氢催化剂。法所用的加氢催化剂。


技术研发人员:徐基海 方万军 马慧娟 黄冬 李聪聪 马啸 于明
受保护的技术使用者:浙江新和成股份有限公司
技术研发日:2021.10.27
技术公布日:2021/11/23
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