一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法与流程

1.本发明涉及化学分析检测技术领域，具体涉及一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法。


背景技术：

2.山梨酸钾是一种高效安全的防腐保鲜剂，目前国内外大部分生产企业都采用酸性分解山梨酸聚酯的方式制备山梨酸钾，该方法不可避免的会使成品山梨酸钾中引进氯离子。目前gb1886.39中要求氯离子含量≤0.018％，通过目视比浊法来对氯离子的含量进行定性分析，但是该方法受操作者和样品本身的影响都较大。面对食品安全要求越来越高的发展形势，氯离子的定量检测受到越来越多的关注。
3.窦小辉等人提出一种电位滴定法测定山梨酸钾中氯化物含量的方法(山东化工，2017，v.46；no.322(24)：81
‑
82)，该方法通过加水溶解山梨酸钾，再加(1 10)的硝酸酸化，最后用硝酸银标准溶液滴定，在滴定过程中会产生白色沉淀沾污电极，从而导致电极感应延迟，影响检测数据的准确性。因此为保证电极的正常使用必须经常清理电极，这与生产需要的高效准确检测相违背。
4.基于此，有必要提出一种新的定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，节省电极维护时间，提高滴定数据的准确性。


技术实现要素：

5.针对现有电位滴定法以水溶解山梨酸钾后加入(1 10)硝酸和硝酸银标准溶液会产生白色沉淀沾污电极，影响检测数据准确性、电极维护工作量大、检测效率低的技术问题，本发明提供一种新的定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，利用山梨酸钾有机物的特性，采用有机酸进行溶解，有效避免了滴定过程中产生的沉淀对电极的干扰，使滴定数据更加准确，在电极维护方面也节省了时间，一定程度上提高了工作效率。
6.一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，将山梨酸钾溶解于有机溶剂中得到被测溶液，将电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，根据电位突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算出山梨酸钾中氯离子含量。
7.进一步的，所述山梨酸钾为球状山梨酸钾和/或柱状山梨酸钾。
8.进一步的，向山梨酸钾中依次加入冰乙酸和乙酸酐，超声使山梨酸钾溶解得到被测溶液。
9.进一步的，所述山梨酸钾与冰醋酸和乙酸酐的用量比为(1
±
0.0005)g：50ml：2ml。
10.进一步的，超声时间为1～30min，优选为5min。
11.进一步的，所述电极为复合银电极。
12.进一步的，所述复合银电极的型号为dmi141
‑
sc。
13.进一步的，所述硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.01mol/l。
14.本发明的有益效果在于，
15.考虑到中性或碱性条件下有可能生成氢氧化银沉淀带来的滴定干扰，本发明选择酸性有机试剂冰乙酸作为溶剂，同时为去除冰乙酸中可能含有的水分，加入助溶剂乙酸酐溶解山梨酸钾，防止山梨酸钾沉淀物的形成，避免了电极沾污对实验室带来的困扰，能有效延长电极使用寿命，节约测试成本。
16.本发明采用0.01mol/l硝酸银标液滴定氯离子的含量，电位滴定曲线平滑，干扰少，等当点变化明显。测定结果的精密度较好，平行性好，相对偏差小于5％；方法的回收率较高，符合95％～105％回收率标准范围。
具体实施方式
17.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
18.实施例1
19.对山梨酸钾样品中氯离子进行定量检测，具体包括如下步骤：
20.1、准备工作：
21.(1)在梅特勒t50电位滴定仪上安装dmi141
‑
sc型复合银电极，打开电极加液孔的盖子；
22.(2)开启仪器电源开关，仪器自动检测dmi141
‑
sc电极，驱动器上装有的0.01mol/l硝酸银标准溶液；
23.(3)对测试软件进行操作，选择“administrator”用户，点击“login”键，进入仪器分析软件；
24.(4)滴定剂的控制方式为动态添加模式；
25.2、样品测定
26.(1)分别称取8份(1
±
0.0005)g柱状山梨酸钾样品、4份(1
±
0.0005)g球状山梨酸钾样品于100ml滴定杯中，每个滴定杯中依次加入50ml冰乙酸和2ml乙酸酐，放入超声波中进行超声5min使样品完全溶解；
27.(2)将滴定管、电极插入滴定架，用软化水冲洗干净，安装滴定杯，用电位滴定仪进行滴定；
28.(3)对测试软件进行操作，点击“方法”选择“cl
‑
％”，点击“样品”选择“输入类型”中的“固定重量”，点击右下方“保存”，样品进入滴定状态，滴定完毕仪器自动打印结果，结果如表1、表2所示。
29.表1柱钾平行测试实验
[0030][0031]
表2球钾平行测试实验
[0032][0033]
实施例2
[0034]
采用加标实验的方式对实施例1方法的准确度进行验证，加标量及回收率如表3所示。
[0035]
表3山梨酸钾加标回收率实验
[0036][0037]
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，其特征在于，将山梨酸钾溶解于有机溶剂中得到被测溶液，将电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，根据电位突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算出山梨酸钾中氯离子含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述山梨酸钾为球状山梨酸钾和/或柱状山梨酸钾。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，向山梨酸钾中依次加入冰乙酸和乙酸酐，超声使山梨酸钾溶解得到被测溶液。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述山梨酸钾与冰醋酸和乙酸酐的用量比为(1
±
0.0005)g：50ml：2ml。5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，超声时间为1～30min。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电极为复合银电极。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述复合银电极的型号为dmi141
‑
sc。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.01mol/l。

技术总结
本发明涉及化学分析检测技术领域，具体涉及一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，所述方法为将山梨酸钾溶解于有机溶剂中得到被测溶液，将电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，根据电位突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算出山梨酸钾中氯离子含量。本发明利用山梨酸钾有机物的特性，采用有机酸进行溶解，有效避免了滴定过程中产生的沉淀对电极的干扰，使滴定数据更加准确，在电极维护方面也节省了时间，一定程度上提高了工作效率。程度上提高了工作效率。


技术研发人员：赵福光 窦小辉 张淑娴 张建社 张慧
受保护的技术使用者：金能科技股份有限公司
技术研发日：2021.08.26
技术公布日：2021/11/21