一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法与流程

1.本发明涉及药物检测领域，尤其涉及一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法。


背景技术：

2.磺胺类药物是一类合成的抗微生物药，临床上应用以来，在控制感染性疾病中发挥了很大作用。它具有抗菌谱较广、性质稳定、便于长期保存、价格比较便宜，制造不需粮食。有多种制剂可供选择等种种优点。因此，虽然近年来抗菌素飞速发展，磺胺类药物不但未被淘汰，而且在抗微生物药中仍占有重要的地位。尤其是抗菌增效剂和一些新型磺胺类药出现后，使磺胺药的临床应用有了新的广阔前途。
3.其中磺胺嘧啶为治疗全身感染的中效磺胺，抗菌谱广，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用，对脑膜炎双球菌、肺炎链球菌、淋球菌、溶血性链球菌的抑制作用较强，能通过血脑屏障渗入脑脊液。
4.临床主要用于流脑，为治疗流脑的首选药，也可治疗上述敏感菌所致其他感染。也常制成水溶性的钠盐，用作注射针剂。
5.磺胺二甲基嘧啶是传统应用的抗菌药和抗球虫药，用作饲料添加剂，用于防治葡萄球菌及溶血性链球菌等的感染，即主要治疗禽霍乱、禽伤寒，鸡球虫病等。
6.目前国内检测磺胺类杂质含量的其中一个方法为炽灼残渣检查法——有机药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，先低温再高温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，有机物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。其操作繁琐，耗时长达5~6小时，而且误差比较大，不利于企业对产品质量的把控。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适用于磺胺类药物检测，操作简易快速的用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法。
8.为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，包括以下步骤：s1.称取质量为m的磺胺类药物样品置于烧杯中，并加入纯化水定容至体积v，然后搅拌混合获得样品水溶液；s2.校正电导率仪，并得到该电导率仪的电极常数j；s3.利用该电导率仪对样品水溶液进行测试获得样品水溶液的电导率k
样
，根据以下公式粗算炽灼残渣数值,,其中i为样品电导率与炽灼残渣数值之间的换算系数。
9.优选地，所述步骤s1中，加入纯化水后超声搅拌5
‑
10分钟，然后静置获得样品水溶液。
10.优选地，所述步骤s2中，校正电导率仪的方法包括以下步骤：称取标准氯化钾后加水配制为标准氯化钾溶液，通过查询获得标准氯化钾溶液在该浓度下的标准电导率s，然后利用电导率仪对该标准氯化钾溶液进行测量并获得测量电导率k
校，
通过公式j=s/k
校
计算获
得该电导率仪的电极常数j。
11.优选地，所述步骤s3中，换算系数i的计算方式如下：取磺胺类药物样品并将其分为两份，其中一份磺胺类药物样品进行炽灼残渣测试并获得其炽灼残渣数值，另一份磺胺类药物样品配制浓度为m/v的样品水溶液并测量其电导率k
样，
通过公式计算该类磺胺类药物样品在浓度m/v下的换算系数i。
12.优选地，所述磺胺类药物包括磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。
13.本发明的有益效果是：本发明的用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，利用电导率测试代替传统的炽灼残渣测试获得炽灼残渣数值，其操作简易，测试快速，可有效提高测试效率。
附图说明
14.图1为实施例与传统传统炽灼残渣方法获得的炽灼残渣数值折线图。
具体实施方式
15.现结合具体实施例对本发明所要求保护的技术方案作进一步详细说明。
16.本实施例中的检测方法，包括以下步骤：s1.称取5.0g的磺胺嘧啶样品置于烧杯中，并加入纯化水定容至50ml，然后超声搅拌5
‑
10分钟，然后静置获得样品水溶液。
17.s2.校正电导率仪，在本实施例中校正电导率仪的方法包括以下步骤：称取标准氯化钾后加水配制为标准氯化钾溶液，通过查询获得标准氯化钾溶液在该浓度下的标准电导率s，然后利用电导率仪对该标准氯化钾溶液进行测量并获得测量电导率k
校，
通过公式j=s/k
校
计算获得该电导率仪的电极常数j。
18.s3.利用该电导率仪对样品水溶液进行测试获得样品水溶液的电导率k
样
，根据以下公式粗算炽灼残渣数值,,其中i为样品电导率与炽灼残渣数值之间的换算系数。
19.上述公式中，换算系数i对于某一类磺胺类药物在同一浓度下的数值不变，因此只需对磺胺类药物进行一次或几次的炽灼残渣测试，并该结合类磺胺类药物在特定浓度下的导电率进行计算便可反向计算换算系数i的，利用计算获得的换算系数i将其应用于之后的电导率测试换算中。
20.具体地在本实施例中浓度为0.1g/ml的磺胺嘧啶的换算系数i的计算方式如下：取磺胺嘧啶样品并将其分为两份，其中一份磺胺嘧啶样品进行炽灼残渣测试并获得其炽灼残渣数值，另一份磺胺嘧啶样品配制浓度为0.1g/ml的样品水溶液并测量其电导率k
样
。通过公式计算磺胺嘧啶样品在浓度0.1g/ml下的换算系数i为10000。
21.基于上述结果，本实施例中计算炽灼残渣数值的公式修正为,通过上述公式可计算在浓度0.1g/ml下的磺胺嘧啶炽灼残渣数值。此外，在别的实施例中也可将本发明的方法应用于其他磺胺类药物，例如磺胺二甲基嘧啶等。
22.为了验证本实施例中测算获得的炽灼残渣数值与采用传统炽灼残渣方法获得的数值具有相关性。对多种磺胺嘧啶样品分别以本发明的方法以及传统的灼残渣方法测量计算其炽灼残渣数值，其结果如下：实施例/炽灼残渣（%）传统方法/炽灼残渣（%）
0.01750.020.02020.020.02040.020.02140.020.02800.030.02880.030.03060.030.03150.030.01750.020.03220.030.03610.030.03860.040.03920.040.04850.050.12430.120.18040.180.19230.19参见图1所示，将上述表格的数据绘制为折线图，可见利用本发明的方法与传统方法所得的数据近似，说明利用本发明的方法计算获得的炽灼残渣数值准确可信，同时与传统的炽灼残渣检测方法相比，本发明所采用的方法操作简易，效率高。
23.以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。


技术特征：
1.一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.称取质量为m的磺胺类药物样品置于烧杯中，并加入纯化水定容至体积v，然后搅拌混合获得样品水溶液；s2.校正电导率仪，并得到该电导率仪的电极常数j；s3.利用该电导率仪对样品水溶液进行测试获得样品水溶液的电导率k
样
，根据以下公式粗算炽灼残渣数值,,其中i为样品电导率与炽灼残渣数值之间的换算系数。2.根据权利要求1所述的一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，其特征在于：所述步骤s1中，加入纯化水后超声搅拌5
‑
10分钟，然后静置获得样品水溶液。3.根据权利要求1所述的一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，其特征在于：所述步骤s2中，校正电导率仪的方法包括以下步骤：称取标准氯化钾后加水配制为标准氯化钾溶液，通过查询获得标准氯化钾溶液在该浓度下的标准电导率s，然后利用电导率仪对该标准氯化钾溶液进行测量并获得测量电导率k
校，
通过公式j=s/k
校
计算获得该电导率仪的电极常数j。4.根据权利要求1所述的一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，其特征在于：所述步骤s3中，换算系数i的计算方式如下：取磺胺类药物样品并将其分为两份，其中一份磺胺类药物样品进行炽灼残渣测试并获得其炽灼残渣数值，另一份磺胺类药物样品配制浓度为m/v的样品水溶液并测量其电导率k
样，
通过公式计算该类磺胺类药物样品在浓度m/v下的换算系数i。5.根据权利要求1所述的一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，其特征在于：所述磺胺类药物包括磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。

技术总结
本发明公开了一种用于代替磺胺类药物的炽灼残渣的检测方法，包括以下步骤：S1.称取质量为m的磺胺类药物样品置于烧杯中，并加入纯化水定容至体积V，然后搅拌混合获得样品水溶液；S2.校正电导率仪，并得到该电导率仪的电极常数J；S3.利用该电导率仪对样品水溶液进行测试获得样品水溶液的电导率K


技术研发人员：邱伟杰 袁莉莉 刘明威 黄升 黎小雄 袁一鸣
受保护的技术使用者：佛山市南海北沙制药有限公司
技术研发日：2021.07.05
技术公布日：2021/11/21