一种制备氯氟醚菌唑中间体的方法与流程

技术特征：
二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方法，其中，在式(ii)所示的化合物中，r为-c(o)-x，该方法还包括采用以下步骤制备所述式(ii)所示的化合物：(c)将式(ii-3)所示的化合物依次进行水解反应ii和第一反应，所述第一反应为卤化反应或酯化反应，优选地，在步骤(c)中，参与所述水解反应ii的水解剂ii选自盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种，所述式(ii-3)所示的化合物与参与所述水解反应ii的水解剂ii的用量摩尔比为1：0.1-2；优选为1：0.2-1.1。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述式(ii)所示的化合物与所述有机碱、所述式(iii)所示的化合物的用量摩尔比为1：0.8-2：0.8-2；优选为1：0.9-1.2：0.9-1.2；优选地，在步骤(1)中，所述缩合反应的条件至少满足：温度为40-70℃，优选为50-60℃；时间为2-8h，优选为3-5h。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述有机碱选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾和钠氢中的至少一种。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，参与所述水解反应i的水解剂i选自盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种；所述式(ii)所示的化合物与参与所述水解反应i的水解剂i的用量摩尔比为1：0.1-2；优选为1：0.2-1.1。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述水解反应i的条件至少满足：温度为5-60℃；优选为20-30℃。10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述脱羧反应的条件至少满足：温度为30-150℃，优选为90-100℃；时间为1-6h，优选为2-4h。

技术总结
本发明涉及杀菌剂氯氟醚菌唑的制备技术，公开了一种制备式(I)所示的化合物的方法，该方法包括：(1)在有机碱存在的条件下，将式(II)所示的化合物与式(III)所示的化合物接触以进行缩合反应；(2)将所述缩合反应后所得产物依次进行水解反应I和脱羧反应，得到式(I)所示的化合物。本发明制备式(I)所示的化合物的工艺中避免使用格式试剂，有效降低原材料的成本，减少工艺过程中产生的三废，同时反应总收率高，适合工业化大生产。。。


技术研发人员：谭徐林 李生学 王志会 焦体 李星强
受保护的技术使用者：帕潘纳（北京）科技有限公司
技术研发日：2020.05.14
技术公布日：2021/11/19