一种制备半绝缘碳化硅单晶的装置的制作方法

1.本实用新型属于单晶生长领域，涉及单晶生长的装置，尤其涉及一种制备高质量半绝缘碳化硅单晶的装置。


背景技术：

2.碳化硅是非常有发展前景的第三代半导体，它具有禁带宽度大，高电阻率，高热导率的优点。半绝缘sic单晶抛光片是现阶段制备宽禁带固态微波器件的最佳衬底，对于功率器件、深亚微米器件也具有非常重要的作用。更重要的是，无论从电特性还是导热特性来讲，半绝缘sic都是在光电和微波功率器件中具有重大应用前景的新一代宽禁带半导体材料。
3.而制备高质量的半绝缘型碳化硅单晶一直是科研技术人员努力的方向。高质量的半绝缘碳化硅单晶的关键指标是晶体中视作杂质的氮元素和硼元素含量，为了制备高纯度的碳化硅单晶，需要控制生长碳化硅单晶所用的原辅料的纯度，以使碳化硅单晶中的电活性杂质氮和硼元素含量达到最低，从而实现其半绝缘的特性。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是为了提供一种制备高质量半绝缘碳化硅单晶的装置，通过有充满惰性气体的空气隔离模块，将原料、坩埚及保温材料一经放入后就不再取出，完全与外界隔离，通过避免与外界的接触来控制杂质元素的含量；并且通过粉料制备模块来制备高纯碳化硅粉料，再通过空气隔离模块将制备得到的高纯碳化硅粉料送入单晶生长模块，从而进行碳化硅单晶的生长。
5.为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
6.一种制备半绝缘碳化硅单晶的装置，包括：
7.粉料制备模块，用于碳化硅粉料的制备；
8.单晶生长模块，用于碳化硅单晶的生长；
9.空气隔离模块，用于连接所述粉料制备模块与单晶生长模块，并实现内部环境处于隔绝氮气的惰性气体状态；
10.所述粉料制备模块与所述单晶生长模块并列设置，通过所述空气隔离模块，将碳化硅粉料送入所述单晶生长模块，可实现内部环境处于高真空状态或惰性气体状态。
11.在本技术方案中，通过有充满惰性气体的空气隔离模块，将原料、坩埚及保温材料一经放入后就不再取出，完全与外界隔离，通过避免与外界的接触来控制杂质元素的含量；并且通过粉料制备模块来制备高纯碳化硅粉料，再通过空气隔离模块将制备得到的高纯碳化硅粉料送入单晶生长模块，从而进行碳化硅单晶的生长。
12.作为本实用新型的一种优选方案，所述粉料制备模块与单晶生长模块的结构相同，包括连接腔与反应生长腔室，所述连接腔与所述空气隔离模块之间设有隔绝门，在隔绝门相对的另一侧设有维护门；所述反应生长腔室位于与所述连接腔的下方，通过密封法兰
连接。
13.在本技术方案中，所述粉料制备模块，单晶生长模块的连接腔与反应生长腔室采用法兰密封连接，并且中间设有隔热挡板，以阻隔反应生长腔室产生的辐射高温。同时连接腔与空气隔离模块之间设有连接腔室前隔绝门，用于高纯碳化硅粉料制备模块与半绝缘碳化硅单晶生长模块抽真空以及进出原辅料等功能；
14.维护门的作用是便于将制备高纯碳化硅粉料与碳化硅单晶生长所用的保温材料放置于反应生长腔室内正确位置。
15.作为本实用新型的一种优选方案，所述反应生长腔室包括坩埚、可升降的感应线圈、保温材料、升降旋转机构与下密封法兰；所述保温材料包裹所述坩埚并置于所述反应生长腔室内部；所述下密封法兰通过升降旋转机构连接在反应生长腔室的下端。
16.作为本实用新型的一种优选方案，所述连接腔与所述反应生长腔室之间设有隔热挡板。
17.作为本实用新型的一种优选方案，所述连接腔的上部设有带有观察窗的上盖法兰。
18.作为本实用新型的一种优选方案，所述反应生长腔室上设有惰性气体充入装置。
19.作为本实用新型的一种优选方案，所述感应线圈通过感应线圈升降机构实现升降。
20.作为本实用新型的一种优选方案，还包括真空获得装置、气压检测装置、抽气口冷却装置与连接腔壁加热装置，所述粉料制备模块与所述单晶生长模块分别连接真空获得装置，气压检测装置、抽气口冷却装置与连接腔壁加热装置。
21.作为本实用新型的一种优选方案，还包括进样过渡舱与原辅料加热装置，所述进样过渡舱与所述空气隔离模块连接，所述原辅料加热装置设置在所述空气隔离模块内。
22.作为本实用新型的一种优选方案，还包括手动操作装置与除氮装置，用于在空气隔离的条件下，将手伸入空气隔离模块内操作。
23.与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
24.本实用新型通过有充满惰性气体的空气隔离模块，将原料、坩埚及保温材料一经放入后就不再取出，完全与外界隔离，通过避免与外界的接触来控制杂质元素的含量；并且通过粉料制备模块来制备高纯碳化硅粉料，再通过空气隔离模块将制备得到的高纯碳化硅粉料送入单晶生长模块，从而进行碳化硅单晶的生长。
附图说明
25.图1是本实用新型的一种结构示意图；
26.图2是图1的俯视图；
27.图3是图1的右视图。
28.图中，1.空气隔离模块；2.粉料制备模块；3.单晶生长模块；4.进样过渡舱；5.感应线圈；6.保温材料；7.反应生长腔室；8.线圈升降机构；9.隔绝门；10.感应线圈升降机构；11.上盖法兰；12.下密封法兰；13.坩埚；14.手动操作装置；15.维护门；16.连接腔；17.惰性气体充入装置；18.隔热挡板；19.原辅料加热装置；20.除氮装置；21.真空获得装置；22.气压检测装置；23.抽气口冷却装置；24.连接腔壁加热装置。
具体实施方式
29.下面将结合附图与具体实施例，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
30.参见图1，本实用新型提供了一种制备半绝缘碳化硅单晶的装置，包括空气隔离模块1，该空气隔离模块1上连接有结构上相同的粉料制备模块2与单晶生长模块3，空气隔离模块1内部设置有除尘装置，除水除氧装置(由于设置在空气隔离模块1，故未在图中标出)，空气隔离模块1的侧面设有多个手动操作装置14，该手动操作装置14可保证空气隔离模块在空气隔离的条件下，将手伸入空气隔离模块内操作；空气隔离模块1上还设有进样过渡舱4与原辅料加热装置19，进样过渡舱4与空气隔离模块1联通；
31.粉料制备模块2(单晶生长模块3)包括连接腔16与反应生长腔室7，所述连接腔16与所述空气隔离模块1之间设有隔绝门9，与所述隔绝门9相对的一侧设有维护门15，连接腔16的上部设有带有观察窗的上盖法兰11；反应生长腔室7位于与连接腔16的下方，反应生长腔室7与连接腔16之间还设有隔热挡板18，以阻隔反应生长腔室产生的辐射高温；
32.反应生长腔室7包括坩埚13、感应线圈5、保温材料6、升降旋转机构8与下密封法兰12；保温材料6包裹坩埚13并置于反应生长腔室7的内部；下密封法兰12通过升降旋转机构8连接在反应生长腔室7的下端；感应线圈5通过感应线圈升降机构10来实现升降，反应生长腔室7的底部还设有惰性气体充入装置17；
33.还包括真空获得装置21、气压检测装置22、抽气口冷却装置23与连接腔壁加热装置24，所述粉料制备模块2与所述单晶生长模块4分别连接真空获得装置21，气压检测装置22、抽气口冷却装置23与连接腔壁加热装置24(其中，真空获得装置为外部接入的真空泵以及设置在所述粉料制备模块2与所述单晶生长模块3腔壁上的接入口，气压检测装置为气压表，抽气口冷却装置为抽气口的热交换器，连接腔壁加热装置为红外加热器或电阻加热器)；
34.还包括外置的除氮装置20，用于去除被惰性气体分子置换掉的保温材料表面及腔体表面吸附的氮气分子。
35.本实用新型的装置用来制备高质量半绝缘碳化硅单晶的具体步骤为：
36.(1)将高纯碳化硅粉料制备模块，半绝缘碳化硅单晶生长模块连接腔室前隔绝门关闭，空气隔离舱完成惰性气体的纯化工作；
37.(2)打开高纯碳化硅粉料制备模块与半绝缘碳化硅单晶生长模块的连接腔室维护门，将制备高纯碳化硅粉料与碳化硅单晶生长所用的保温材料置于反应生长腔室内正确位置，并关闭连接腔室维护门；
38.(3)开启所述高纯碳化硅粉料制备模块与半绝缘碳化硅单晶生长模块所连接的真空获得装置，将以上两个模块的内部气压抽至低于6.7*10
‑4pa,打开连接腔室的腔壁加热装置，关闭真空获得装置，开启高温惰性气体充入装置，充入高温惰性气体，如此反复循环多次，直至保温材料表面及腔体表面吸附的氮气分子被惰性气体分子置换掉，直至指定指标；
39.(4)将制备高纯碳化硅粉料所用的高纯碳粉、高纯硅粉，与坩埚置于进样过渡舱中，关闭过渡舱，并将其内部的空气置换为惰性气体；
40.(5)将高纯碳粉、高纯硅粉与坩埚转移至空气隔离舱中，并将其置于原辅料加热装置上加热，加热至200
‑
500℃，不时翻动粉料，使其表面吸附的氮气分子被惰性气体分子充分的置换掉；
41.(6)将高纯碳粉、高纯硅粉按比例均匀混合，置于坩埚中，在空气隔离舱中转移至高纯碳化硅粉料制备模块的反应室中，并调整好保温材料的位置；
42.(7)关闭连接腔室前隔绝门，开启感应加热，升温至1800
‑
2400℃，并保持腔体内的惰性气体压强在80
‑
200mbar,以保证高温下硅融化后不被过多的蒸发；
43.(8)待保温5
‑
10个小时后，温度降至室温；
44.(9)取出坩埚，将合成的碳化硅粉料取出，经过预处理，转移至碳化硅单晶生长所用的坩埚中；
45.(10)将上述碳化硅单晶生长的坩埚传递至高质量碳化硅单晶生长模块的生长室中，并调整好保温材料的位置；
46.(11)关闭连接腔室的前隔绝门，开启感应加热，升温至1800
‑
2400℃，并保持腔内惰性气体压强在0
‑
1000mbar；
47.(12)待保温若干小时后，长晶完成，温度降至室温；
48.(13)打开连接腔室的前隔绝门，取出坩埚上的碳化硅单晶。
49.本实用新型通过有充满惰性气体的空气隔离模块，将原料、坩埚及保温材料一经放入后就不再取出，完全与外界隔离，通过避免与外界的接触来控制杂质元素的含量；并且通过粉料制备模块来制备高纯碳化硅粉料，再通过空气隔离模块将制备得到的高纯碳化硅粉料送入单晶生长模块，从而进行碳化硅单晶的生长。
50.以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本实用新型的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本实用新型的等效实施例；同时，凡依据本实用新型的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本实用新型的技术方案的范围内。