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一种丙交酯衍生的手性固定相及其制备方法与应用与流程

2021-11-18 02:31:00 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种丙交酯衍生的手性固定相,其特征在于,其结构式如式(i)或式(ii)所示:式(i):sio2‑
pmla,式(ii):sio2‑
pmla

nh2,式中,为硅胶颗粒,n取50~200的整数。2.权利要求1中式(i)所示的丙交酯衍生的手性固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)进行l

丙交酯和溴代试剂的反应,得到溴代丙交酯2)进行溴代丙交酯和三乙胺的反应,得到亚甲烯丙交酯3)进行硅胶颗粒和巯基硅烷的反应,得到巯基改性硅胶颗粒;4)进行巯基改性硅胶颗粒和亚甲烯丙交酯的反应,得到丙交酯衍生的手性固定相sio2‑
pmla。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述反应在60℃~80℃下进行,反应时间为15h~24h。4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述溴代试剂为n

溴代琥珀酰亚胺、1,3

二溴

5,5

二甲基海因中的至少一种。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述反应分两阶段进行,第一阶段0℃~4℃反应0.5h~1.5h,第二阶段室温反应0.5h~1.5h。6.根据权利要求2、3和5中任意一项所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述反应在110℃~130℃下进行,反应时间为20h~30h。7.根据权利要求2、3和5中任意一项所述的制备方法,其特征在于:步骤4)所述反应在60℃~80℃下进行,反应时间为20h~30h。8.权利要求1中式(ii)所示的丙交酯衍生的手性固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:进行sio2‑
pmla和(r)

( )
‑1‑
苯乙胺的反应,即得丙交酯衍生的手性固定相sio2‑
pmla

nh2。9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述反应在室温下进行,反应时间为40h~60h。
10.一种高效液相色谱柱,其特征在于,其中的固定相为权利要求1所述的丙交酯衍生的手性固定相。

技术总结
本发明公开了一种丙交酯衍生的手性固定相及其制备方法与应用。本发明的丙交酯衍生的手性固定相的结构式如式(I)或式(II)所示:式(I):SiO2‑


技术研发人员:裴媛媛 文韬
受保护的技术使用者:华南理工大学
技术研发日:2021.07.21
技术公布日:2021/11/17
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