一种氮化镓外延层的制备方法及氮化镓外延片结构与流程

1.本技术属于半导体技术领域，具体的涉及一种氮化镓外延层的制备方法及氮化镓外延片结构。


背景技术：

2.氮化镓(gan)作为第三代宽带隙半导体材料，以其高热导、高的电子饱和漂移速度、高击穿电场、较强的抗辐射能力及化学稳定性高等特点在微波器件领域具有很高的应用价值，更有望在航空、高温辐射、雷达、通信、汽车电子等方面发挥重要的作用。而氮化镓单晶衬底制备比较困难，通常使用异质外延的方式形成，该方式下在大尺寸时外延片容易因晶格失配或应力而产生的翘曲，且随着衬底尺寸增加，翘曲问题会更加凸显。
3.因此，需要改进当前的氮化镓外延结构。


技术实现要素：

4.为解决上述存在的问题。本技术提出一种能够防止外延片因晶格失配或应力而产生的翘曲氮化镓外延层的制备方法、该方法获取的氮化镓外延片结构。
5.为实现上述目的，本技术采用如下的技术方案：一种氮化镓外延层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1：将衬底放入反应腔室中；步骤s2：向所述反应腔室内通入铝源，并控制所述反应腔室内的温度为第一温度，所述反应腔室内的压力为第一压力，在所述衬底上形成成核层；步骤s3：在所述成核层上形成厚度介于400
‑
450nm的过渡层，形成所述过渡层的步骤包括：s31、在形成所述成核层之后，持续通入铝源并将所述反应腔室的温度升高为第二温度，然后通入镓源和氮源，控制所述反应腔室的压力为第二压力，所述第二压力大于第一压力，所述第二温度大于所述第一温度，以形成algan层；s32：控制所述反应腔室内的压力和温度不变，减少铝源的通入，形成铝渐变层；s33：停止通入铝源，控制所述反应腔室内的温度为第三温度，所述第三温度小于所述第一温度，形成过渡gan层；其中，所述algan层、所述铝渐变层和所述过渡gan层共同构成所述过渡层；步骤s4：在所述过渡层上形成氮化镓外延层。该方式下可防止外延片因晶格失配或应力而产生的翘曲。
6.优选的，该步骤s2中，控制所述反应腔室内的第一温度为900
‑
1000℃，向反应腔室内通入铝源的时间为40
‑
100s，控制所述反应腔室内的第一压力为40
‑
60mbar，以形成厚度介于2
‑
5nm的所述成核层。
7.优选的，该步骤s3中具体包括：在所述s31步骤中，所述第二温度介于1080
‑
1150℃，在升温的同时持续的通入的
铝源，所述第二压力介于80
‑
100mbar；到达预期的所述第二温度之后，向所述反应腔室内通入镓源和氮源第一预设时间，以形成预定厚度algan层；其中，第一预设时间为2
‑
3min，控制algan层的生长速度为10
‑
15nm/min；在所述s32步骤中，控制减少铝源通入到完全不通入铝源时间为10
‑
25min，形成铝组分减少的铝渐变层的厚度介于200
‑
300nm；在所述s33步骤中，所述第三温度介于880
‑
900℃。
8.优选的，该步骤s4中的形成所述氮化镓外延层包括形成第一氮化镓外延层生长阶段和第二氮化镓外延层生长阶段，所述第一氮化镓外延层生长阶段中的反应腔室内的温度和压力均大于所述第二氮化镓外延层生长阶段的反应腔室内的温度和压力，但所述第一氮化镓外延层生长阶段中的氮化镓生长速度小于第二氮化镓外延层生长阶段的生长速度。
9.优选的，该形成第一氮化镓外延层生长阶段包括：控制反应腔室的温度介于1080
‑
1150摄氏度，并控制反应腔室的压力介于300
‑
350mbar，控制gan的生长速度介于10
‑
15nm/min，所述第一氮化镓外延层的厚度介于100
‑
180nm；所述形成第二氮化镓外延层阶段包括：控制反应腔室的温度介于1020
‑
1070摄氏度，控制压力介于80
‑
160mbar，控制gan生长速度在30
‑
50nm/min，最终形成所述氮化镓外延层的厚度介于1.5
‑
2微米。
10.本技术实施例提供一种利用上述方式获取的氮化镓外延片结构，包括有以下结构：衬底；位于所述衬底上的成核层；位于所述成核层上的algan层、铝渐变层和过渡gan层，所述algan层、铝渐变层和过渡gan层共同构成过渡层；位于所述过渡层上的第一氮化镓外延层和第二氮化镓外延层，所述第一氮化镓外延层的生长温度和生长压力均大于所述第二氮化镓外延层的生长温度和生长压力，并且所述第一氮化镓外延层形成的生长速度小于所述第二氮化镓外延层的生长速度。
11.优选的，该成核层的厚度介于2
‑
5nm。
12.优选的，该过渡层的厚度介于400
‑
450nm。
13.优选的，该第一氮化镓外延层和第二氮化镓外延层的总厚度介于1.5
‑
2微米，其中，第一氮化镓外延层的厚度介于100
‑
180nm。
14.优选的，该衬底包括蓝宝石衬底或sic衬底。
15.有益效果：本技术实施方式的方法，先在衬底上先沉积一层过渡层，然后沉积外延层，过通该过渡层能够减少衬底与外延层之间的晶格失配产生的应力，能够防止大尺寸外延片因晶格失配或应力而产生的翘曲。
附图说明
16.图1为本技术实施例的氮化镓外延层制备的生长流程示意。
17.图2为本技术实施例的氮化镓外延片结构的截面结构示意。
具体实施方式
18.以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本技术而不限于限制本技术的范围。实施例中采用的实施条件可以如具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
19.本技术公开一种该氮化镓外延层的制备方法，包括以下步骤：基于单独通入铝源在衬底上形成一层厚度介于2
‑
5nm的成核层，在单独通入铝源时能够在衬底上形成一层薄薄的含铝涂层，这样有利于后续过渡层中的algan层的成核，能够快速形成上方的层结构；在成核层上形成过渡层，该过渡层包括：在高温高压的条件下，且慢速形成的具有较好的致密性algan层，形成铝组分减少的铝渐变层，即al
x
ga1‑
x
n层（x为al的含量，这里x的范围是0<x<1），铝渐变层中铝的含量降低，从下至上该层结构由algan层向gan渐变，能够实现与上方的gan的更好的匹配，在相对较低的温度下形成的gan层（形成此层gan层的温度比形成algan层的温度和成核层的温度均低，在低温下形成的gan层能够降低应力，有利于应力的释放）。过渡层包括三层结构，靠近衬底的一侧为algan层，在某一具体实施例中，衬底选用蓝宝石衬底，由于选用的蓝宝石衬底的材料为氧化铝，其与gan外延层之间具有一定的晶格失配，在其上方形成含铝涂层的成核层之后，由于含铝涂层的成核层更有利于含铝的gan层成核，因此，在过渡层最下方先形成algan层，形成一定厚度的algan层之后，逐渐减少al的含量形成铝渐变层，这时铝含量逐渐降低，gan组分含量相对提高，更能够与上方的氮化镓外延层实现更好的晶格匹配，减少因晶格失配而引入的应力；随着铝组分的逐渐减低，一直到形成不含铝的gan层，这时形成的gan层为过渡gan层，这时减低腔室内的温度，控制过渡gan层的形成温度，在较低温度下形成的gan层更能够形成疏松的结构，疏松的结构可以起到缓冲的作用，缓解应力。因此过渡层设置为三层结构，既从减少晶格失配度的角度减少应力，又从应力缓冲的角度减少了应力，从而从整体上减少应力。
20.在相对较低的温度下形成的gan层能够与后续形成的gan层有很好的晶格匹配，并且能够减少应力，防止外延片的翘曲的发生。
21.本实施方式中，依次层叠的algan层、铝渐变层和过渡gan层共同组成了过渡层，过渡层的总厚度介于400
‑
450nm。通过该过渡层能够减少衬底与外延层之间的晶格失配产生的应力，能够防止大尺寸外延片因晶格失配或应力而产生的翘曲。该氮化镓外延层可通过cvd设备来制备。本实施方式中，该衬底为蓝宝石衬底。在其他的实施方式中，衬底也可以为碳化硅衬底。
22.接下来结合附图来描述本技术提出的氮化镓外延层的制备方法。
23.如图1所示为本技术提出的氮化镓外延层的制备方法的流程示意图，一种氮化镓外延层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤s1：将衬底放入反应腔室中；步骤s2：在衬底上形成成核层，向反应腔室内通入铝源，并控制反应腔室内的温度至第一温度，反应腔室内的压力为第一压力；
步骤s3：在该成核层上形成过渡层，形成过渡层的步骤包括：s31、在形成成核层之后，持续通入铝源并将反应腔室的温度升高为第二温度，然后通入镓源和氮源，控制反应腔室的压力至第二压力，且第二压力大于第一压力，第二温度大于第一温度，这样以形成algan层；s32：控制以维持反应腔室内的压力和温度不变，减少铝源的通入，形成铝渐变层；s33：停止通入铝源，控制反应腔室内的温度为第三温度，第三温度小于第一温度，形成过渡gan层（即，在相对较低的温度（880
‑
900℃）下形成的过渡gan层，低温下形成的gan层能够降低应力，有利于应力的释放）；其中，algan层、铝渐变层和过渡gan层共同构成过渡层；步骤s4：在过渡层上形成氮化镓外延层。该方式下，外延片的应力较小，防止产生翘曲，提高外延片产品的良率。在一较佳的实施方式中，步骤s2中，控制反应腔室内的第一温度介于900
‑
1000℃，向反应腔室内通入铝源的时间为40
‑
100s，控制反应腔室内的第一压力为40
‑
60mbar，以形成2
‑
5nm厚度的成核层。
24.在一较佳的实施方式中，步骤s3中具体包括：在s31步骤中，第二温度1080
‑
1150℃，在升温的同时持续的通入的铝源，第二压力介于80
‑
100mbar；到达预期的所述第二温度之后，向反应腔室内通入镓源和氮源第一预设时间，以形成预定厚度algan层；其中第一预设时间为2
‑
3min，控制algan层的生长速度为10
‑
15nm/min；在s32步骤中，控制减少铝源通入到完全不通入铝源时间为10
‑
25min，铝过渡层的生长速度为10
‑
15nm/min，形成铝组分减少的铝渐变层的厚度介于200
‑
300nm；在s33步骤中，第三温度介于880
‑
900℃。
25.在本发明的方案中，形成具有三层结构的过渡层结构，其中在形成algan层时，要先提高温度及压力，这样能够便于algan的成核及生长，提高温度和压力之后，能够提高形成algan的结晶质量，形成较好的底层结构，防止algan层自身引入的应力；在形成铝过渡层时，可以保持腔室内的压力和温度不变，也是从提高铝过渡层的结晶质量角度进行考虑，防止铝过渡层内部结晶质量不好而产生应力；在形成过渡gan层时，要降低温度，从控制温度的角度入手，来实现控制疏松gan层的形成，能够起到缓冲作用。由于过渡层仅是用于降低应力，过渡层中的每层结构都要兼顾生产效率和效果，过渡层的中每层的生长速度较主要的氮化镓外延层（本发明中的第二氮化镓外延层）的生长速度较小，主要是为了提高结晶质量。并且过渡层总厚度控制在400
‑
450nm，不能太厚，太厚容易延长生长时间，太薄时不能够实现减少应力的目的；并且三层过渡层中厚度最厚的为铝渐变层，达到了200
‑
300nm，铝渐变层主要是“过渡”晶格常数，减少晶格失配导致的应力。
26.在一较佳的实施方式中，步骤s4中的形成氮化镓外延层包括形成第一氮化镓外延层生长阶段和第二氮化镓外延层生长阶段，第一氮化镓外延层生长阶段中的反应腔室内的温度和压力均大于第二氮化镓外延层生长阶段的反应腔室内的温度和压力，但第一氮化镓外延层生长阶段中的氮化镓生长速度小于第二氮化镓外延层生长阶段的生长速度。
27.在一较佳的实施方式中，形成第一氮化镓外延层生长阶段包括：控制反应腔室的温度介于1080
‑
1150摄氏度，并控制反应腔室的压力介于300
‑
350mbar，控制gan的生长速度介于10
‑
15nm/min，第一氮化镓外延层的厚度介于100
‑
180nm；形成第二氮化镓外延层阶段包括：控制反应腔室的温度介于1020
‑
1070摄氏度，并控制压力介于80
‑
160mbar，控制gan生长速度在30
‑
50nm/min，最终形成氮化镓外延层的厚度介于1.5
‑
2微米。
28.在一具体的实施例中，控制反应腔室内的温度为950摄氏度，通入铝源的时间t为50s，形成成核层的厚度为3nm，衬底为蓝宝石。在其他实施方式中衬底可选sic衬底。
29.在一具体的实施例中，该氮化镓外延层的制备方法，包括以下步骤：s11、将衬底放入反应腔室中；s12、在衬底上形成一层成核层，具体的包括：向反应腔室内通入铝源，并对反应腔室加热，控制反应腔室内的第一温度介于900
‑
1000摄氏度，反应腔室内的压力为第一压力介于50
‑
60mbar，铝源可以为三甲基铝，通入铝源的时间为40
‑
100s，该步骤中通过单独通入铝源能够在衬底上形成一层成核层，该成核层便于后续的层结构成核，成核层的厚度不宜过厚，过厚容易浪费，只要能成核便可以，控制成核层的厚度为2
‑
5nm；s13、在成核层上形成包括依次层叠的algan层、铝渐变层和过渡gan层的过渡层，形成过渡层的步骤包括：s131、首先快速提高反应腔室内的温度，将温度提高至第二温度（1080
‑
1150℃），在升温的同时持续的通入的铝源，这样能够减少操作过程中中断再通入的时间，因为后续还要继续使用铝源，升高的温度并不高，能够快速将温度升高至这个温度范围内，比如：在几秒至十几秒就可以到达这个温度范围，在此期间虽然还会有成核层的形成，但并不影响整个结构的形成；到达预期温度之后，向反应腔室内通入镓源和氮源第一预设时间（如：通入2
‑
3min），并控制通入的铝、镓和氮的摩尔比，以形成algan层。同时增大反应腔室内的压力，控制第二压力为80
‑
100mbar。本实施方式选取摩尔比为1:1，以形成algan层。该步骤中镓源可选三甲基镓，氮源可选nh3。三甲基镓的流量为150
‑
200sccm，三甲基铝的流量为150
‑
200sccm，控制algan层的生长速度为10
‑
15nm/min，这样的流速并在高温高压的条件下，慢速形成的algan层具有较好的致密性，能够较好地释放应力，并且能够与后续形成的gan层有很好的晶格匹配；s132、维持反应腔室内的压力和温度不变，在镓源和氮源都通入第一预设时间后，逐渐减少铝源的通入，以形成铝组分减少的铝渐变层（al
x
ga1‑
x
n，其中，x为al的含量，0<x<1）。这样可以进一步与后续的gan晶格匹配。较佳的，从减少铝源通入到完全不通入铝源时间为10
‑
25min，形成铝渐变层的厚度为200
‑
300nm。
30.s133：停止通入铝源，在停止通入铝源之后，向反应腔室内快速通入不参与反应的保护气体（如h2或he气），通入该保护气体能够对反应腔室内快速降温至第三温度（第三温度低于第一温度），使gan层形成的温度在相对较低的温度下形成。如：控制反应腔室内的第三温度介于880
‑
900摄氏度，在较低的温度下形成过渡gan层（这里gan的形成温度为880
‑
900摄氏度，形成温度较低，过渡gan层也就是低温gan层）。在此温度下形成的过渡氮化镓会沿着成核区域进行成核，形成多个岛状的氮化镓结构。
31.在温度较低时，多个岛状的细小且密集的晶粒状的氮化镓在形成氮化镓层时，岛状晶粒之间会存在有一定的间隙，虽然在高温下为了降低表面能晶粒会变形，使间隙闭合，
在低温下岛状的细小晶粒之间还会有一定的间隙，而形成疏松的结构，疏松的结构可以起到缓冲的作用，缓解应力，因此形成过渡氮化镓层，过渡氮化镓层在较低温度下形成，也可以叫做低温氮化镓层，低温氮化镓层能够降低应力，有利于应力的释放。在此，在刚停止通入铝源时反应腔室内的温度还是1000度以上的高温，此时由于镓源和氮源一直在通入，也能够形成gan层，由于通入不反应气体降温时间较快，形成的很少的较高温度下的gan不会对应力产生影响。控制过渡氮化镓层的生长速率8
‑
10nm/min，生长时间为5
‑
10min，该步骤s133中第三温度介于880
‑
900℃，生长时间为30s
‑
2min，形成过渡gan层，这里过渡gan层不同于外延片的gan层，是用作减少应力的过渡层的一部分。保温是保持在一定的温度下的gan层晶体排列更加有序，减少应力的产生，防止上方形成的外延片由于应力而发生翘曲。形成的algan层、alxga1
‑
xn和过渡gan共同组成了过渡层，过渡层的厚度控制在400
‑
450nm.s14、在过渡层上形成氮化镓外延层，形成总厚度介于1.5
‑
2微米的氮化镓外延层。该步骤s14中包括：氮化镓外延层形成包括：两个阶段，形成第一氮化镓外延层和第二氮化镓外延层，形成的具体形成工艺为：第一阶段：控制反应腔室温度，反应腔室温度控制在1080
‑
1150摄氏度，通入镓源和氮源，镓源为三甲基镓，三甲基镓的流量为150
‑
200sccm，氮源为nh3，控制镓源和氮源的流量，并控制反应腔室的压力，压力控制在300
‑
350mbar，控制gan的生长速度为10
‑
15nm/min，控制生长的时间，在第一阶段生长gan的厚度为100
‑
180nm。第一阶段通过控制反应腔室内处于生长的高压力和高温的状态，并且慢速度生长gan，这样可以在过渡gan上形成致密且晶格常数匹配质量较好的gan层，能够进一步减少上面的外延层与下方层结构之间的应力，并提高整体外界gan的质量。但该阶段生长缓慢，生长厚度不宜过厚，这样可以节省生长的时间。
32.然后进入第二阶段：在第二阶段生长中，控制反应腔室的温度为1020
‑
1070度，压力控制在80
‑
160mbar，提高镓源和氮源的流量，流量控制在280
‑
350sccm，控制gan生长速度在30
‑
50nm/min，在这一步中，主要是提高氮化镓的生长速度，由于下方已经有了晶体质量很好的氮化镓层，在提高形成速度时，也不会影响氮化镓的晶体质量。这样通过两步形成外延层的方式，形成氮化镓外延片。
33.该方法中在形成gan外延片时，采用两阶段形成，在第一阶段，温度、压力比较大，生长速度较慢，这样可以形成质量较高的底层外延片，在第二阶段控制生长的速度，能够快速形成较厚的外延片，并且由于下方的第一层外延片质量较高，上方的外延片的质量也很高，并且应力较小，防止产生翘曲，提高外延片产品的良率。
34.如图2所示为依据上述制备方法获得的氮化镓外延片结构的截面结构示意。
35.该氮化镓外延包括：衬底100，衬底100上层叠有成核层110，成核层110上层叠有过渡层120，该过渡层120包括：依次层叠的algan层120a、铝渐变层（al
x
ga1‑
x
n层）120b和过渡gan层120c，过渡层120上外延层130，该外延层130包括：第一氮化镓外延层130a及第二氮化镓外延层130b，第一氮化镓外延层与第二氮化镓外延层总厚度为1.5
‑
2微米，该第一氮化镓外延层130a的厚度为100
‑
180nm，其层叠在过
渡gan层上，该第一氮化镓外延层130a形成致密且晶格常数匹配质量较好。
36.制备时，第一氮化镓外延层的生长温度和生长压力均大于第二氮化镓外延层的生长温度和生长压力，并且第一氮化镓外延层形成的生长速度小于第二氮化镓外延层的生长速度。
37.该成核层110的厚度介于2
‑
5nm。该过渡层的厚度介于400
‑
450nm。第一氮化镓外延层和第二氮化镓外延层的总厚度介于1.5
‑
2微米，其中，第一氮化镓外延层的厚度为100
‑
180nm。该衬底包括蓝宝石衬底或sic衬底。
38.氮化镓外延通过该过渡层能够减少衬底与外延层之间的晶格失配产生的应力，能够防止大尺寸外延片因晶格失配或应力而产生的翘曲。该氮化镓外延层可通过cvd设备来制备。
39.上述实施例只为说明本技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本技术的内容并据以实施，并不能以此限制本技术的保护范围。凡如本技术精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本技术的保护范围之内。