一种油茶籽粕的综合利用方法与流程

1.本发明涉及油茶籽的加工利用技术领域，特别涉及一种油茶籽粕的综合利用方法。


背景技术：

2.油茶是我国特有的食用油料树种，同时我国也是世界上栽培油茶面积最大的国家。截至2017年底，中国油茶种植面积已扩大到6550万亩，年产茶籽油约38万吨，相应的副产物油茶籽粕年产约20万吨。茶粕一般含有：12
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18％的茶皂素，<2％的残油，12
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16％的蛋白质，30
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50％的淀粉和糖类，10
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12％的纤维，<12％的水分，以及<2％的杂质等，其中，油茶粕中含有的茶皂素本身是一种天然的非离子表面活性剂，是一种非常重要的工业原材料，广泛用于建材、日用化工、医药和农药等方面；而提取茶皂素后的茶粕可以作为优良的饲料利用。因此，茶粕的综合利用水平，与茶皂素的提取工艺水平密切相关。
3.茶皂素的提取工艺在不断改进，从传统的水提工艺，改进为含水醇类的提取工艺。比如专利文献cn1754883a、cn101497642a、cn101747403a及cn101440117a等，均是采用水提或含水醇类提取法。近几年，无水提取工艺受到越来越多关注，但从文献报道来看，无水乙醇提取方法仍存在提取率偏低的缺陷。
4.发明人之前公开了专利文献cn108997471a，该专利文献公开了一种高纯茶皂素的绿色制备方法，利用无水乙醇提取，产品提取率和纯度都得到了提高，且生产工艺为过程的绿色性。但上述工艺仍存在如下问题：该工艺中提到，可根据需求确定是否需要回收提取剂，而提取剂(主要是无水乙醇等小分子醇类)一旦进行回收时，会产生大量的其他杂质，包括茶油、蛋白、小分子糖类等物质，在该工艺中，这些物质没有进一步处理方式，只能作为杂质排放，造成环境污染。因此，提供一种油茶籽粕的综合利用方法，完成提取剂回收利用，并将回收过程中的杂质变废为宝显得尤为重要。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术中的提纯高纯茶皂素后的提取剂无法回收利用的技术问题，本发明提供了一种综合利用方法。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
7.一种油茶籽粕的综合利用方法，将脱脂油茶籽粕采用极性与非极性溶剂混合溶剂处理后，进行醇提获得茶皂素，然后将醇提后的剩余液体回收，回收得到的溶剂作为提取液继续使用，回收得到的固体杂质加入一定浓度的碱液，搅拌反应，得到具有洗涤去污能力的洗涤产品。
8.本发明所述碱液为氢氧化钠或者碳酸钠溶液；所述碱液的浓度为10
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250g/l。
9.本发明所述固定杂质与所述碱液的料液为1
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5g:1
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10ml。所述搅拌反应的时间为1
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5h，搅拌反应的温度能使反应液保持沸腾状态才可以，作为优选，搅拌反应的温度要在78℃以上。
10.本发明所述的油茶籽粕的综合利用方法，具体包括以下步骤：
11.(1)原料预处理：将油茶籽粕粉碎，过20目至80目筛，获得油茶籽粕粉；
12.(2)步骤(1)中得到的油茶籽粕粉，按料液比为(1g:6ml)
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(1g:15ml)的比例添加有机溶剂后混合，所述有机溶剂为极性与非极性溶剂的混合溶剂；所述极性溶剂为无水乙醇，所述非极性溶剂为山茶籽油；
13.(3)对步骤(2)的料液混合物进行保温处理，保温温度为80
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100℃，保温时间为3
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6h，进行醇提；
14.(4)然后进行固液分离，得到的滤液经冷却后析出的沉淀经干燥获得茶皂素；
15.(5)将步骤(4)获得茶皂素后剩余的液体回收，回收得到的乙醇可作为提取液回到步骤(2)中继续使用；
16.(6)步骤(5)中溶剂回收后的固定杂质中加入碱液，搅拌反应一定时间后，得到洗涤产品。
17.作为优选，在步骤(1)中，所述极性溶剂为无水乙醇、水中的一种或两种的混合；所述非极性溶剂为植物油脂、甘油中的一种或多种的混合；所述植物油脂为山茶籽油。步骤(1)所述油茶籽粕含油量为0
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15％。更为优选的，步骤(1)将油茶籽粕粉碎，过60目筛。
18.作为优选，步骤(2)所述得到的油茶籽粕粉，按料液重量比1g:10ml的比例添加有机溶剂。
19.作为优选，步骤(3)所述保温温度为80℃，保温时间为4h。
20.作为优选，在步骤(4)中，所述固液分离采用过滤或者离心，固液分离可进行单次或多次，固液分离过程保持温度与步骤(3)中所述保温温度相同；所述冷却的温度为0
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30℃；所述干燥前先将沉淀用冷乙醇清洗，然后再进行干燥。更有优选的，所述干燥为真空干燥。
21.通过上述步骤(1)
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(4)得到茶皂素后，步骤(5)的提取剂一旦回收后留下固定杂质，发明人通过分析得知，所述固体杂质中包含部分茶皂素、茶油、蛋白、小分子糖类等物质，故本发明在含有上述物质的固定杂质中添加一定浓度的碱溶液，最终会得到具有良好洗涤去污能力的洗涤产品。这是因为，残余的部分茶皂素本身是一种表面活性剂，具备良好的洗涤去污能力；而残余的茶油与碱反应后，会生成相应的脂肪酸钠盐，也成为良好的表面活性剂；其余蛋白和小分子糖类都是水溶性和醇溶性较好的物质，虽然不起去污作用，但可用于改善产品粘稠度，产品色泽等，三者综合作用恰好能得到性能优异的洗涤用品。由以上技术方案可知，本发明经过简单的一步反应，将原本仅可作为杂质排放的产品变为优异的洗涤用品，这在原专利技术基础上，进一步提高了茶粕产品的附加值。
附图说明
22.图1为本发明提供的油茶籽粕的综合利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
23.本发明公开了一种油茶籽粕的综合利用方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明当中。本发明的方法及应用已经通过较佳
实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
24.为了使本领域技术人员能够更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
25.实施例1
26.(1)原料预处理：取脱脂油茶籽粕，其中残留油脂量为油茶籽粕质量的2％，干燥后粉碎过60目筛，取过筛后的油茶籽粕粉备用。
27.(2)取10g步骤(1)中得到的油茶籽粕粉，添加95ml无水乙醇与5ml山茶籽油，搅拌均匀。
28.(3)调节步骤(2)的料液温度50℃，保温预处理3小时，进行醇提。
29.(4)将步骤(3)得到的料液用布氏漏斗趁热过滤，获得滤液，所述过滤时的温度与步骤(3)温度相同，得到的滤渣，用80℃无水乙醇冲洗滤渣两次，每次20ml，收集冲洗液；冲洗后的滤渣，放入105℃烘箱干燥，得到脱皂茶粕，干燥后直接作为饲料或其他用途，可根据需求确定是否回收有机溶剂。
30.(5)将上述滤液与冲洗液混合后经分液漏斗过滤，此步过滤后获得的滤液于4℃冰箱内冷却，冷却后可通过过滤的方法进行固液分离，或者冷却至溶液析出沉淀后静置分层24小时，可见上层清液与下层固相沉淀。下层沉淀即为茶皂素粗产品，将下层沉淀直接进行真空干燥，(真空干燥条件为：60℃，干燥30分钟。但也可以采用其他条件，比如温度升高等，这只会改变干燥速度，对结果没有影响。)，得到灰白色茶皂素产品。
31.(6)将步骤(5)中获得茶皂素后剩余的液体减压回收，回收后的乙醇回到步骤(2)中继续使用；回收得到的固体杂质，固体杂质量大约是2.08g，添加浓度为250g/l氢氧化钠溶液2.08ml，搅拌4小时，搅拌温度80℃，最终得到混合液最终洗涤产品大约3.02克。
32.实施例2
33.(1)原料预处理：取脱脂油茶籽粕，其中残留油脂量为油茶籽粕质量的2％，干燥后粉碎过80目筛，取过完筛的油茶籽粕粉备用。
34.(2)取10g步骤(1)中得到的油茶籽粕粉，添加95ml无水乙醇与5ml山茶籽油，搅拌均匀。
35.(3)调节步骤(2)的料液温度80℃，保温预处理6小时，进行醇提。
36.(4)将步骤(3)得到的料液用布氏漏斗趁热过滤，获得滤液，所述过滤时的温度与步骤(3)温度相同，得到的滤渣，用80℃无水乙醇冲洗滤渣两次，每次20ml，收集冲洗液；冲洗后的滤渣，放入105℃烘箱干燥，得到脱皂茶粕，干燥后直接作为饲料或其他用途，可根据需求确定是否回收有机溶剂。
37.(5)将上述滤液与冲洗液混合后经分液漏斗过滤，此步过滤后获得的滤液冷乙醇(冷乙醇是指与冷却温度相同的乙醇，此处指4℃的无水乙醇，下同)清洗，冷却后通过过滤的方法进行固液分离，或者冷却至溶液析出沉淀后静置分层24小时，可见上层清液与下层固相沉淀。下层沉淀即为茶皂素粗产品，将下层沉淀直接进行真空干燥，(真空干燥条件为：60℃，干燥30分钟。但也可以采用其他条件，比如温度升高等，这只会改变干燥速度，对结果没有影响。)，得到灰白色茶皂素产品。
38.(6)将步骤(5)中获得茶皂素后剩余的液体减压回收，回收后的乙醇回到步骤(2)
中继续使用；回收得到的固体杂质，固体杂质量大约是3.1g，添加浓度为10g/l碳酸钠溶液9ml，搅拌1小时，搅拌温度90℃，最终得到混合液最终洗涤产品大约11.1克。
39.实施例3重复实施例1，与实施例1的不同在于，本实施例中步骤(6)中添加浓度为120g/l氢氧化钠溶液20.8ml，搅拌4小时，搅拌温度79℃，最终得到混合液最终洗涤产品大约22.1克。
40.对比例1
41.重复实施例1，此对比例1与实施例1的不同在于，步骤(6)中不添加碱液得到固定杂质。该固定杂质为粘稠状固体，约为2克，加水为白色浑浊液体，有难闻气味，不适于作为洗涤产品。
42.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。