一种无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备方法与流程

技术特征：
1.一种无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备方法, 其特征在于该无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备过程如下：（1）室温下配制0.5～2.0 %的石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液1升，在350～480 w条件下超声处理24～36小时，然后用离心机在3000 rpm/分钟的条件下离心处理50分钟，取上清液保存；向上清液中加入30～300 克聚四氢呋喃，在室温下，以600～1000 rpm/分钟搅拌1～2小时；然后升温至200℃并恒温，继续以600～1000 rpm/分钟搅拌4～5小时，得到浓缩的石墨烯-聚四氢呋喃浆料；将浓缩的石墨烯-聚四氢呋喃浆料在60～70℃条件下干燥3～4天获得石墨烯母粒； (2) 室温下将石墨烯母粒分散在聚四氢呋喃溶液中，先在300 w条件下超声1～2小时，然后在氮气保护下将上述悬浮液加入到干燥的三口烧瓶中，并在600～1000 rmp的转速下搅拌5～10分钟，然后按照-nco/-oh的摩尔比2：1，向上述三口烧瓶中加入4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯，全部加入完毕后开始计时，在氮气氛围和60℃条件，以800 rpm的转速搅拌反应2.5～4小时，生成以-nco封端的预聚物；将上述溶液的反应温度用冰水浴降低至0℃，按照-nco/-oh摩尔比为1：1，称取糠胺并滴加到上述反应溶液中；此后，将反应温度恢复至室温，在氮气氛围下进行糠胺封端异氰酸酯的反应30～40分钟，获得呋喃环封端的预聚体；（3）向(2)中加入马来酰亚胺，于60℃条件下，以400 rpm转速搅拌反应24小时，进行聚氨酯的“扩链反应”；反应后冷却到室温，在400 rpm转速搅拌下向反应液中缓慢滴加无水乙醚沉降洗涤3次，得到石墨烯-聚氨酯自修复预聚体；（4）将含有石墨烯-聚氨酯自修复预聚体在60～70℃下干燥3～4 天至恒重得到石墨烯-聚氨酯自修复材料。2.根据权利要求1所述的一种无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中制备的石墨烯母粒中石墨烯质量百分比是1～8%。3.根据权利要求1所述的一种无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中的石墨烯母粒用量为在石墨烯-聚氨酯自修复材料中质量百分比含量为0.2～2%。4.根据权利要求1所述的一种无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的（3）中，按照呋喃环与马来酰亚胺的摩尔比1:1，加入马来酰亚胺。

技术总结
本发明公开一种无溶剂石墨烯-聚氨酯自修复材料的制备方法，其特征在于先将石墨烯与聚四氢呋喃混合获得呋喃化的石墨烯作为石墨烯母粒，再将石墨烯母粒掺入到聚四氢呋喃、4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯和糠胺反应体系中获得呋喃环封端的预聚体，进而再在与马来酰亚胺进行聚氨酯的“扩链反应”，得到石墨烯-聚氨酯自修复预聚体，最后将含有石墨烯-聚氨酯自修复预聚体干燥得到石墨烯-聚氨酯自修复材料。与现有技术相比，本发明的热可逆共价键聚氨酯反应是在无溶剂过程中进行，而且石墨烯直接参与热可逆共价键的构筑，并在聚氨酯基体中构筑高效的能量转换单元，吸收红外光加速热可逆共价键自修复过程，提高了自修复效率和可重复率。提高了自修复效率和可重复率。


技术研发人员：王悦辉 张家浩 周志敏 王可 马军现 谢辉
受保护的技术使用者：电子科技大学中山学院
技术研发日：2020.05.06
技术公布日：2021/11/8