陶瓷纤维滤管成型工艺的制作方法

1.本发明属于烟尘过滤技术领域，具体地，涉及陶瓷纤维滤管成型工艺。


背景技术：

2.目前在化工、石油、冶金、电力、水泥及其他行业中，各种工业炉窑所产生的高温含尘气体不但温度高，而且含有大量的粉尘和有害气体，是造成环境污染的主要因素之一，因此必须对这些高温含尘气体进行除尘。
3.目前，高温除尘技术如袋式除尘、湿法除尘、静电除尘、旋风除尘等技术已在市场上获很多成功案例，但以上除尘技术在废气净化的应用过程中大都存在一些问题。在电炉冶炼、煤化工等行业烟气出口温度甚至可达到900℃以上，目前使用最广泛的袋式收尘器受布袋耐温性限制，不能在250℃以上温度使用，通常必须先采用循环水激冷或空冷模式，将高温烟气降至250℃以下后再进行除尘；所以通过湿法进行除尘，即将工厂排出的高温含尘废气进行水洗喷淋冷却，降低废气的温度，水洗进行除尘，但是会造成颗粒物与水一同排出，这样既浪费了大量水资源，又造成二次污染。


技术实现要素：

4.为了解决水洗除尘，会造成颗粒物与水一同排出，这样既浪费了大量水资源，又造成二次污染的技术问题，本发明提供一种陶瓷纤维滤管成型工艺。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.陶瓷纤维滤管成型工艺，包括如下步骤：
7.第一步、将无水氯化铝加入二氯甲烷中，匀速搅拌加入异丙醚，以150
‑
200r/min的转速匀速搅拌30min，之后转移至烘箱中80℃烘干，制得干凝胶；将pvp乙醇溶液加入干凝胶中，加入十六烷基三甲基溴化铵和液体石蜡，匀速搅拌1h，之后依次加入无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺，磁力搅拌直至混合均匀，制得前驱体纺丝液，静电纺丝，制得初生纤维，之后在1200℃下煅烧保温1h，制得初生陶瓷纤维，控制无水氯化铝、二氯甲烷和异丙醚的用量比为0.5
‑
0.6g∶30ml∶0.8
‑
1ml，干凝胶、pvp乙醇溶液、十六烷基三甲基溴化铵、液体石蜡、无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为10g∶10ml∶0.1g∶3ml∶2ml∶2ml；
8.第一步中，先制备出氧化铝凝胶，之后与pvp乙醇溶液混合，加入液体石蜡作为分散相，十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，通过静电纺丝制备出初生纤维，该初生纤维为氧化铝凝胶和pvp前驱体纤维，之后置于1200℃下煅烧，pvp前驱体分解，制备出初生陶瓷纤维，其为一种多孔结构的陶瓷纤维；
9.第二步、将水、甲基纤维素和粘结剂按照0.3∶55
‑
70∶30
‑
35的重量比混合均匀，制得混合液，加入初生陶瓷纤维，以500
‑
800r/min的转速高速搅拌2h，制得浆料，之后注入抽滤模具中，在0.06
‑
0.08mpa下真空抽滤30
‑
40min，预成型后湿脱模，得到陶瓷纤维管坯体，70
‑
100℃下干燥固化10h，之后1100
‑
1200℃下烧结4h，制得陶瓷纤维管体初料，浆料中初生陶瓷纤维的含量占浆料重量的35
‑
50％；
10.第二步中将制得的陶瓷纤维通过粘结剂粘结后烧结，制得陶瓷纤维管体初料，烧结过程中粘结剂高温分解，在初生陶瓷纤维交叉点形成通孔，使得陶瓷纤维管体初料具有较高的孔隙率和气体透过性；
11.第三步、将钛片分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，烘干后接入直流电源正极，铂片作为对电极接入电源负极，置于电解液中，在室温下、50v的条件下进行阳极氧化，氧化时间30min，超声清洗钛片收集其表面粒子，重复阳极氧化三次，合并收集到的粒子，制得纳米粒子；
12.第三步中将钛片通过阳极氧化的方式制备粒子，其为蜂窝状二氧化硅纳米管，蜂窝状二氧化硅纳米管相对于普通的纳米二氧化硅其特殊的蜂窝状结构具有更大的比表面积，具有优异的吸附性能，提供更多的吸附位点；
13.第四步、将纳米粒子均匀涂覆在陶瓷纤维管体初料内壁表面，450
‑
500℃下煅烧4h，制得陶瓷纤维管体，控制涂覆厚度为1
‑
1.5mm；
14.之后将蜂窝状二氧化硅纳米管均匀涂覆在陶瓷纤维管体初料内壁表面，进行烧结，陶瓷纤维管体初料的高孔隙率能够便于蜂窝状二氧化硅纳米管烧结在其表层，最终制备出陶瓷纤维管体为一种烧结有蜂窝状二氧化硅纳米管的多孔陶瓷材料。
15.第五步、将陶瓷纤维管体一端进行u型封端，陶瓷纤维管体另一端固定安装法兰，制成长度为1m的陶瓷纤维滤管。
16.进一步地：第一步中静电纺丝的条件为：液体石蜡作为内液，前驱体纺丝液作为外液，内液针头直径为0.3mm，外液针头直径为1.0mm，纺丝参数为固化距离10cm，纺丝电压为15kv。
17.进一步地：所述pvp乙醇溶液为pvp和无水乙醇按照0.5g∶10ml的用量比混合而成。
18.进一步地：第二步中粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂按照1∶10的重量比混合而成。
19.进一步地：第三步中所述电解液为氟化铵、乙二醇和去离子水按照0.3
‑
0.5∶95∶2的体积比混合而成。
20.本发明的有益效果：
21.本发明陶瓷纤维滤管包括陶瓷纤维管体，陶瓷纤维管体一端为u型封端，陶瓷纤维管体另一端安装有法兰，陶瓷纤维管体本身为一种烧结有蜂窝状二氧化硅纳米管的多孔陶瓷材料，特殊的多孔结构，能够极大的增加对粒子的吸附性能，当其用于废气处理时，冷却后的含尘废气中的颗粒被陶瓷纤维管体吸附，减少含尘颗粒的排放，避免造成二次污染，此外二氧化硅纳米管独特的结构能够对废气本身进行处理，一方面对其进行吸附，另一方面提供光照条件就能够对废气本身进行氧化分解，解决仅仅通过吸附手段无法从根本上对废气进行处理的问题。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1
24.陶瓷纤维滤管包括陶瓷纤维管体，陶瓷纤维管体一端为u型封端，陶瓷纤维管体另一端安装有法兰，该陶瓷纤维滤管包括如下步骤制成：
25.第一步、将无水氯化铝加入二氯甲烷中，匀速搅拌加入异丙醚，以150r/min的转速匀速搅拌30min，之后转移至烘箱中80℃烘干，制得干凝胶；将pvp乙醇溶液加入干凝胶中，加入十六烷基三甲基溴化铵和液体石蜡，匀速搅拌1h，之后依次加入无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺，磁力搅拌直至混合均匀，制得前驱体纺丝液，将液体石蜡作为内液，前驱体纺丝液作为外液，内液针头直径为0.3mm，外液针头直径为1.0mm，纺丝参数为固化距离10cm，纺丝电压为15kv，静电纺丝，制得初生纤维，之后在1200℃下煅烧保温1h，制得初生陶瓷纤维，控制无水氯化铝、二氯甲烷和异丙醚的用量比为0.5g∶30ml∶0.8ml，干凝胶、pvp乙醇溶液、十六烷基三甲基溴化铵、液体石蜡、无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为10g∶10ml∶0.1g∶3ml∶2ml∶2ml；
26.pvp乙醇溶液为pvp和无水乙醇按照0.5g∶10ml的用量比混合而成。
27.第二步、将水、甲基纤维素和粘结剂按照0.3∶55∶30的重量比混合均匀，制得混合液，加入初生陶瓷纤维，以500r/min的转速高速搅拌2h，制得浆料，之后注入抽滤模具中，在0.06mpa下真空抽滤30min，预成型后湿脱模，得到陶瓷纤维管坯体，70℃下干燥固化10h，之后1100℃下烧结4h，制得陶瓷纤维管体初料，浆料中初生陶瓷纤维的含量占浆料重量的35％；
28.粘结剂为有聚乙烯醇和磷酸二氢铝按照1∶10的重量比混合而成。
29.第三步、将钛片分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，烘干后接入直流电源正极，铂片作为对电极接入电源负极，置于电解液中，在室温下、50v的条件下进行阳极氧化，氧化时间30min，超声清洗钛片收集其表面粒子，重复阳极氧化三次，合并收集到的粒子，制得纳米粒子；
30.电解液为氟化铵、乙二醇和去离子水按照0.3∶95∶2的体积比混合而成。
31.第四步、将纳米粒子均匀涂覆在陶瓷纤维管体初料内壁表面，450℃下煅烧4h，制得陶瓷纤维管体，控制涂覆厚度为1mm；
32.第五步、将陶瓷纤维管体一端进行u型封端，陶瓷纤维管体另一端固定安装法兰，制成长度为1m的陶瓷纤维滤管。
33.实施例2
34.陶瓷纤维滤管包括陶瓷纤维管体，陶瓷纤维管体一端为u型封端，陶瓷纤维管体另一端安装有法兰，该陶瓷纤维滤管包括如下步骤制成：
35.第一步、将无水氯化铝加入二氯甲烷中，匀速搅拌加入异丙醚，以150r/min的转速匀速搅拌30min，之后转移至烘箱中80℃烘干，制得干凝胶；将pvp乙醇溶液加入干凝胶中，加入十六烷基三甲基溴化铵和液体石蜡，匀速搅拌1h，之后依次加入无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺，磁力搅拌直至混合均匀，制得前驱体纺丝液，将液体石蜡作为内液，前驱体纺丝液作为外液，内液针头直径为0.3mm，外液针头直径为1.0mm，纺丝参数为固化距离10cm，纺丝电压为15kv，静电纺丝，制得初生纤维，之后在1200℃下煅烧保温1h，制得初生陶瓷纤维，控制无水氯化铝、二氯甲烷和异丙醚的用量比为0.5g∶30ml∶0.8ml，干凝胶、pvp乙醇溶液、十六烷基三甲基溴化铵、液体石蜡、无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为10g∶10ml∶
0.1g∶3ml∶2ml∶2ml；
36.pvp乙醇溶液为pvp和无水乙醇按照0.5g∶10ml的用量比混合而成。
37.第二步、将水、甲基纤维素和粘结剂按照0.3∶60∶32的重量比混合均匀，制得混合液，加入初生陶瓷纤维，以500r/min的转速高速搅拌2h，制得浆料，之后注入抽滤模具中，在0.06mpa下真空抽滤30min，预成型后湿脱模，得到陶瓷纤维管坯体，70℃下干燥固化10h，之后1100℃下烧结4h，制得陶瓷纤维管体初料，浆料中初生陶瓷纤维的含量占浆料重量的40％；
38.粘结剂为有聚乙烯醇和磷酸二氢铝按照1∶10的重量比混合而成。
39.第三步、将钛片分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，烘干后接入直流电源正极，铂片作为对电极接入电源负极，置于电解液中，在室温下、50v的条件下进行阳极氧化，氧化时间30min，超声清洗钛片收集其表面粒子，重复阳极氧化三次，合并收集到的粒子，制得纳米粒子；
40.电解液为氟化铵、乙二醇和去离子水按照0.35∶95∶2的体积比混合而成。
41.第四步、将纳米粒子均匀涂覆在陶瓷纤维管体初料内壁表面，450℃下煅烧4h，制得陶瓷纤维管体，控制涂覆厚度为1.2mm；
42.第五步、将陶瓷纤维管体一端进行u型封端，陶瓷纤维管体另一端固定安装法兰，制成长度为1m的陶瓷纤维滤管。
43.实施例3
44.陶瓷纤维滤管包括陶瓷纤维管体，陶瓷纤维管体一端为u型封端，陶瓷纤维管体另一端安装有法兰，该陶瓷纤维滤管包括如下步骤制成：
45.第一步、将无水氯化铝加入二氯甲烷中，匀速搅拌加入异丙醚，以200r/min的转速匀速搅拌30min，之后转移至烘箱中80℃烘干，制得干凝胶；将pvp乙醇溶液加入干凝胶中，加入十六烷基三甲基溴化铵和液体石蜡，匀速搅拌1h，之后依次加入无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺，磁力搅拌直至混合均匀，制得前驱体纺丝液，将液体石蜡作为内液，前驱体纺丝液作为外液，内液针头直径为0.3mm，外液针头直径为1.0mm，纺丝参数为固化距离10cm，纺丝电压为15kv，静电纺丝，制得初生纤维，之后在1200℃下煅烧保温1h，制得初生陶瓷纤维，控制无水氯化铝、二氯甲烷和异丙醚的用量比为0.55g∶30ml∶1ml，干凝胶、pvp乙醇溶液、十六烷基三甲基溴化铵、液体石蜡、无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为10g∶10ml∶0.1g∶3ml∶2ml∶2ml；
46.pvp乙醇溶液为pvp和无水乙醇按照0.5g∶10ml的用量比混合而成。
47.第二步、将水、甲基纤维素和粘结剂按照0.3∶65∶34的重量比混合均匀，制得混合液，加入初生陶瓷纤维，以800r/min的转速高速搅拌2h，制得浆料，之后注入抽滤模具中，在0.08mpa下真空抽滤40min，预成型后湿脱模，得到陶瓷纤维管坯体，100℃下干燥固化10h，之后1200℃下烧结4h，制得陶瓷纤维管体初料，浆料中初生陶瓷纤维的含量占浆料重量的45％；
48.粘结剂为有聚乙烯醇和磷酸二氢铝按照1∶10的重量比混合而成。
49.第三步、将钛片分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，烘干后接入直流电源正极，铂片作为对电极接入电源负极，置于电解液中，在室温下、50v的条件下进行阳极氧化，氧化时间30min，超声清洗钛片收集其表面粒子，重复阳极氧化三次，合并收集到
的粒子，制得纳米粒子；
50.电解液为氟化铵、乙二醇和去离子水按照0.45∶95∶2的体积比混合而成。
51.第四步、将纳米粒子均匀涂覆在陶瓷纤维管体初料内壁表面，500℃下煅烧4h，制得陶瓷纤维管体，控制涂覆厚度为1.4mm；
52.第五步、将陶瓷纤维管体一端进行u型封端，陶瓷纤维管体另一端固定安装法兰，制成长度为1m的陶瓷纤维滤管。
53.实施例4
54.陶瓷纤维滤管包括陶瓷纤维管体，陶瓷纤维管体一端为u型封端，陶瓷纤维管体另一端安装有法兰，该陶瓷纤维滤管包括如下步骤制成：
55.第一步、将无水氯化铝加入二氯甲烷中，匀速搅拌加入异丙醚，以200r/min的转速匀速搅拌30min，之后转移至烘箱中80℃烘干，制得干凝胶；将pvp乙醇溶液加入干凝胶中，加入十六烷基三甲基溴化铵和液体石蜡，匀速搅拌1h，之后依次加入无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺，磁力搅拌直至混合均匀，制得前驱体纺丝液，将液体石蜡作为内液，前驱体纺丝液作为外液，内液针头直径为0.3mm，外液针头直径为1.0mm，纺丝参数为固化距离10cm，纺丝电压为15kv，静电纺丝，制得初生纤维，之后在1200℃下煅烧保温1h，制得初生陶瓷纤维，控制无水氯化铝、二氯甲烷和异丙醚的用量比为0.6g∶30ml∶1ml，干凝胶、pvp乙醇溶液、十六烷基三甲基溴化铵、液体石蜡、无水乙醇和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为10g∶10ml∶0.1g∶3ml∶2ml∶2ml；
56.pvp乙醇溶液为pvp和无水乙醇按照0.5g∶10ml的用量比混合而成。
57.第二步、将水、甲基纤维素和粘结剂按照0.3∶70∶35的重量比混合均匀，制得混合液，加入初生陶瓷纤维，以800r/min的转速高速搅拌2h，制得浆料，之后注入抽滤模具中，在0.08mpa下真空抽滤40min，预成型后湿脱模，得到陶瓷纤维管坯体，100℃下干燥固化10h，之后1200℃下烧结4h，制得陶瓷纤维管体初料，浆料中初生陶瓷纤维的含量占浆料重量的50％；
58.粘结剂为有聚乙烯醇和磷酸二氢铝按照1∶10的重量比混合而成。
59.第三步、将钛片分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，烘干后接入直流电源正极，铂片作为对电极接入电源负极，置于电解液中，在室温下、50v的条件下进行阳极氧化，氧化时间30min，超声清洗钛片收集其表面粒子，重复阳极氧化三次，合并收集到的粒子，制得纳米粒子；
60.电解液为氟化铵、乙二醇和去离子水按照0.5∶95∶2的体积比混合而成。
61.第四步、将纳米粒子均匀涂覆在陶瓷纤维管体初料内壁表面，500℃下煅烧4h，制得陶瓷纤维管体，控制涂覆厚度为1.5mm；
62.第五步、将陶瓷纤维管体一端进行u型封端，陶瓷纤维管体另一端固定安装法兰，制成长度为1m的陶瓷纤维滤管。
63.对比例1
64.本对比例与实施例1相比，未制备出粒子，用陶瓷纤维管体初料作为陶瓷纤维管体。
65.对比例2
66.本对比例为市售江苏某公司生产的陶瓷纤维滤管。
67.对实施例1
‑
4和对比例1
‑
2的陶瓷纤维滤管的透气系数以及废气处理效果进行检测，结果如下表所示：
68.效果测试：实验将混合气体分别通过实施例1
‑
4和对比例1
‑
2制备出的陶瓷纤维滤管，混合气体成分为：粉尘浓度443.4
±
62.5mg/m3；苯42.5
±
8.2mg/m3；c10
‑
c40 135.25
±
12.5mg/m3，测试对其各组分的脱除率。
[0069][0070][0071]
从上表中能够看出本发明制备出的陶瓷纤维滤管自身的透气系数较高，而且不仅仅对废气中的粉尘颗粒有着极高的脱除率，对废气中的有机成分具有较高的脱除率。
[0072]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0073]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。