用于透射电镜的镶样器的制作方法

1.本实用新型属于样品研磨技术，具体涉及一种用于透射电镜的镶样器。


背景技术：

2.目前在传统的透射电镜样品制备过程中，硬脆性金属或陶瓷材料的样品在预减薄阶段，将样品减薄至0.1mm以内。采用机械研磨减薄时，样品在砂纸上往复或相对砂纸圆周运动研磨减薄，样品不便于固定，稍有不慎样品就会断裂。样品的成功率特别低，单个磨样时间长，这就使得磨样的效率低。
3.针对以上部分问题，传统的方法是采用冷镶法(a和b两种试剂混合反应固化，将样品固定于镶嵌料中)或热镶法(将粉状镶嵌料加热至半熔融态，加压让粉料粘连，体积收缩后具有一定强度，冷却后样品固定于镶嵌料中)，将样品镶嵌于镶嵌料中，进行机械减薄，但是减薄之后，样品与镶嵌料较难分离，分离过程中样品易碎裂。
4.还有一种方法是将样品冷冻镶嵌于冰中，用冰作为镶嵌料固定样品，机械研磨减薄后，待到冰融化，将冰冻的样品取出，但是此方法存在一些问题，研磨一段时间后，冰开始融化，特别是镶嵌样品端面的冰因机械研磨发热融化、还需将镶嵌有样品的冰柱放入冰箱中二次降温，不然固定样品的冰融化之后，样品脱落还需要重新冰冻镶嵌样品，在机械研磨减薄过程中，磨样减薄
‑
冷却
‑
磨样减薄
‑
冷却，如此反复，效率并不高。


技术实现要素：

5.本实用新型目的是针对硬脆性金属或陶瓷材料在制作透射电镜样品时，在预减薄阶段样品不易固定，样品易发生断裂，制样效率低等问题，提供一种能大幅提升制样效率和成品率的用于透射电镜的镶样器。
6.为达到上述目的，本实用新型使用的技术解决方案是：
7.用于透射电镜的镶样器，包括：杯盖、杯体，杯盖、杯体通过螺纹相连接，杯体的底部设置有凹陷结构，凹陷结构的开口位于杯体的底部。
8.进一步，杯盖的顶部设置有排气阀。
9.进一步，杯盖在顶部内壁上设置有耐低温密封圈。
10.进一步，杯盖、杯体在外壁或者内壁上设置有保温层。
11.进一步，杯盖的内壁设置有内螺纹，杯体的外壁上部设置有外螺纹。
12.进一步，凹陷结构的形状选用圆柱形、椭圆形柱体、矩形柱体。
13.进一步，凹陷结构内冰冻固定有冰柱，冰柱的形状与凹陷结构的形状相适应，样品冰冻镶嵌于冰柱的外部端面。
14.进一步，样品的减薄面位于冰柱的端面，样品的减薄面外径小于冰柱的端面外径。
15.本实用新型的技术效果包括：
16.(1)、本实用新型通过冰冻的方式，将样品固定于冰中，不使用冷镶料和热镶料，非常环保；样品磨至所需厚度时，将冰块加热融化，冰块中的样品极易取出。
17.现有技术中，样品镶嵌于冷镶料或热镶料中，都需要添加化学试剂将镶嵌料溶解，才能将样品取出，费时费力还不环保。
18.(2)、本实用新型因为有液氮持续给冰柱冷却，冰柱不会融化，可以持续、长时间对样品进行机械研磨，还可以及时补充因受热挥发的液氮，不用担心固定样品的冰因为长时间连续研磨受热融化、样品脱落等问题，提高了制样的成功率和效率。
19.如果仅仅将样品镶嵌于冰中，没有外部的液氮冷却装置，研磨一段时间后，冰开始融化，特别是镶嵌样品端面的冰因机械研磨发热融化、还需将镶嵌有样品的冰柱放入冰箱中二次降温，不然固定样品的冰融化之后，样品脱落还需要重新冰冻镶嵌样品。
20.(3)、部分材料的结构和组织对温度比较敏感，特别是在机械研磨时，样品的研磨面温度快速升高，将引起阳平结构和组织的变化，通过本实用新型和镶样器，样品在研磨减薄时始终处于低温状态，不会因为研磨引起样品的温度升高，引起样品结构和组织发生变化，更有利于真实客观地检测材料的结构和组织。
附图说明
21.图1是本实用新型中镶样器的结构示意图；
22.图2是本实用新型中样品水平冰冻镶嵌于冰柱中的示意图；
23.图3是本实用新型中冰柱放置在凹陷结构中的示意图；
24.图4是本实用新型中凹陷结构外形为圆柱形的杯体底部的结构示意图；
25.图5是本实用新型中凹陷结构外形为椭圆形柱体的杯体底部的结构示意图；
26.图6是本实用新型中凹陷结构外形为矩形柱体的杯体底部的结构示意图。
具体实施方式
27.以下描述充分地示出本实用新型的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
28.如图1所示，是本实用新型中镶样器的结构示意图。
29.用于透射电镜的镶样器，结构包括：杯盖1、杯体2，杯盖1的内壁设置有内螺纹，杯体2的外壁上部设置有外螺纹，杯盖1、杯体2通过螺纹相连接。
30.杯盖1的顶部设置有排气阀11，在顶部内壁上设置有耐低温密封圈12。杯盖1的内螺纹与杯体2的外螺纹拧紧后，杯体2的顶端抵在耐低温密封圈12上，实现密封。在使用过程中，杯体2内部的液氮受热挥发的氮气，通过排气阀11排出，避免内部压力过高。
31.杯体2的底部设置有凹陷结构21，凹陷结构21的开口位于杯体2的底部。
32.杯盖1、杯体2在外壁或者内壁上设置有保温层，防止镶样器内部的液氮对操作人员产生冻伤，同时降低镶样器内外部热传导，降低液氮挥发速度。凹陷结构21不设保温层，目的是镶样器内部液氮能够给凹陷结构21内带有减薄样品的冰块降温，防止冰块融化。
33.凹陷结构21可以是各种形状，冰柱3的形状与凹陷结构21的形状相适应。本优选实施例中，凹陷结构21的形状选用圆柱形、椭圆形柱体、矩形柱体。
34.如图2所示，是本实用新型中样品4水平冰冻镶嵌于冰柱3中的示意图；如图3所示，是冰柱3放置在凹陷结构21中的示意图。
35.用于透射电镜的镶样方法，具体步骤如下：
36.步骤1：将需要减薄的样品4水平冰冻镶嵌于冰柱3的一个端面，冰柱3放入杯体2底部的凹陷结构21内，在冰柱3和凹陷结构21之间的间隙加入适量水；
37.样品4的减薄面位于冰柱3的端面，样品4的减薄面外径小于冰柱3的端面外径。
38.步骤2：在杯体2内注入液氮，并将杯盖1螺纹连接在杯体2上；液氮给凹陷结构21降温，冰柱3和水结冰，将固定有样品4的冰柱3彻底固定于凹陷结构21内。
39.杯体2内部的液氮持续给冰柱3提供冷源，镶样器除凹陷结构21部分都设有保温层，操作人员可手持该镶样器，防止操作人员冻伤，在砂纸上或砂轮机上进行磨样减薄工作，待到样品3的厚度达到所要求的厚度，将镶样器中的液氮倒出，加热凹陷结构21内冰柱3，待到冰柱3融化，就可以将减薄后的样品4轻松取出。
40.固定有冰柱3的凹陷结构21端部向下，样品4在砂纸上往复磨样或在砂轮机上连续磨样；可以在磨样中途打开镶样器顶部盖子，检查液氮情况，如果液氮液面低于设定位置，及时补充液氮。
41.实施例1：
42.如图4所示，是本实用新型中凹陷结构21外形为圆柱形的杯体底部的结构示意图。
43.镶样器的外形为圆柱体，杯体2的底部设有外形为圆柱形的凹陷结构21，冰柱3的形状为了适应凹陷结构21的形状，为圆柱形。
44.将样品4冰冻镶嵌于圆柱形的冰柱3中，圆柱形的冰柱3放入杯体2底部圆柱形的凹陷结构21内，需要减薄的样品4位于冰柱3的端面。
45.冰柱3和凹陷结构21之间的间隙内加入水，在杯体2中注入液氮后，将杯盖1通过内螺纹和杯体2的外螺纹拧紧，冰柱3冰冻镶嵌于圆柱形的凹陷结构21内。
46.手持镶样器在砂纸上对样品4进行磨样减薄。
47.实施例2：
48.如图5所示，是本实用新型中凹陷结构21外形为椭圆形柱体的杯体底部的结构示意图。
49.镶样器的外形为圆柱体，杯体2的底部设有外形为椭圆形柱体的凹陷结构21，冰柱3的形状为了适应凹陷结构21的形状，为椭圆形柱体。
50.将样品4冰冻镶嵌于椭圆形柱体的冰柱3中，椭圆形柱体的冰柱3放入杯体2底部椭圆形柱体的凹陷结构21内，需要减薄的样品4位于冰柱3的端面。
51.冰柱3和凹陷结构21之间的间隙内加入水，在杯体2中注入液氮后，将杯盖1通过内螺纹和杯体2的外螺纹拧紧，椭圆形柱体的冰柱3冰冻镶嵌于椭圆形柱体的凹陷结构21内。
52.手持镶样器在砂轮机上对样品4进行连续磨样减薄。
53.实施例3：
54.如图6所示，是本实用新型中凹陷结构21外形为矩形柱体的杯体底部的结构示意图。
55.镶样器的外形为圆柱体，杯体2的底部设有外形为矩形柱体的凹陷结构21，冰柱3的形状为了适应凹陷结构21的形状，为矩形柱体。
56.将样品4冰冻镶嵌于矩形柱体的冰柱3中，矩形柱体的冰柱3放入杯体2底部矩形柱体的凹陷结构21内，需要减薄的样品4位于冰柱3的端面。
57.冰柱3和凹陷结构21之间的间隙内加入水，在杯体2中注入液氮后，将杯盖1通过内
螺纹和杯体2的外螺纹拧紧，矩形柱体的冰柱3冰冻镶嵌于矩形柱体的凹陷结构21内。
58.将镶样器固定在磨样机上，镶样器在磨样机上对样品4进行连续磨样减薄。
59.本实用新型所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本实用新型能够以多种形式具体实施而不脱离技术方案的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。