氰基乙酰胺及其有关物质的检测方法与流程

技术特征：
1.氰基乙酰胺和/或其有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱进行定性或/和定量检测，液相色谱的检测条件包括：色谱柱：c18或等效色谱柱；流动相：磷酸水溶液。2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，流动相为体积分数0.005～0.5％的磷酸水溶液，优选为体积分数0.005～0.2％的磷酸水溶液，优选为体积分数0.01～0.16％的磷酸水溶液，更优选为体积分数0.1％的磷酸水溶液。3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述有关物质至少包括氰乙酸、氰乙酸甲酯中的一种或两种。4.根据权利要求1～3任一项所述检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测条件还包括以下的i～iv中的一项或多项：i色谱柱规格：4.6
×
250mm，3～5μm；ii柱温：25～40℃；iii流速：0.5～1.0ml/min；iv检测波长：200nm～230nm。5.根据权利要求4所述检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测条件还包括以下的i～iv中的一项或多项：i色谱柱规格：4.6
×
250mm，5μm；ii柱温：30℃；iii流速：0.5～0.8ml/min，优选0.6ml/min；iv检测波长：210
±
2nm。6.根据权利要求1～3任一项所述检测方法，其特征在于，进样量为5～50μl，优选为20μl。7.根据权利要求1～3任一项所述检测方法，其特征在于，色谱柱采用可耐受100％水相的c18色谱柱或等效色谱柱；进一步地，所述可耐受100％水相的c18色谱柱选自waters xbridge c18、ultimate aq
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c18、ymc
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pack ods
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aq、poroshell 120bonus
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rp、poroshell 120sb
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aq、zorbax sb
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aq、polaris c18
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a、zorbax bonus
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rp、zorbax sb
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aq、inertsustain aq
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c18色谱柱或等效色谱柱，优选ymc
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pack ods
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aq色谱柱或等效色谱柱。8.根据权利要求1～3任一项所述检测方法，其特征在于，还包括制备供试品溶液，包括如下步骤：将供试品与稀释剂混合；进一步地，所述稀释剂为体积分数0.005～0.5％的磷酸水溶液，优选为体积分数0.005～0.2％的磷酸水溶液，优选为体积分数0.01～0.16％的磷酸水溶液，更优选为体积分数0.1％的磷酸水溶液。9.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，所述稀释剂与流动相保持一致。10.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为10mg/ml～60mg/ml，优选为20mg/ml～50mg/ml，更优选为20mg/ml～30mg/ml，更优选为25mg/ml。

技术总结
本发明公开了氰基乙酰胺及其有关物质的检测方法，采用高效液相色谱的方法进行定性或/和定量检测氰基乙酰胺及其中的氰乙酸、氰乙酸甲酯，液相色谱的检测条件包括：色谱柱为可耐受100％水相的C18色谱柱，流动相为磷酸水溶液。采用本发明的方法能够同时有效检测氰基乙酰胺及其中的氰乙酸、氰乙酸甲酯，有利于对氰基乙酰胺进行更严格的质量控制。氰基乙酰胺进行更严格的质量控制。氰基乙酰胺进行更严格的质量控制。


技术研发人员：段浪 丁兆 胡和平 付李 毛亚琴 周飞
受保护的技术使用者：四川汇宇海玥医药科技有限公司
技术研发日：2021.07.28
技术公布日：2021/11/4