渗透过程检测设备与检测方法与流程

1.本发明涉及薄膜渗透检测技术领域，特别是涉及渗透过程检测设备与检测方法。


背景技术：

2.由于气体渗透所引起的失效，是一个具有普遍意义的重大工程科学问题，例如，使用封装膜对oled器件进行封装时，要求封装膜具有较高的气体阻隔率，以免水蒸气等气体渗透入oled器件内部，影响其使用性能。由此可见，对薄膜的渗透性能进行检测与研究非常重要。然而，在相关技术中，一些检测手段主要是针对薄膜渗透的稳态过程，对于其渗透的中间过程，以及在薄膜内部的反应过程机理等关注较少。


技术实现要素：

3.基于此，本发明提出一种薄膜渗透过程检测设备，能够实现对薄膜样品的渗透的中间过程的检测，以便于进一步加深对于薄膜渗透过程的研究。
4.薄膜渗透过程检测设备，包括：
5.检测腔，所述检测腔包括相互连通的第一腔体与第二腔体，所述第一腔体与所述第二腔体之间形成第二样品放置区，所述第二样品放置区用于放置第二样品；
6.进气腔，所述进气腔与所述第一腔体连通；
7.出气腔，所述出气腔与所述第二腔体连通；
8.称重组件，所述称重组件伸入所述第一腔体内，所述称重组件上设有第一样品放置区，所述第一样品放置区用于放置第一样品；
9.红外组件，所述红外组件包括光源、入射通道、出射通道与光谱仪，所述入射通道、所述出射通道均与所述第二腔体连通，所述光源发出的入射光线经所述入射通道进入所述第二腔体并到达所述第二样品放置区，经第二样品反射后的出射光线经所述出射通道进入所述光谱仪。
10.在其中一个实施例中，所述称重组件为石英晶体微天平，所述石英晶体微天平的探头伸入所述第一腔体内。
11.在其中一个实施例中，所述探头包括凹槽，所述凹槽用于容纳所述第一样品。
12.在其中一个实施例中，所述检测腔包括朝外伸出的第一伸出部，所述第一伸出部的内部中空以形成第一通道，所述第一通道与所述第一腔体连通，所述探头穿过所述第一通道伸入所述第一腔体内。
13.在其中一个实施例中，所述红外组件还包括第一反射箱，所述第一反射箱内设置有第一透镜组，所述光源包括红外光源与激光光源，所述入射通道包括红外光入射通道与激光入射通道，所述红外光源发出的红外光经所述第一透镜组反射后经所述红外光入射通道进入所述第二腔体，所述激光光源发出的激光经所述第一透镜组反射后经所述激光入射通道进入所述第二腔体，所述红外光与所述激光到达所述第二样品放置区的位置重合。
14.在其中一个实施例中，所述红外组件还包括第二反射箱，所述第二反射箱内设置
有第二透镜组，经所述第二样品反射后的出射光线经所述出射通道到达所述第二透镜组反射后进入所述光谱仪。
15.在其中一个实施例中，所述检测腔的侧壁上朝内伸出有环状的放置台，所述放置台形成所述第二样品放置区，所述放置台的一侧为所述第一腔体，另一侧为所述第二腔体。
16.在其中一个实施例中，所述检测腔上对应所述第二腔体所在区域内设置有观测窗。
17.在其中一个实施例中，所述检测腔上对应所述第二腔体所在区域连接有真空计。
18.上述薄膜渗透过程检测设备，其检测腔包括第一腔体与第二腔体，二者之间形成第二样品放置区，该区域可以放置第二样品，将第一腔体与第二腔体分隔。称重组件至少部分伸入第一腔体内，其上设置有第一样品放置区，该区域可以放置第一样品。气体可以经进气腔流入第一腔体，在第一样品处发生吸附与扩散过程，称重组件量出第一样品的增重，从而能够根据差异化的增重过程对渗透中间过程中气体分子的渗透扩散与吸附脱附等行为进行研究。第一腔体内的气体经第二样品渗透进入第二腔体时，入射光线经第二样品反射后最终进入光谱仪，通过光谱仪可以对气体渗透过第二样品时的反应过程以及内部结构缺陷等进行研究。通过对渗透中间过程中气体分子的渗透扩散与吸附脱附等行为进行研究，以及对渗透中间过程中的反应过程以及内部结构缺陷等进行研究，可以进一步加深对于薄膜渗透过程的了解，有利于后续对于高阻隔率薄膜的研究。
19.本发明还提出一种薄膜渗透过程检测方法，能够实现对薄膜样品的渗透的中间过程的检测，以便于进一步加深对于薄膜渗透过程的研究。
20.薄膜渗透过程检测方法，包括如下步骤：
21.s10设置具有连通的第一腔体与第二腔体的检测腔，将称重组件伸入所述第一腔体内；
22.s20将第一样品设置于所述称重组件上，将第二样品设置于所述第一腔体与所述第二腔体之间；
23.s30设置光源与光谱仪，使光源发出的入射光线进入所述第二腔体并到达所述第二样品处，并在反射后形成反射光线；
24.s40使气体从所述第一腔体进入，并从所述第二腔体排出，在所述气体流经所述检测腔时，通过所述称重组件获取所述第一样品的增重，并通过所述光谱仪捕捉所述反射光线。
25.上述薄膜渗透过程检测方法，气体经进气腔流入第一腔体，在第一样品处发生吸附与扩散过程，称重组件量出第一样品的增重，从而能够根据差异化的增重过程对渗透中间过程中气体分子的渗透扩散与吸附脱附等行为进行研究。第一腔体内的气体经第二样品渗透进入第二腔体时，入射光线经第二样品反射后最终进入光谱仪，通过光谱仪可以对气体渗透过第二样品时的反应过程以及内部结构缺陷等进行研究。通过对渗透中间过程中气体分子的渗透扩散与吸附脱附等行为进行研究，以及对渗透中间过程中的反应过程以及内部结构缺陷等进行研究，可以进一步加深对于薄膜渗透过程的了解，有利于后续对于高阻隔率薄膜的研究。
附图说明
26.图1为本发明一实施例中的薄膜渗透过程检测设备的整体结构示意图；
27.图2为图1中薄膜渗透过程检测设备的另一角度的整体结构示意图；
28.图3为图1中薄膜渗透过程检测设备的检测腔内部的结构示意图。
29.附图标记：
30.进气腔100；
31.检测腔200、第一腔体210、第二腔体220、放置台230、第一伸出部240、第一通道241、第二伸出部250、第二通道251、第三伸出部261、第四伸出部262、第五伸出部263、观测窗270、真空计280；
32.称重组件300、探头310、凹槽311、探头杆320；
33.红外光入射通道411、激光入射通道412、出射通道413、第一阀门421、第二阀门422、第三阀门423、第一反射箱430、第一进光窗431、第二进光窗432、第二反射箱440、出光窗441；
34.出气腔500。
具体实施方式
35.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
36.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
37.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
38.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
39.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
40.需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
41.参阅图1与图2，图1为本发明一实施例中的薄膜渗透过程检测设备的整体结构示意图，图2为图1中薄膜渗透过程检测设备的另一角度的整体结构示意图。本发明一实施例提供的薄膜渗透过程检测设备可以对气体经过薄膜样品时的渗透中间过程进行检测。该渗透过程检测设备包括进气腔100、检测腔200、称重组件300、红外组件与出气腔500等部件。进气腔100、出气腔500均与检测腔200固定连接。参阅图3，图3为图1中薄膜渗透过程检测设备的检测腔内部的结构示意图。检测腔200的内部设置有第一腔体210与第二腔体220，第一腔体210与第二腔体220连通。参阅图1至图3，进气腔100与第一腔体210连接，且二者之间连通，出气腔500与第二腔体220连接，且二者之间连通。称重组件300伸入第一腔体210内，称重组件300上设置有第一样品放置区，第一样品放置区处可以放置第一样品。第一腔体210与第二腔体220之间形成有第二样品放置区，第二样品放置区处可以放置第二样品。红外组件包括光源、入射通道、出射通道413与光谱仪等部件，入射通道、出射通道413二者均与第二腔体220连通，光源发出的入射光线经入射通道进入第二腔体220内，并到达第二样品放置区放置的第二样品处，经第二样品反射后，形成的出射光线经出射通道413进入光谱仪。
42.如本领域技术人员所熟知的，渗透过程包括吸附、溶解、扩散与脱附。以气体经薄膜渗透的方向为第一方向(这里仅表示宏观方向，实际上各个气体分子的渗透方向也可能与第一方向间具有角度)，气体到达薄膜表面时，将会吸附于其表面，并有部分溶解于薄膜表面。溶解的这部分中，其中部分会沿第一方向进行扩散，到达薄膜的另一侧，并继续朝第一方向运动逐渐脱附薄膜，完成整个渗透过程；同时，吸附侧被薄膜吸附并溶解的气体中，也会有部分沿第一方向的反向不断脱附薄膜表面。本实施例中，气体经进气腔100流入第一腔体210，在第一样品处发生吸附侧的吸附、扩散与脱附，称重组件300实时称量出第一样品的增重，可以绘制出增重量与时间的变化曲线。对上述变化曲线根据菲克定律进行相应的计算，得到对应的扩散系数。扩散系数是非常重要的一个渗透参数，对于更深入的了解渗透中间过程有很大的帮助。根据菲克定律计算扩散系数为本领域公知常识，故在此不再赘述。此外，第一腔体210内的气体经第二样品渗透进入第二腔体220时，入射光线经第二样品反射后最终进入光谱仪。气体渗透过薄膜样品的过程中，会导致第二样品内部特定的分子间化合键光谱变化，可以通过光谱仪输出其变化曲线，以帮助研究人员对渗透过程进行进一步的研究与分析，还可以借助光谱仪表征样品内部结构缺陷与反应过程，以便于进行内部结构缺陷与渗透机理的研究。综上，本技术中的渗透过程检测设备可以进一步加深对于薄膜渗透过程的了解，有利于后续对于高阻隔率薄膜的研究。
43.在一些实施例中，第一样品与第二样品可以为同一种薄膜，使用该装置可以同时进行称重与红外测量，在使用时，可以在第一腔体210与第二腔体220内分别完成称重检测与红外检测，也可以仅在第一腔体210内完成称重检测，或者，也可以仅在第二腔体220内完成红外检测。在另一些实施例中，第一样品与第二样品可以为两种薄膜，使用该装置可以对一种薄膜进行称重，对另一种薄膜进行红外测量。
44.在一些实施例中，检测腔200呈空心圆柱状，在附图所示视角下，检测腔200内上部区域为第一腔体210，下部区域为第二腔体220。当然，在另一些实施例中，检测腔200也可以为其他形状，例如可以为棱柱状。
45.在一些实施例中，进气腔100内通入的气体为水蒸气。称重组件300为石英晶体微天平，石英晶体微天平的探头310为石英晶体。石英晶体微天平是基于石英晶体压电效应原理的高灵敏质量检测仪器，测试精度可达ng级别，能良好地在线跟踪监测微观过程的质量变化。石英晶体微天平的探头310伸入第一腔体210内，探头310悬空于第一腔体210内，第一样品放置于探头310上，气体从第一腔体210进入第二腔体220的过程中，会经过探头310，使其上放置的第一样品增重。
46.在一些实施例中，探头310的顶面处设有朝下凹陷的凹槽311，凹槽311内可以放置第一样品。可以将样品裁剪成与凹槽311形状相匹配的形状，再将其放入凹槽311内即可。在附图所示实施例中，凹槽311的形状为正六边形，实际上不限于此，也可以为三角形、圆形、椭圆形或其他多边形。凹槽311的深度只要保证大于样品的厚度，使样品不易掉落即可。优选的，可以将样品粘贴于凹槽311内，以使样品不易掉落。
47.在一些实施例中，检测腔200的外侧壁上设有朝外伸出的第一伸出部240，第一伸出部240的内部中空以形成第一通道241，第一通道241与第一腔体210连通，探头310穿过第一通道241伸入第一腔体210内。具体的，探头杆320穿过第一通道241伸入第一腔体210内，探头杆320伸入第一腔体210内的一端与探头310固定连接，另一端与石英晶体微天平的主体结构固定连接，其主体结构固定于第一伸出部240的外端。
48.在一些实施例中，检测腔200的外侧壁上还设有朝外伸出的第二伸出部250，第二伸出部250的内部中空以形成第二通道251，第二通道251与第二腔体220连通。第二伸出部250的外端设置有真空计280，用以对检测腔200内的压强变化进行实时监测。
49.在一些实施例中，红外组件还包括第一反射箱430，第一反射箱430位于检测腔200的一侧，第一反射箱430内设置有第一透镜组。光源包括红外光源与激光光源，入射通道包括红外光入射通道411与激光入射通道412。第一反射箱430上设置有第一进光窗431与第二进光窗432，红外光源安装于第一进光窗431处，激光光源安装于第二进光窗432处。红外光源发出的红外光从第一进光窗431处进入第一反射箱430，并到达第一透镜组，经第一透镜组反射后从红外光入射通道411进入第二腔体220。激光光源发出的激光从第二进光窗432处进入第一反射箱430，并到达第一透镜组，经第一透镜组反射后从激光入射通道412进入第二腔体220。红外检测时，需满足一束波长定的可见光波段激光与一束波长可调谐的红外光同时同点入射到样品表面，并在反射方向上产生一束频率为两束入射激光频率之和的和频光信号，该光信号进入光谱仪。因此，要使红外光与激光到达第二样品放置区的位置重合，即红外光与激光到达第二样品处的位置重合。通过设置第一反射箱430，可以减少外界环境中光源对检测过程的干扰，提高检测的准确性。在第一反射箱430内设置第一透镜组对光线进行反射，可以调节光线方向，使其满足预设的入射方向，同时还可以进行聚焦，提高光线强度。第一透镜组可以为单个反射镜，也可以为多个反射镜。
50.在一些实施例中，红外组件还包括第二反射箱440，第二反射箱440与第一反射箱430分别位于检测腔200的两侧。第二反射箱440内设置有第二透镜组，第二反射箱440上设置有第三出光窗441，光谱仪安装于第三出光窗441处。经第二样品反射后的出射光线经出
射通道413进入第二反射箱440，经第二透镜组反射后进入光谱仪。第二透镜组可以为单个反射镜，也可以为多个反射镜。
51.具体的，在一些实施例中，检测腔200的外侧壁上还设有朝外伸出的第三伸出部261、第四伸出部262与第五伸出部263。第三伸出部261、第四伸出部262位于朝向第一反射箱430的一侧，第五伸出部263位于朝向第二反射箱440的一侧。第三伸出部261与红外光入射通道411固定连接，且二者内部连通，经第一透镜组反射后的红外光经红外光入射通道411与第三伸出部261进入第二腔体220。第四伸出部262与激光入射通道412固定连接，且二者内部连通，经第一透镜组反射后的激光经激光入射通道412与第四伸出部262进入第二腔体220。第五伸出部263与出射通道413固定连接，且二者内部连通，经第二样品反射后的出射光线经第五伸出部263与出射通道413进入第二反射箱440。红外光入射通道411与第三伸出部261之间设置有第一阀门421，可以通过第一阀门421的开闭实现红外光的导入与切断。激光入射通道412与第四伸出部262之间设置有第二阀门422，可以通过第二阀门422的开闭实现激光的导入与切断。第五伸出部263与出射通道413之间设置有第三阀门423，可以通过第三阀门423的开闭实现出射光的导入与切断。
52.在一些实施例中，检测腔200的侧壁上朝内伸出有环状的放置台230，放置台230形成第二样品放置区，放置台230的上方为第一腔体210，下方为第二腔体220。第二样品可以被夹持装置夹持后放置于放置台230上。
53.在一些实施例中，检测腔200上对应第二腔体220所在区域内设置有观测窗270。观测窗270处呈透明状，操作者可以从观测窗270内朝内观测红外光、激光以及出射光线的方向是否符合要求。
54.在一些实施例中，薄膜渗透过程检测方法包括如下步骤：
55.s10设置具有连通的第一腔体210与第二腔体220的检测腔200，将称重组件300伸入第一腔体210内；
56.s20将第一样品设置于称重组件300上，将第二样品设置于第一腔体210与第二腔体220之间；
57.s30设置光源与光谱仪，使光源发出的入射光线进入第二腔体220并到达第二样品处，并在反射后形成反射光线；
58.s40使气体从第一腔体210进入，并从第二腔体220排出，在气体流经检测腔200时，通过称重组件300获取第一样品的增重，并通过光谱仪捕捉反射光线。
59.如前所述，可以通过称重组件300实时称量出第一样品的增重，绘制出增重量与时间的变化曲线，对上述变化曲线根据菲克定律进行相应的计算，得到对应的扩散系数。扩散系数是非常重要的一个渗透参数，对于更深入的了解渗透中间过程有很大的帮助。此外，气体渗透过薄膜样品的过程中，会导致样品内部的部分波段分子间化合键光谱变化，可以通过光谱仪输出其变化曲线，以帮助研究人员对渗透过程进行进一步的分析，还可以借助光谱仪表征样品内部结构缺陷与反应过程，以便于进行内部结构缺陷与渗透机理的研究。综上，本技术中的渗透过程检测设备可以进一步加深对于薄膜渗透过程的了解，有利于后续对于高阻隔率薄膜的研究。
60.具体的，在检测开始之前，需要先对检测腔200内抽真空，以免检测腔200内残留的气体影响检测的准确性。优选的，可以在抽真空的同时对检测腔200进行加热烘烤，例如设
置加热温度为120℃，烘烤时间为5小时。通过加热烘烤，可以加速附着于检测腔200内壁上的水蒸气等气体的脱离，从而加快抽真空进程，缩短检测时间。
61.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
62.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。