一种溴乙腈的合成方法与流程

1.本发明属于化合合成技术领域，具体涉及一种溴乙腈的合成方法。


背景技术：

2.溴乙腈黄色油状液体。沸点60～62℃(24mmhg)，密度（g/ml，25/4℃）：1.93，广泛应用于有机合成领域。
3.国内外报道的合成溴乙腈的方法有：日本专利jp5359799a：以乙腈作为基础，在无溶剂的情况下，将氯化氢气体吹入乙腈反应体系，在光照射下将溴滴入体系，例如，100w高压汞灯发出3650～3690 a波长的紫外线。该反应的反应条件控制苛刻，设备相对复杂。
4.日本专利jp20454987a：通过在三溴化磷存在下用溴对乙腈进行溴化，在短时间内以高选择性和高收率获得可用作农药、医药等合成中间体的化合物。该反应以溴作为原料，在操作、运输存储过程中均存在高风险性，不易进行大规模使用生产，安全性差。
5.综上，现急需一种反应条件柔和、易于操作且安全性较好的溴乙腈的生产方法。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题：针对上述所述的问题，提供一种溴乙腈的合成方法。
7.为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）将四甲基溴化铵、氯乙腈在70
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75℃，进行反应；（2）反应结束后，过滤，将滤渣溶于甲醇，进行重结晶，得到四甲基氯化铵，将滤液进行精馏，得到溴乙腈。
8.优选地，所述步骤（1）的具体操作为将四甲基溴化铵、氯乙腈溶于有机溶剂，设定温度为70～75℃，保温反应。
9.优选地，所述有机溶剂、氯乙腈的质量比为3:1。
10.优选地，所述有机溶剂为丙酮，或乙腈、甲醇中的任意一种加入丙酮，加入量为丙酮质量的0～40％。
11.优选地，所述有机溶剂为丙酮。
12.优选地，所述四甲基溴化铵、氯乙腈的质量比为4～7:2。
13.优选地，所述步骤（2）的具体操作为在反应结束后，降温至室温，过滤，将滤渣放入容器，加入甲醇作为溶剂，重结晶精制，得到四甲基氯化铵，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈，继续精馏，得到溴乙腈。
14.本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明以四甲基溴化铵、氯乙腈作为原料，两者易于运输、存储和使用，同时在使用过程中，操作性高，同时通过在反应过程中，形成的副产物四甲基氯化铵并不溶于所使用的溶剂，而是以固体形成存在，通过过滤就可以直接进行去除，同时副产物通过简单的重结
晶处理，就可以作为四甲基氯化铵产品进行使用或者出售，其在在电子工业中应用广泛，实现了高价值利用，其次，通过精馏又可以将溶剂进行回收再利用，实现了原料中溶剂的重复使用，在此过程，避免了原料的浪费，以及对环境的污染等问题，有效实现了对溴乙腈的环保、安全及效益最大化的生产方式和合成过程。
具体实施方式
15.下面将结合实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例1一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）在反应釜中加入600kg丙酮作为溶剂，再加入400kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，开启搅拌溶解，控制温度在70℃，保温反应4h；（2）在反应结束后，降至室温，降温，过滤，将滤渣加入至1600kg甲醇中，重结晶精制，得到245.8kg四甲基氯化铵，纯度为98.6％，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈，继续精馏，得到283kg溴乙腈，纯度为98.9％。
17.实施例2一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）在反应釜中加入600kg丙酮作为溶剂，再加入500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，开启搅拌溶解，控制温度在70℃，保温反应4h；（2）在反应结束后，降至室温，降温，过滤，将滤渣加入至1600kg甲醇中，重结晶精制，得到263.6kg四甲基氯化铵，纯度为98.9％，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈，继续精馏，得到291kg溴乙腈，纯度为99.3％。
18.实施例3一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）在反应釜中加入600kg丙酮作为溶剂，再加入700kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，开启搅拌溶解，控制温度在70℃，保温反应4h；（2）在反应结束后，降至室温，降温，过滤，将滤渣加入至1600kg甲醇中，重结晶精制，得到255.6kg四甲基氯化铵，纯度为97.8％，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈，继续精馏，得到285kg溴乙腈，纯度为98.5％。
19.在上述实施例1～3中，其中实施例2可以选做最优的实施例，在70℃下，其中300kg丙酮、300kg乙腈作为溶剂，500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，能够得到较优的产品。
20.实施例4一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）在反应釜中加入600kg丙酮为溶剂，再加入500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，开启搅拌溶解，控制温度在70℃，保温反应4h；（2）在反应结束后，降至室温，降温，过滤，将滤渣加入至1600kg甲醇中，重结晶精制，得到263.6kg四甲基氯化铵，纯度为98.9％，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈，继
续精馏，得到291kg溴乙腈，纯度为99.3％。
21.实施例5一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）在反应釜中加入600kg丙酮为溶剂，再加入500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，开启搅拌溶解，控制温度在75℃，保温反应4h；（2）在反应结束后，降至室温，降温，过滤，将滤渣加入至1600kg甲醇中，重结晶精制，得到245.1kg四甲基氯化铵，纯度为98.2％，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈和未反应的氯乙腈，继续精馏，得到289kg溴乙腈，纯度为98.5％。
22.实施例6一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：（1）在反应釜中加入600kg丙酮为溶剂，再加入500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，开启搅拌溶解，控制温度在73℃，保温反应4h；（2）在反应结束后，降至室温，降温，过滤，将滤渣加入至1600kg甲醇中，重结晶精制，得到269.2kg四甲基氯化铵，纯度为99.1％，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈和未反应的氯乙腈，继续精馏，得303kg溴乙腈，纯度为99.4％。
23.溴乙腈检测的核磁数据1h nmr（cdcl3）: 3.79(d, j=4.0hz, 2h)。
24.通过实施例4～6中，在确定原料在300kg丙酮、300kg乙腈作为溶剂，500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈，较优的情况下，在73℃下反应，产品较好。同时技术人员在确保实施例6条件不变的情况下，分别选择400kg四甲基溴化铵、700kg四甲基溴化铵，进行检测测试，依然是原料在600kg丙酮作为溶剂，500kg四甲基溴化铵，200kg氯乙腈获得最优的情况。
25.按照实施例6的条件，进行如下有机溶剂的配比进行试验，检测结果如下表：以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的保护范围，在本发明说明书基础上所作的等效结构，或直接、间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围之内。