一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及工艺的制作方法

1.本发明属于碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯生产技术领域，具体是一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及工艺。


背景技术：

2.锂电池电解液作为配方型新材料，主要由电解液溶剂、电解质、添加剂组成，其中电解液溶剂占电解液质量的80%，是电解液的主要原材料，主要包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯溶剂，四种产品的需求总量占电解液溶剂需求总量的90%以上。
3.碳酸甲乙酯（emc）作为一种环境友好的绿色不对称碳酸酯，在有机合成、医药、燃料添加剂、溶剂等方面用途广泛，尤其是它在锂离子电解液方面的应用更为突出，具有锂盐溶解性强、介电常数相对较大、粘度较小、沸点温度高、熔点较低，对电池高温及低温状态下的性能有很好的改善作用。
4.碳酸二乙酯（dec）是一种绿色环保的有机溶剂和化工中间体，它广泛应用于有机合成、医药、农药和化工等工业领域。碳酸二乙酯可作为锂电池电解液溶剂，具有相对较低的粘度和良好的电化学稳定性，可以提升锂电池电解液的低温性能。
5.锂电池电解液溶剂的纯度与电池稳定电压之间有密切联系，溶剂纯度越高其氧化电位在越高，氧化电位对于防止电池过充、安全性有很大意义。因此，生产电子级（纯度在99.99%及以上）碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯产品，严格控制杂质如水分、甲醇等含量，对锂电池性能发挥意义重大。


技术实现要素：

6.针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及工艺。
7.本发明提供的一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；其中，所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐、反应精馏塔和压滤机；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔、甲醇精制塔和碳酸二甲酯精制塔；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐、碳酸二乙酯粗分离塔、碳酸二乙酯精制提纯塔、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐、碳酸甲乙酯粗分离塔和碳酸甲乙酯精制提纯塔。
8.其中，所述反应精馏塔进料缓冲罐设有乙醇进料口、催化剂进料口和出料口；所述反应精馏塔设有新鲜碳酸二甲酯进料口、催化剂和乙醇混合进料口、碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口、塔顶采出口和塔底采出口；所述压滤机设有液相进料口、二氧化碳进料口和滤液出口；所述反应精馏塔进料缓冲罐的出料口与所述催化剂和乙醇混合进料口连接，所述
反应精馏塔的塔底采出口与所述压滤机的液相进料口连接。
9.所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐设有一个出料口和三个进料口；所述碳酸二乙酯粗分离塔设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸二乙酯精制提纯塔设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐的三个进料口分别与所述压滤机的滤液出口、所述碳酸二乙酯精制提纯塔的塔顶出料口和所述碳酸二乙酯精制提纯塔的塔底出料口连接；所述碳酸二乙酯粗分离塔的塔底出料口与所述碳酸二乙酯精制提纯塔的侧进料口连接；所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐设有一个出料口和三个进料口；所述碳酸甲乙酯粗分离塔设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸甲乙酯精制提纯塔设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐的三个进料口分别与所述碳酸二乙酯粗分离塔塔顶出料口、所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的塔顶出料口和所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的塔底出料口连接；所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔顶出料口与所述反应精馏塔的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接；所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔底出料口与所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的侧进料口连接。
10.所述碳酸二甲酯加压精制塔设有侧进料口、塔顶采出口和塔底采出口；所述碳酸二甲酯精制塔设有侧进料口、侧采出口、塔顶采出口和塔底采出口；所述甲醇精制塔设有侧进料口，塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸二甲酯加压精制塔的侧进料口与所述反应精馏塔的塔顶采出口连接；所述碳酸二甲酯精制塔的侧进料口与所述碳酸二甲酯加压精制塔的塔底采出口连接；所述甲醇精制塔的塔顶出料口与所述反应精馏塔的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接。
11.本发明还提供一种采用如所述的装置进行电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯生产的工艺，包括如下步骤：s1、一定量催化剂和乙醇分别从所述反应精馏塔进料缓冲罐的乙醇进料口、催化剂进料口进入反应精馏塔进料缓冲罐，在反应精馏塔进料缓冲罐内混合均匀后经下侧所述催化剂和乙醇混合进料口送入反应精馏塔，一定量的碳酸二甲酯经上侧所述新鲜碳酸二甲酯进料口进入反应精馏塔内，所述反应精馏塔内碳酸二甲酯和乙醇在催化剂作用下发生两步酯交换反应，第一步是碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应生成碳酸甲乙酯和甲醇，第二步是生成的碳酸甲乙酯和乙醇继续发生酯交换反应生成碳酸二乙酯和甲醇，两步酯交换反应后所述反应精馏塔内含有未反应完全的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水和催化剂，所述反应精馏塔的塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入到所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元；所述反应精馏塔的塔底采出碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂的混合物进入到所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；s2、步骤1采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入所述碳酸二甲酯加压精制塔中，所述碳酸二甲酯加压精制塔的塔顶采出的甲醇含量较高的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入甲醇精制塔中，所述甲醇精制塔的塔底采出合格的副产物甲醇，所述甲醇精制塔的塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇共沸物返回至反应精馏塔；碳酸二甲酯加压精制塔的塔底采出较高浓度的碳酸二甲酯进入碳酸二甲酯精制塔中，碳酸二甲酯精制塔的侧线采出高纯度碳酸二甲酯，碳酸二甲酯精制塔的塔顶和塔底均采出碳酸二甲酯进入罐区；s3、步骤1采出的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂的混合
物进入所述压滤机，在所述压滤机中与二氧化碳反应生成碱金属盐经压滤后脱除，滤液经所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐进入碳酸二乙酯粗分离塔，所述碳酸二乙酯粗分离塔的塔底采出液相进入碳酸二乙酯精制提纯塔，所述碳酸二乙酯精制提纯塔的侧线采出电子级碳酸二乙酯产品；所述碳酸二乙酯精制提纯塔的塔顶和塔底采出物均循环至粗碳酸二乙酯进料缓冲罐继续处理；所述碳酸二乙酯粗分离塔的塔顶采出富含碳酸甲乙酯的物料经所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐进入碳酸甲乙酯粗分离塔，所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔顶采出富含碳酸二甲酯的物料循环至所述反应精馏塔；所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔底采出富含碳酸甲乙酯物料进入所述碳酸甲乙酯精制提纯塔，所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的侧线采出电子级碳酸甲乙酯产品，所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的塔顶和塔底采出物均循环至粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐继续处理。
12.优选地，所述催化剂为碱金属或碱金属盐；所述催化剂的加入量是碳酸二甲酯和乙醇进料总质量的0.1
‑
2.0%；所述碳酸二甲酯和乙醇进料摩尔比为1.05
‑
1.3；所述反应精馏塔的理论板数为60
‑
100，其中反应段板数占总理论板数70%，精馏段采用规整填料，反应段采用塔板，操作压力为0.10
‑
0.25mpa，回流比为2
‑
6。
13.优选地，所述碳酸二甲酯加压精制塔的操作压力为0.5
‑
0.8mpa，回流比为1.0
‑
2.0；所述碳酸二甲酯精制塔的操作压力常压，回流比为20
‑
40；所述甲醇精制塔的操作压力为常压，回流比为2
‑
5；所述甲醇精制塔的塔底采出质量分数在99.9%及以上甲醇；所述碳酸二甲酯精制塔的侧线采出质量分数在99.9%及以上的碳酸二甲酯。
14.优选地，所述碳酸二乙酯粗分离塔的操作压力为0.10
‑
0.35mpa，回流比为1
‑
3；所述碳酸二乙酯精制提纯塔为分隔壁式精馏塔，操作压力为0.01
‑
0.05mpa，回流比为8
‑
20；所述碳酸二乙酯精制提纯塔的侧线采出质量分数为99.99%及以上的碳酸二乙酯产品。
15.优选地，所述碳酸甲乙酯粗分离塔的操作压力为0.10
‑
0.20mpa，回流比为2
‑
8；所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的操作压力为0.01
‑
0.05mpa，回流比为20
‑
30；所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的侧线采出质量分数为99.99%及以上的碳酸甲乙酯产品。
16.优选地，所述甲醇精制塔的塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇共沸物返回至所述反应精馏塔的反应段，塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物的质量流量占所述甲醇精制塔进料总质量流量的40
‑
60%；所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔顶采出富含碳酸二甲酯物料返回至所述反应精馏塔的反应段，塔顶采出的富含碳酸二甲酯物料的质量流量占所述碳酸甲乙酯粗分离塔进料总质量流量的10
‑
35%。
17.优选地，所述碳酸二乙酯精制提纯塔的塔顶和塔底采出物循环至所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐，且塔顶和塔底采出的物料质量流量占所述碳酸二乙酯精制提纯塔进料总质量流量的10
‑
45%；所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的塔顶和塔底采出物循环至所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐，且塔顶和塔底采出的物料质量流量占所述碳酸甲乙酯精制提纯塔进料总质量流量的3
‑
30%。
18.优选地，所述催化剂具体为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠乙醇溶液。
19.相对于现有技术，本发明的有益效果为：1、本发明以工业级碳酸二甲酯和无水乙醇为原料，采用反应精馏耦合连续精馏联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，通过合理控制碳酸二甲酯和乙醇配比及各塔操作条件，灵活调整碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产量和纯度，合理设置若干中间循环流股，提高碳酸
二甲酯转化率。本发明工艺流程合理，原料利用率高，实现一套装置生产两种电子级碳酸酯产品。
20.2、本发明以过量碳酸二甲酯和无水乙醇为原料，采用高性能碱金属催化剂，通过合理控制原料进料配比、反应精馏塔操作条件，灵活调整碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的产量。
21.3、本发明在碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯精制提纯单元采用分隔壁式精馏塔，侧线采出纯度达到99.99%及以上的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产品，减少精馏塔数量，降低设备投资成本和能耗。
22.4、本发明合理设置若干中间循环流股，将未反应的碳酸二甲酯高效回收至反应精馏塔循环利用，有效提高了原料利用率，降低物料消耗。
23.5、本发明采用二氧化碳回收催化剂并副产金属碳酸盐，避免催化剂进入到产品中影响产品纯度。
24.6、本发明工艺流程合理、效果好、转化率高，实现在一套装置同时生产两种碳酸酯产品，产品纯度达到相关标准中电子级要求（纯度在99.99%及以上）。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本发明实施例一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及工艺的示意图。
27.其中，v1
‑
反应精馏塔进料缓冲罐，t1
‑
反应精馏塔，m1
‑
压滤机，v2
‑
粗碳酸二乙酯进料缓冲罐，t2
‑
碳酸二乙酯粗分离塔，t3
‑
碳酸二乙酯精制提纯塔，v3
‑
粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐，t4
‑
碳酸甲乙酯粗分离塔，t5
‑
碳酸甲乙酯精制提纯塔，t6
‑
碳酸二甲酯加压精制塔，t7
‑
碳酸二甲酯精制塔，t8
‑
甲醇精制塔。
[0028]1‑
催化剂，2
‑
无水乙醇，3
‑
工业级碳酸二甲酯，4
‑
二氧化碳，5
‑
金属碳酸盐滤渣，6
‑
电子级碳酸二乙酯产品，7
‑
电子级碳酸甲乙酯产品，8
‑
高纯度碳酸二甲酯，9
‑
甲醇。
具体实施方式
[0029]
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
[0030]
实施例1参照图1，一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；其中，所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐v1、反应精馏塔t1和压滤机m1；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔t6、甲醇精制塔t8和碳酸二甲酯精制塔t7；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲
罐v2、碳酸二乙酯粗分离塔t2、碳酸二乙酯精制提纯塔t3、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3、碳酸甲乙酯粗分离塔t4和碳酸甲乙酯精制提纯塔t5。
[0031]
其中，反应精馏塔进料缓冲罐v1设有乙醇进料口、催化剂进料口和出料口；反应精馏塔t1设有新鲜碳酸二甲酯进料口、催化剂和乙醇混合进料口、碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口、塔顶采出口和塔底采出口；压滤机m1设有液相进料口、二氧化碳进料口和滤液出口；反应精馏塔进料缓冲罐v1的出料口与所述催化剂和乙醇混合进料口连接，反应精馏塔t1的塔底采出口与压滤机m1的液相进料口连接。
[0032]
粗碳酸二乙酯进料缓冲罐v2设有一个出料口和三个进料口；碳酸二乙酯粗分离塔t2设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；碳酸二乙酯精制提纯塔t3设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；粗碳酸二乙酯进料缓冲罐v2的三个进料口分别与压滤机m1的滤液出口、碳酸二乙酯精制提纯塔t3的塔顶出料口和碳酸二乙酯精制提纯塔t3的塔底出料口连接；碳酸二乙酯粗分离塔t2的塔底出料口与碳酸二乙酯精制提纯塔t3的侧进料口连接。
[0033]
粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3设有一个出料口和三个进料口；碳酸甲乙酯粗分离塔t4设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；碳酸甲乙酯精制提纯塔t5设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3的三个进料口分别与碳酸二乙酯粗分离塔t2塔顶出料口、碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的塔顶出料口和碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的塔底出料口连接；碳酸甲乙酯粗分离塔t4的塔顶出料口与反应精馏塔t1的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接；碳酸甲乙酯粗分离塔t4的塔底出料口与碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的侧进料口连接。
[0034]
碳酸二甲酯加压精制塔t6设有侧进料口、塔顶采出口和塔底采出口；碳酸二甲酯精制塔t7设有侧进料口、侧采出口、塔顶采出口和塔底采出口；甲醇精制塔t8设有侧进料口，塔顶出料口和塔底出料口；碳酸二甲酯加压精制塔（t6的侧进料口与反应精馏塔t1的塔顶采出口连接；碳酸二甲酯精制塔t7的侧进料口与碳酸二甲酯加压精制塔t6的塔底采出口连接；甲醇精制塔t8的塔顶出料口与反应精馏塔t1的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接。
[0035]
实施例2参照图1，一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的的工艺，采用实施例1的装置，所述工艺包括下述步骤：s1、进料流量为6kg/h的甲醇钠
‑
甲醇溶液（甲醇钠质量分数为29%）催化剂1和进料流量为394kg/h的无水乙醇2进入反应精馏塔进料缓冲罐v1，在反应精馏塔进料缓冲罐v1内混合均匀后经下侧所述催化剂和乙醇混合进料口送入反应精馏塔t1，进料流量为820kg/h的工业级碳酸二甲酯3从上侧所述新鲜碳酸二甲酯进料口进入反应精馏塔t1内，反应精馏塔t1的理论板数76块，操作压力0.12mpa，其中填料段24块，塔板段50块，质量回流比为3.8，反应精馏塔t1内碳酸二甲酯和乙醇在催化剂作用下发生两步酯交换反应，第一步是碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应生成碳酸甲乙酯和甲醇，第二步是生成的碳酸甲乙酯和乙醇继续发生酯交换反应生成碳酸二乙酯和甲醇，两步酯交换反应后反应精馏塔t1内有未反应完全的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂等，反应精馏塔t1的塔顶采出380kg/h碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入到所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元；反应精馏塔t1
的塔底采出840kg/h碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂和少量碳酸二甲酯及甲醇进入到所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；s2、步骤1采出的的380kg/h碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入碳酸二甲酯加压精制塔t6中，碳酸二甲酯加压精制塔t6的操作压力为0.6mpa，理论板数42块，质量回流比为1.2，碳酸二甲酯加压精制塔t6的塔顶采出293kg/h甲醇含量为94%的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入甲醇精制塔t8中；甲醇精制塔t8的操作压力为0.11mpa，理论板数42块，回流比为4；甲醇精制塔t8的塔底采出质量分数为99.92%的甲醇9，流量为133kg/h；甲醇精制塔t8的塔顶采出160kg/h的碳酸二甲酯和甲醇共沸物返回至反应精馏塔t1；碳酸二甲酯加压精制塔t6的塔底采出87kg/h质量分数为95%的碳酸二甲酯进入碳酸二甲酯精制塔t7中；碳酸二甲酯精制塔t7的操作压力为0.12mpa，理论板数为42块，质量回流比为30，碳酸二甲酯精制塔t7的侧采出口位于第10块理论板，碳酸二甲酯精制塔t7侧线采出70kg/h的质量分数为99.93%优级的高纯度碳酸二甲酯8，碳酸二甲酯精制塔t7的塔顶和塔底合计采出17kg/h质量分数为95%的碳酸二甲酯进入罐区；s3、步骤1采出的840kg/h的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂的混合物进入压滤机m1，在压滤机m1中与二氧化碳4反应生成碱金属盐经压滤后脱除得到金属碳酸盐滤渣5，滤液经粗碳酸二乙酯进料缓冲罐v2进入碳酸二乙酯粗分离塔t2；碳酸二乙酯粗分离塔t2的操作压力为0.12mpa，质量回流比为1.5，理论板数为74块；碳酸二乙酯粗分离塔t2的塔底采出190kg/h的质量分数为95.4%碳酸二乙酯溶液进入碳酸二乙酯精制提纯塔t3，碳酸二乙酯粗分离塔t2的塔顶采出650kg/h的质量分数为86.8%碳酸甲乙酯物料经粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3进入碳酸甲乙酯粗分离塔t4；碳酸二乙酯精制提纯塔t3采用分隔壁式填料塔，两个塔室操作压力均为0.02mpa，理论板数均为32块，质量回流比为15，碳酸二乙酯精制提纯塔t3侧线采出110kg/h质量分数为99.99%电子级碳酸二乙酯产品6，碳酸二乙酯精制提纯塔t3的塔顶和塔底合计采出80kg/h含有碳酸二乙酯物料返回至粗碳酸二乙酯进料缓冲罐v2继续处理；碳酸甲乙酯粗分离塔t4操作压力为0.12mpa，理论板数为34块，质量回流比为3，碳酸甲乙酯粗分离塔t4的塔顶采出150kg/h的富含碳酸二甲酯的物料循环至反应精馏塔t1；碳酸甲乙酯粗分离塔t4的塔底采出500kg/h的质量分数为95.1%的碳酸甲乙酯物料进入碳酸甲乙酯精制提纯塔t5；碳酸甲乙酯精制提纯塔t5采用分隔壁式填料塔，两塔室操作压力均为0.02mpa，质量回流比均为20，理论板均为52块，碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的第42块板侧采出355kg/h的质量分数为99.99%电子级碳酸甲乙酯产品7，碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的塔顶和塔底合计采出145kg/h的物料循环至粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3继续循环处理。
[0036]
实施例3参照图1，一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的的工艺，采用实施例1的装置，所述工艺包括下述步骤：s1、进料流量为6kg/h的乙醇钠
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乙醇溶液（乙醇钠质量分数为29%）催化剂1和进料流量为396kg/h的无水乙醇2进入反应精馏塔进料缓冲罐v1，在反应精馏塔进料缓冲罐v1内混合均匀后经下侧所述催化剂和乙醇混合进料口送入反应精馏塔t1，进料流量为820kg/h的工业级碳酸二甲酯3从上侧所述新鲜碳酸二甲酯进料口进入反应精馏塔t1内，反应精馏塔t1的理论板数82块，操作压力0.12mpa，其中填料段32块，塔板段50块，质量回流比为3.8，
反应精馏塔t1内碳酸二甲酯和乙醇在催化剂作用下发生两步酯交换反应，第一步是碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应生成碳酸甲乙酯和甲醇，第二步是生成的碳酸甲乙酯和乙醇继续发生酯交换反应生成碳酸二乙酯和甲醇，两步酯交换反应后反应精馏塔t1内有未反应完全的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂等，反应精馏塔t1的塔顶采出387kg/h碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入到所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元；反应精馏塔t1的塔底采出835kg/h碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂和少量碳酸二甲酯及甲醇进入到所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；s2、步骤1采出的的387kg/h碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入碳酸二甲酯加压精制塔t6中，碳酸二甲酯加压精制塔t6的操作压力为0.6mpa，理论板数42块，质量回流比为1.2，碳酸二甲酯加压精制塔t6的塔顶采出295kg/h甲醇含量为94%的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入甲醇精制塔t8中；甲醇精制塔t8的操作压力为0.11mpa，理论板数42块，回流比为4；甲醇精制塔t8的塔底采出质量分数为99.92%的甲醇9，流量为161kg/h；甲醇精制塔t8的塔顶采出134kg/h的碳酸二甲酯和甲醇共沸物返回至反应精馏塔t1；碳酸二甲酯加压精制塔t6的塔底采出92kg/h质量分数为98.7%的碳酸二甲酯进入碳酸二甲酯精制塔t7中；碳酸二甲酯精制塔t7的操作压力为0.12mpa，理论板数为42块，质量回流比为30，碳酸二甲酯精制塔t7的侧采出口位于第10块理论板，碳酸二甲酯精制塔t7侧线采出85kg/h的质量分数为99.99%优级的高纯度碳酸二甲酯8，碳酸二甲酯精制塔t7的塔顶和塔底合计采出7kg/h质量分数为83.2%的碳酸二甲酯进入罐区；s3、步骤1采出的835kg/h的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂的混合物进入压滤机m1，在压滤机m1中与二氧化碳4反应生成碱金属盐经压滤后脱除得到金属碳酸盐滤渣5，滤液经粗碳酸二乙酯进料缓冲罐v2进入碳酸二乙酯粗分离塔t2；碳酸二乙酯粗分离塔t2的操作压力为0.12mpa，质量回流比为1.5，理论板数为74块；碳酸二乙酯粗分离塔t2的塔底采出188kg/h的质量分数为99.3%碳酸二乙酯溶液进入碳酸二乙酯精制提纯塔t3，碳酸二乙酯粗分离塔t2的塔顶采出647kg/h的质量分数为89.1%碳酸甲乙酯物料经粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3进入碳酸甲乙酯粗分离塔t4；碳酸二乙酯精制提纯塔t3采用分隔壁式填料塔，两个塔室操作压力均为0.02mpa，理论板数均为32块，质量回流比为11，碳酸二乙酯精制提纯塔t3侧线采出160kg/h质量分数为99.99%电子级碳酸二乙酯产品6，碳酸二乙酯精制提纯塔t3的塔顶和塔底合计采出28kg/h含有碳酸二乙酯物料返回至粗碳酸二乙酯进料缓冲罐v2继续处理；碳酸甲乙酯粗分离塔t4操作压力为0.12mpa，理论板数为34块，质量回流比为3，碳酸甲乙酯粗分离塔t4的塔顶采出125kg/h的质量分数为56.4%碳酸二甲酯的物料循环至反应精馏塔t1；碳酸甲乙酯粗分离塔t4的塔底采出522kg/h的质量分数为99.8%的碳酸甲乙酯物料进入碳酸甲乙酯精制提纯塔t5；碳酸甲乙酯精制提纯塔t5采用分隔壁式填料塔，两塔室操作压力均为0.02mpa，质量回流比均为15，理论板均为52块，碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的第45块板侧采出501kg/h的质量分数为99.99%电子级碳酸甲乙酯产品7，碳酸甲乙酯精制提纯塔t5的塔顶和塔底合计采出21kg/h的物料循环至粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐v3继续循环处理。
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以上仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明的专利保护范围之内。