一种聚酰亚胺薄膜的制备方法与流程

技术特征：
1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将结构偏刚性的芳香族二胺a与二元酸酐反应，得到预聚物x；(2)将结构偏柔性的芳香族二胺b与二元酸酐反应，得到预聚物y；(3)预聚物x、预聚物y与介孔氧化硅微球溶液共混，调整粘度，得到杂化树脂；(4)将杂化树脂进行亚胺化处理，得到聚酰亚胺薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二胺a和所述芳香族二胺b的摩尔比为(10:1)～(1:13)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二胺a包括4,4'
‑
二氨基联苯、3,3'
‑
二羟基联苯胺、4,4'
‑
二氨基
‑
3,3'
‑
二甲基联苯、4,4'
‑
二氨基
‑
2,2'
‑
二甲基联苯、5(6)
‑
氨基
‑1‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1,3,3
‑
三甲基茚满、4,4'
‑
二氨基二苯砜、2，5
‑
双(4
‑
氨基苯基)嘧啶、4,4'
‑
二氨基二苯甲烷、3,3'
‑
二氨基二苯甲烷、3,4'
‑
二氨基二苯甲烷、9,9
‑
双(4
‑
氨基苯基)芴、对苯二胺、间苯二胺、对苯二甲胺、1,5
‑
二氨基萘、4,4'
‑
双(二甲胺基)二苯甲酮、2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并噁唑中的一种或几种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二胺b包括4,4'
‑
二氨基二苯醚、3,4'
‑
二氨基二苯醚、1,3
‑
双(3
‑
氨基苯氧基)苯、1,3
‑
双(4
’‑
氨基苯氧基)苯、2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4'
‑
二氨基二苯硫醚、2,2'
‑
二氨基二苯硫醚、3
‑
氨基
‑6‑
(4
‑
氨基苯氧基)联苯、4,4'
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)二苯砜中的一种或几种。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元酸酐包括均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'
‑
联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯醚四甲酸二酐、2,3,3',4'二苯醚四甲酸二酐、对苯基二(偏苯三酸酯)二酸酐、双酚a型二醚二酐中的一种或几种。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，调整杂化树脂的粘度至2000～5000p，固含量为15～30％。7.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，介孔氧化硅微球的添加量占聚酰亚胺薄膜质量的0.1％～2％；介孔氧化硅微球的粒径为0.5～3μm，介孔尺寸为10～50nm。8.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述介孔氧化硅微球为经球磨活化处理过的介孔氧化硅微球。9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，球磨活化处理介孔氧化硅微球的具体过程包括：(a)将氧化硅微球加入溶剂中，形成固含量14～30％的溶液；(b)对所述溶液先进行高速搅拌处理，再进行超声波粉碎处理；(c)将超声波粉碎处理后的溶液加入球磨机进行球磨活化处理，得到球磨活化处理过的介孔氧化硅微球；其中，球磨处理时间为60～240min，温度20～50℃。10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，高速搅拌的转速为500～1500rpm，时间为20～60min，温度为20～50℃；超声波粉碎处理的频率为15～30khz，处理时间20～60min，温度20～50℃。

技术总结
本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法：将结构偏刚性的芳香族二胺A与二元酸酐反应，得到预聚物X；将结构偏柔性的芳香族二胺B与二元酸酐反应，得到预聚物Y；预聚物X、预聚物Y与介孔氧化硅微球溶液共混，调整粘度，得到杂化树脂；将杂化树脂进行亚胺化处理，得到聚酰亚胺薄膜。本发明制备聚酰亚胺薄膜的过程中，选择不同的单体分步制成预聚体，再对不同的预聚体进行亚胺化，降低了分子链极化率和自由体积，不仅保证了聚酰亚胺薄膜具有优异的尺寸稳定性和力学性能，而且在高频下拥有低介电常数、低介电损耗的优势；同时，通过加入特定种类和结构的无机填料介孔氧化硅微球，增加了表面粗糙度，改善了薄膜的附着性。改善了薄膜的附着性。


技术研发人员：张步峰 廖波 钱心远
受保护的技术使用者：株洲时代华昇新材料技术有限公司
技术研发日：2021.08.05
技术公布日：2021/11/2