一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法与流程

1.本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法。


背景技术：

2.太安（季戊四醇四硝酸酯）是一种典型的硝酸酯类炸药，也是最重要的高能炸药之一，具有优良的起爆性能，应用于雷管作为基装药，用于导爆索作为核心装药，也用于助推器组分和工业炸药中。通过硝化季戊四醇，再稀释硝化液至废酸浓度达50%左右得到粗太安，粗太安经水洗中和除酸，再经丙酮重结晶精制得太安成品。用高纯度试剂可以成功合成季戊四醇的高纯度硝酸酯，但在工业季戊四醇中常含有各种杂质，他们主要是缩合过程中的副反应产物，如二季戊四醇、多季戊四醇等，其中二季戊四醇是工业季戊四醇中含量最大的杂质，这就导致太安生产过程中伴随有副产物的生成，如二太安（二季戊四醇六硝酸酯）等。
3.粗品精制后余下的副产物中各组分含量未知，不利于后续的资源化利用，且副产物的存在会造成太安的部分性能发生变化，基于此需要对副产物各组分的含量进行分析，这就需要一种合理简便的分析方法。目前，太安生产企业分析其纯度主要是通过熔点测定进行的，现有文献也未见到有关太安生产副产物中太安与二太安含量分析的报道。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了提供一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，从而能够准确的测定出太安和二太安的含量。
5.本发明是通过如下技术方案实现的：一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，将太安生产副产物样品在有机溶剂中溶解得到副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为有机相
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水相，紫外检测器检测。
6.本发明方法是通过对照品的保留时间对样品进行定性，采用外标法对待测样品溶液中太安与二太安的含量进行计算的。
7.进一步地，有机溶剂为丙酮。
8.进一步地，副产物溶液的浓度为200μg/ml。
9.进一步地，反相液相色谱柱为hyper ods2 c18色谱柱，规格为长200mm、内径4.6mm。
10.进一步地，流动相中，有机溶剂为乙腈。
11.进一步地，流动相中，有机相与水相的体积比为7:3。
12.进一步地，进样量为10μl。
13.进一步地，流速为1.0~1.5ml/min。
14.进一步地，紫外检测器波长为214nm。
15.本发明方法是通过紫外可见分光光度计测定太安、二太安的吸收波长后，而提出的太安生产副产物中太安与二太安组分分析的高效液相色谱分析方法。与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明方法具有使用可靠，操作简便，重复性好的优点，能够鉴定太安与二太安含量，使组分中各物质实现较好的分离。
附图说明
16.此处的附图用来提供对本发明的进一步说明，构成本技术的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
17.图1是太安的液相色谱图。
18.图2是二太安的液相色谱图。
19.图3是丙酮的液相色谱图。
20.图4是太安的标准曲线浓度图（范围100
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400μg/ml）。
21.图5是二太安的标准曲线浓度图（范围100
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400μg/ml）。
22.图6是实施例一副产物的液相色谱图。
23.图7是实施例二副产物的液相色谱图。
具体实施方式
24.为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
25.图1、图2分别为太安、二太安的液相色谱图。从图中可以看出，在hyper ods2 c18色谱柱、丙酮为溶剂、溶液浓度100μg/ml、流动相为乙腈：水=7:3（体积比）、流速为1.0ml/min、紫外检测波长为214nm、柱温25℃、进样量10μl的条件下，太安、二太安的保留时间分别为4.75、7.27min。以纯物质的保留时间为参照对副产物组分定性。
26.图3为丙酮的液相色谱图。从图中可以看出，在2.46、3.55、6.21min处存在丙酮的溶剂峰。以丙酮的液相色谱图为空白对照，便于排除溶剂峰，防止对液相谱图的分析产生影响。
27.图4、图5分别为太安、二太安的标准曲线浓度图，其中浓度范围为100
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400μg/ml。通过线性拟合，可以得到在浓度范围100
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400μg/ml下，太安、二太安的浓度与峰面积之间的关系式分别为y=9.8341x 5.24、y=8.2520x
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78.455。通过检测得到副产物中太安、二太安的峰面积，再根据浓度与峰面积的关系式计算出副产物中太安、二太安的含量。
28.以下列举两个具体的实施例对本发明作进一步的说明，其中各实施例中所述的分离度为目标检测物质的出峰位置与其前一个物质的出峰位置的分离程度。
29.实施例一：1、溶液配制副产物溶液配制：准确称取2000μg太安生产副产物，置于10ml容量瓶中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度线，摇匀，得浓度为200μg/ml的副产物溶液；流动相a相配制：色谱级乙腈抽滤、超声备用；流动相b相配制：纯净水抽滤、超声备用。
30.2、高效液相色谱条件：色谱柱：hyper ods2 c18色谱柱，规格为长200mm、内径4.6mm；流动相：乙腈：水=7:3（体积比）；流速：1.0ml/min；紫外检测波长：214nm；柱温：25℃；进样量：10μl。
31.3、进样检测及分离效果精密量取副产物溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，实施例一的色谱图如图6所示；实施例一的实验检测结果如表1所示。
32.表1：实施例一的测试结果根据表1可以看出，按照实施例一的检测分析方法，各组分间最小分离度为3.94，分离度均大于1.5，且峰形良好。其中，太安的含量为2.20μg/ml，副产物二太安的含量为189.62μg/ml。本发明能够准确测出太安生产副产物中太安与二太安的含量，使副产物得到有效分离。
33.实施例二：实施例二与实施例一的不同之处在于，实施例二中，液相的流速为1.5ml/min；实施例二的色谱图如图7所示；实施例二的实验检测结果如表2所示。
34.表2：实施例二的测试结果根据表2可以看出，按照实施例二的检测分析方法，太安的保留时间为4.24min，副产物二太安的保留时间为6.06min，对比实施例一可以看出，随着流速的增加，目标物的保留时间向前漂移。实施例二中各组分间最小分离度为2.77，分离度均大于1.5，且峰形良好。其中，太安的含量为10.11μg/ml，副产物二太安的含量为102.39μg/ml。本发明能够准确测出太安生产副产物中太安与二太安的含量，使副产物得到有效分离。
35.综上，本发明的一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，通过采用反相液相色谱柱对组分含量进行分析，得到的色谱图分离度高，色谱峰形好，能够准确的测定出太安与二太安的含量。
36.以上所述的具体实施例，对本发明解决的问题、有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的构思范围内所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。