一种共沉淀实验集成装置
本技术属于实验设备,尤其涉及一种共沉淀实验集成装置。
背景技术:
1、共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。工业上几乎所有同体催化剂在制备时都离不开沉淀操作,它们大都是在金属盐的水溶液中加入沉淀剂,从而制成水合氧化物或难溶和微溶的金属盐类的结晶或凝胶,从溶液中沉淀、分离、再经洗涤、干燥、焙烧等工序处理后制成。
2、钠离子电池因其资源丰富、成本较低、安全等优势近年来在储能领域备受关注。ni/mn基层状正极材料中的三棱柱p2型循环稳定性较好、但比容量低;正八面体o3型比容量较高、但循环稳定性差。构建p2-o3复相结构有望利用两相各自优点,然而如何调控优化两相结合与分布状态进而实现协同增强、以及如何抑制在高电压长循环下的不可逆相变是提高其储钠性能的难点问题。
3、目前,国际主流的三元正极材料的制备方法是普遍采用可溶性金属(ni、co、mn)盐与可溶性氢氧化物 (一般为氢氧化钠)发生共沉淀反应 ,生产三元氢氧化物前驱体,然后配锂源煅烧而成,而前驱体的组份、球形球貌、振实密度、粒径大小、比表面积、元素的化合价态等,对于三元正极材料性能有着极其重要的影响。因此,三元正极材料前驱体的合成成为制备高性能三元正极材料最为关键的一环。
4、申请号为201821659390.3的中国实用新型专利公开了一种用于合成梯度功能材料的化学共沉淀反应集成系统,化学共沉淀反应集成系统包括u型混料系统、化学共沉淀反应系统和可编程控制系统等三部分;其中u型混料系统由u型反应器、自动供料子系统及搅拌子系统等构成;化学共沉淀反应系统由反应釜、自动供料子系统、控温子系统、搅拌子系统、在线ph值检测控制子系统、在线氨检测控制子系统等构成。利用可编程控制系统控制u型混料系统和化学共沉淀反应系统的执行动作。利用u型混料系统可以连续调节化学共沉淀反应物的组份,从而合成出高质量的梯度功能材料。
5、目前,p2-o3复相结构的ni/mn基正极材料,要求其形成物相组成和结构分布均匀一致、且具有稳定连续的p2-o3相界结构,制备中需提供更多的实验条件,为获取更多的对比工艺数据提供基础。
技术实现思路
1、本实用新型的目的是提供一种共沉淀实验集成装置,克服现有技术的不足,通过在小型高压磁力搅拌反应釜基础上集成蠕动泵给料单元、真空泵和惰性气体贮瓶,为制备过程提供更多的实验条件,获取更多的对比工艺数据。
2、为实现上述目的,本实用新型通过以下技术方案实现:
3、一种共沉淀实验集成装置,包括底座、高压磁力搅拌反应釜、蠕动泵给料单元、真空泵和惰性气体贮瓶,底座上分别设有高压磁力搅拌反应釜、蠕动泵给料单元、真空泵和惰性气体贮瓶安置槽,惰性气体贮瓶安置槽内设有惰性气体贮瓶;蠕动泵给料单元位于底座的后立板上,一排对应设置至少四个料仓,每个料仓的下方设有一个蠕动泵,蠕动泵的进口与料仓出口相连接,蠕动泵的出口经汇流板和管路连接高压磁力搅拌反应釜的进料阀一,高压磁力搅拌反应釜的进料阀二连通真空泵的抽气口,高压磁力搅拌反应釜的进料阀三连接惰性气体贮瓶的出口。
4、进一步的,所述高压磁力搅拌反应釜的规格为搅拌常量500-1000ml,加热功率300-600w,搅拌速度100-2000r/min。
5、进一步的,所述惰性气体贮瓶为氮气瓶、氩气瓶或二氧化碳气瓶中的任一种,容量不少于2升,压力不少于12mpa。
6、进一步的,所述蠕动泵为智能流量型蠕动泵ct1000。
7、进一步的,所述汇流板与底座后立板相连接,其上设有多路输入管和一路输出管,输出管通过快速接头与高压磁力搅拌反应釜的进料阀一相连接。
8、进一步的,所述真空泵为旋片式实验室抽气真空泵,规格为2xz-0.5。
9、进一步的,所述底座的两侧设有方便把扶的提手。
10、与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:
11、通过在小型高压磁力搅拌反应釜基础上集成蠕动泵给料单元、真空泵和惰性气体贮瓶,为制备过程提供更多的实验条件,获取更多的对比工艺数据,优化复相结构使之形成物相组成和结构分布均匀一致、且具有稳定连续的p2-o3相界结构;
12、有针对性地选取几种有代表性的掺杂元素,系统地考察不同制备工艺条件下单元素掺杂及元素共掺杂对所制备的p2-o3复相ni/mn基正极材料的物相结构、相界结构及储钠性能的影响规律。
1.一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,包括底座、高压磁力搅拌反应釜、蠕动泵给料单元、真空泵和惰性气体贮瓶,底座上分别设有高压磁力搅拌反应釜、蠕动泵给料单元、真空泵和惰性气体贮瓶安置槽,惰性气体贮瓶安置槽内设有惰性气体贮瓶;蠕动泵给料单元位于底座的后立板上,一排对应设置至少四个料仓,每个料仓的下方设有一个蠕动泵,蠕动泵的进口与料仓出口相连接,蠕动泵的出口经汇流板和管路连接高压磁力搅拌反应釜的进料阀一,高压磁力搅拌反应釜的进料阀二连通真空泵的抽气口,高压磁力搅拌反应釜的进料阀三连接惰性气体贮瓶的出口。
2.根据权利要求1所述的一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,所述高压磁力搅拌反应釜的规格为搅拌常量500-1000ml,加热功率300-600w,搅拌速度100-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,所述惰性气体贮瓶为氮气瓶、氩气瓶或二氧化碳气瓶中的任一种,容量不少于2升,压力不少于12mpa。
4.根据权利要求1所述的一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,所述蠕动泵为智能流量型蠕动泵ct1000。
5.根据权利要求1所述的一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,所述汇流板与底座后立板相连接,其上设有多路输入管和一路输出管,输出管通过快速接头与高压磁力搅拌反应釜的进料阀一相连接。
6.根据权利要求1所述的一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,所述真空泵为旋片式实验室抽气真空泵,规格为2xz-0.5。
7.根据权利要求1所述的一种共沉淀实验集成装置,其特征在于,所述底座的两侧设有方便把扶的提手。
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