一种薁磺酸钠制备用连续式反应器的制作方法

本发明涉及制药设备，具体涉及一种薁磺酸钠制备用连续式反应器。

背景技术：

1、薁磺酸钠是临床应用广泛的医药活性成分，常用于胃炎、胃溃疡、口腔溃疡及皮肤炎症等疾病的治疗，具备抗炎、促进黏膜组织修复的药理作用，其核心制备工序为愈创木薁的磺化反应。该磺化反应属于强放热反应，且对反应温度、物料混合均匀度的敏感度极高，若反应过程中出现温度失控、局部磺化剂浓度失衡，极易引发二磺化、氧化开环等副反应，直接降低产品收率与纯度，难以满足医药级产品的严苛质量要求。

2、当前薁磺酸钠的工业化生产多采用间歇釜式反应器，单批次投料完成反应后再出料进入后续工序，该类设备存在诸多难以规避的缺陷：其一，生产效率低下，间歇操作需反复完成投料、升温、保温反应、降温、出料等工序，辅助工序占比高，单台设备年产能有限，难以支撑大规模市场供应需求；其二，产品质量稳定性差，釜式反应器传质传热能力有限，反应体系内容易出现局部温度过高、物料浓度分布不均的问题，导致副产物含量升高，产品收率通常仅为65%～70%，且批次间产品纯度偏差可达1.5%以上，无法稳定保障医药级产品的质量均一性；其三，自动化与安全水平低，间歇生产高度依赖人工调控参数，操作成本高且人为误差大，同时强放热反应过程中人工干预存在较高的安全隐患。

3、现有少量连续化反应装置，如微通道反应器，虽能强化传质效果，但普遍存在通量小、流道易堵塞、设备维护成本高的问题，仅适用于小体量试剂级生产，无法满足百吨级工业化产能要求；而常规管式连续反应器多采用整体控温模式，无法匹配磺化反应“低温引发、中温熟化、恒温稳定”的分段温度需求，且大多缺乏在线监测与自动闭环调控功能，反应参数出现波动时无法及时修正，同样难以稳定保障产品品质。因此，亟需研发一种适配薁磺酸钠制备工艺、兼具高生产效率、高产品纯度与高自动化水平的连续式反应设备。

技术实现思路

1、为解决上述现有技术中的问题，本发明提供了一种薁磺酸钠制备用连续式反应器，本发明是通过以下技术方案来实现的。

2、一种薁磺酸钠制备用连续式反应器，包括第一封盖，所述第一封盖的一侧设置有低温磺化段，且第一封盖与低温磺化段之间安装有进料分配单元，所述低温磺化段的一端连接有中温熟化段，且中温熟化段的另一端连接有恒温稳定段，并且恒温稳定段的另一端连接有第二封盖，所述第一封盖、低温磺化段、中温熟化段、恒温稳定段、第二封盖和进料分配单元的内部设置有同步混合单元；

3、所述低温磺化段包括第一筒体以及分别设置在第一筒体两端的第二安装锁和第一锁头，所述第一筒体内部靠近第一锁头的一端设置有第一隔板，且第一隔板的中心设置有第一密封套，所述第一隔板上安装有第一过料管；

4、所述中温熟化段包括第二筒体以及分别设置在第二筒体两端的第三安装锁和第二锁头，且第二筒体内部靠近第二锁头的一端设置有第二隔板，所述第二隔板的中心设置有第二密封套，且第二隔板上安装有第二过料管；

5、所述恒温稳定段包括第三筒体以及分别设置在第三筒体两端的第四安装锁和第三锁头，且第三筒体上安装有出料管，所述第三筒体的内部设置有下料斜面；

6、所述进料分配单元包括进料混合罐以及连接在进料混合罐一端的下料管，且下料管的另一端连接有环形布料件，所述进料混合罐上设置有第一环形进料管和第二环形进料管，且进料混合罐的内部设置有预混合件；

7、所述同步混合单元包括主轴以及安装在主轴上的第一混合段、第二混合段和第三混合段，所述第一混合段处设置有第一控温件，所述第二混合段和第三混合段的一侧分别设置有第二控温件和第三控温件。

8、优选地，所述环形布料件包括环形布料管以及开设在环形布料管上安装插口，所述环形布料管上均匀设置有均匀布料口。

9、优选地，所述预混合件包括第一折流板以及第二折流板，所述第一折流板与第二折流板之间进行交错分布设置。

10、优选地，所述第一折流板和第二折流板之间均进行倾斜设置，所有倾斜角度均相同。

11、优选地，所述第一控温件包括控制件以及连接在控制件一侧的连通管，且连通管上连接有固定环座，所述固定环座上连接有控温管。

12、优选地，所述第二混合段的外端固定连接有刮料板，所述第二混合段与第三混合段的内部结构相同。

13、优选地，所述第一封盖上连接有安装条，且安装条穿过安装插口与第二安装锁进行固定连接。

14、优选地，所述第二封盖上连接有第一安装锁，且第一安装锁与第三锁头之间进行固定连接。

15、优选地，还包括在线监测与闭环控制系统；所述在线监测与闭环控制系统包括分别设置于低温磺化段、中温熟化段、恒温稳定段内部的温度传感器、压力传感器、ph电极，串联设置于出料管上的在线分光光度计，以及plc控制柜；所述温度传感器、压力传感器、ph电极、在线分光光度计均与plc控制柜的信号输入端电连接，plc控制柜的信号输出端分别与进料计量泵、主轴驱动件、各控温件的温控阀、过料管的节流阀电连接，构成全闭环自动控制系统。

16、优选地，所述温度传感器、压力传感器、ph电极均为防爆型检测元件，分别从对应筒体的侧壁插入腔室的中心区域；所述在线分光光度计通过薁环的特征吸收峰实时检测反应转化率。

17、本发明具有以下有益效果：

18、1.通过卧式三级串联连续反应结构，物料从首端连续进料，依次经过低温磺化、中温熟化、恒温稳定三级腔室完成全反应流程后连续出料，消除了传统间歇釜式反应器投料、出料、升降温等辅助工序的时间损耗。同时各级筒体采用锁合式可拆卸连接结构，拆装便捷，便于设备内部的检修、清洗与部件更换；通过过料管上的电动节流调节阀可灵活调节物料流通阻力，总反应停留时间可在1.5～3h范围内调控，适配不同原料浓度与生产负荷的生产需求。

19、2.针对磺化反应不同阶段的动力学特性，设置三级独立控温系统，分别将低温磺化段、中温熟化段、恒温稳定段的温度精准控制在0~5℃、15~20℃、20~25℃，形成与反应进程高度匹配的温度梯度，保障反应定向进行，减少高温副反应与二次磺化的发生。同时配合同步混合单元的斜叶涡轮桨结构，旋转时产生径向剪切流与轴向循环流，使物料在腔室内快速均匀混合，消除局部磺化剂浓度过高、局部过热的问题，进一步抑制副产物生成。

20、3.通过设置在线监测与闭环控制系统，通过三级腔室内的温度、压力、ph检测元件与出料端的在线分光光度计，实时采集反应过程各项参数与产品转化率、纯度数据；plc控制柜将实时数据与预设工艺参数比对后，自动调节进料流量、搅拌转速、换热介质参数与过料流量，实现自动化闭环控制，彻底消除人工操作误差，保证反应条件始终稳定在最优区间。

1.一种薁磺酸钠制备用连续式反应器，包括第一封盖（1），其特征在于，所述第一封盖（1）的一侧设置有低温磺化段（2），且第一封盖（1）与低温磺化段（2）之间安装有进料分配单元（6），所述低温磺化段（2）的一端连接有中温熟化段（3），且中温熟化段（3）的另一端连接有恒温稳定段（4），并且恒温稳定段（4）的另一端连接有第二封盖（5），所述第一封盖（1）、低温磺化段（2）、中温熟化段（3）、恒温稳定段（4）、第二封盖（5）和进料分配单元（6）的内部设置有同步混合单元（7）；

2.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述环形布料件（63）包括环形布料管（631）以及开设在环形布料管（631）上安装插口（632），所述环形布料管（631）上均匀设置有均匀布料口（633）。

3.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述预混合件（66）包括第一折流板（661）以及第二折流板（662），所述第一折流板（661）与第二折流板（662）之间进行交错分布设置。

4.根据权利要求3所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述第一折流板（661）和第二折流板（662）之间均进行倾斜设置，所有倾斜角度均相同。

5.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述第一控温件（73）包括控制件（731）以及连接在控制件（731）一侧的连通管（732），且连通管（732）上连接有固定环座（733），所述固定环座（733）上连接有控温管（734）。

6.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述第二混合段（74）的外端固定连接有刮料板（741），所述第二混合段（74）与第三混合段（75）的内部结构相同。

7.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述第一封盖（1）上连接有安装条（11），且安装条（11）穿过安装插口（632）与第二安装锁（22）进行固定连接。

8.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述第二封盖（5）上连接有第一安装锁（51），且第一安装锁（51）与第三锁头（43）之间进行固定连接。

9.根据权利要求1所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，还包括在线监测与闭环控制系统；所述在线监测与闭环控制系统包括分别设置于低温磺化段（2）、中温熟化段（3）、恒温稳定段（4）内部的温度传感器、压力传感器、ph电极，串联设置于出料管（44）上的在线分光光度计，以及plc控制柜；所述温度传感器、压力传感器、ph电极、在线分光光度计均与plc控制柜的信号输入端电连接，plc控制柜的信号输出端分别与进料计量泵、主轴驱动件、各控温件的温控阀、过料管的节流阀电连接，构成全闭环自动控制系统。

10.根据权利要求9所述的薁磺酸钠制备用连续式反应器，其特征在于，所述温度传感器、压力传感器、ph电极均为防爆型检测元件，分别从对应筒体的侧壁插入腔室的中心区域；所述在线分光光度计通过薁环的特征吸收峰实时检测反应转化率。