一种MMP合成用反应装置的制作方法

本发明涉及mmp生产，具体涉及一种mmp合成用反应装置。

背景技术：

1、mmp通常指3-巯基丙酸甲酯，其可由硫化氢与丙烯酸甲酯在催化条件下发生加成反应制得。该类反应中，丙烯酸甲酯含有碳碳双键，硫化氢在碱性催化剂作用下形成含硫活性物种后，可与丙烯酸甲酯发生加成反应生成目标产物。工业连续合成过程中，通常先将硫化氢与丙烯酸甲酯进行预混合，并在预定温度和压力条件下送入固定床反应器，使混合进料流经填充有碱性催化剂的反应床层。

2、现有mmp合成用反应装置多采用单段或多段固定床结构，反应物流在压力作用下穿过催化剂床层，并在催化剂颗粒表面发生反应。固定床结构具有催化剂不随反应产物流出的优点，适合连续化运行；然而，预混合后的硫化氢、丙烯酸甲酯混合进料进入固定床后，其在床层截面上的分布仍受进料冲击、床层孔隙结构、催化剂颗粒堆积状态及局部压降变化影响，即使进料前已经完成宏观混合，也不能保证混合进料在床层内持续均匀分布。

3、在反应过程中，硫化氢与丙烯酸甲酯的加成反应会伴随热量释放，且床层入口段反应物浓度较高，容易出现局部反应负荷偏高的区域，当上游催化剂床层内存在偏流、沟流或局部堵塞时，部分反应物流可能快速穿过床层，而另一部分区域则可能出现持液量偏高、反应物流更新不足的问题。上述不均匀状态会使上游床层流出的反应物流在流量、组成和温度上产生差异，如果该反应物流直接进入下游催化剂床层，会将上游床层形成的偏流、局部温升或组成不均传递至下游床层，导致下游催化剂利用不均，并增加丙烯酸甲酯局部富集、副反应或聚合沉积的风险。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种mmp合成用反应装置，以解决上反应床层出口物流不均向下反应床层传递的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

3、一种mmp合成用反应装置，包括壳体；还包括沿壳体的竖向由上至下依次设置的：进料管，设置于壳体的上部，用于向壳体内输入经预混合的硫化氢、丙烯酸甲酯混合进料；上反应床层，其内部填充有碱性催化剂，用于使混合进料在流经上反应床层时发生加成反应；床间再分布层，设置于上反应床层的下方，床间再分布层包括分布排液板和浮力调节组件，分布排液板固定连接在壳体的内部，分布排液板与上反应床层之间构成均混腔，分布排液板上开设有若干分布排液孔，浮力调节组件用于根据均混腔内的液位变化调节分布排液孔的有效流通面积；下反应床层，设置于床间再分布层的下方，下反应床层内填充有碱性催化剂，用于接收经床间再分布层重新分布后的反应物流并进行补充反应；出料管，设置于壳体的下部，用于排出含mmp的反应产物流。

4、采用上述技术方案，通过在上反应床层与下反应床层之间设置床间再分布层，使上反应床层流出的反应物流先进入均混腔内形成一定持液量，再经分布排液孔进入下反应床层，避免上反应床层出口处的局部偏流直接传递至下反应床层；同时，通过浮力调节组件根据均混腔内液位变化调节分布排液孔的有效流通面积，使均混腔在低液位时保持必要的均混时间，在高液位时提高排液能力，从而实现对反应物流的液位响应式再分布，降低下反应床层局部负荷过高、丙烯酸甲酯局部富集以及副反应或聚合沉积的风险。

5、进一步地，上反应床层直接承接经预混合的硫化氢、丙烯酸甲酯混合进料，入口段反应物浓度较高，若整个上反应床层均采用较小粒径催化剂颗粒，虽然能够提高催化接触面积，但容易在入口段形成较高反应负荷和较大流动阻力，副产物、聚合物或重组分在局部沉积时也更容易造成堵塞。

6、本发明技术方案的进一步改进在于：上反应床层包括第一反应笼，第一反应笼包括自下而上依次设置的第一托板、第一隔架、隔板、第二隔架和第一盖板；第一托板设置于壳体内，第一隔架围设于第一托板与隔板之间，并与第一托板、隔板共同构成第二反应区；第二隔架围设于隔板与第一盖板之间，并与隔板、第一盖板共同构成第一反应区，第一反应区在物料流动方向上位于第二反应区的上游；第一盖板、隔板和第一托板均为开设有若干过流孔的多孔板；第一反应区和第二反应区内均填充有催化剂颗粒，且第一反应区内的催化剂颗粒的平均粒径大于第二反应区内的催化剂颗粒的平均粒径。

7、采用上述技术方案，通过第一反应笼将上反应床层分隔为沿物料流动方向依次设置的第一反应区和第二反应区，并使上游的第一反应区填充平均粒径较大的催化剂颗粒，能够在混合进料刚进入上反应床层时形成相对较大的床层孔隙，降低入口段流动阻力，并缓和入口高浓度物料与催化剂接触时的反应强度，从而降低局部温升和入口堵塞风险；使下游的第二反应区填充平均粒径较小的催化剂颗粒，能够在反应物浓度已经降低后增加催化剂表面接触机会，使残余丙烯酸甲酯继续发生加成反应。由此，上反应床层能够形成先缓冲反应、后补充反应的分级反应结构，有利于兼顾入口通流稳定性和后段反应充分性。

8、进一步地，上述方案虽然有利于增加催化接触面积并促进残余丙烯酸甲酯继续反应，但较小粒径催化剂颗粒之间形成的流通间隙较小，当反应过程中产生副产物、重组分、聚合物沉积或催化剂细粉时，第二反应区更容易出现局部通流受阻，若反应物流持续被迫通过受阻的小粒径催化剂区域，容易导致第二反应区上方液位升高、床层局部持液量异常增大、压差升高以及反应物流在局部区域停留时间失控，从而增加局部温升、副反应和进一步堵塞的风险。

9、本发明技术方案的进一步改进在于：第二反应区内设置有溢流筒，溢流筒固定连接在第一托板的顶部，位于第二反应区内的催化剂颗粒装填于溢流筒内；溢流筒的顶部与隔板间隔设置，第一托板位于溢流筒外侧的区域开设有若干旁通槽。

10、采用上述技术方案，通过在第二反应区内设置溢流筒，并将第二反应区内的催化剂颗粒装填于溢流筒内，使第二反应区形成以溢流筒内部为主的正常反应路径；同时，溢流筒顶部与隔板间隔设置，第一托板位于溢流筒外侧的区域开设若干旁通槽，使溢流筒内通流能力下降并导致液位升高时，反应物流能够经溢流筒外侧区域和旁通槽向下流出；由此，在正常工况下，反应物流优先进入溢流筒并穿过其中的小粒径催化剂颗粒，以利用小粒径催化剂颗粒较大的比表面积进行补充反应；在异常工况下，旁通槽则为液位升高后的反应物流提供下行路径，降低第二反应区上方持续积液、压差升高和局部反应条件失控的风险。

11、进一步地，由于溢流筒外侧区域能够在异常液位升高时供反应物流下行，若溢流筒顶部缺少导流和液位限定结构，正常工况下部分反应物流可能过早流向溢流筒外侧，导致第二反应区的补充反应作用被削弱。

12、本发明技术方案的进一步改进在于：溢流筒的顶部固定连接有环形导流堰板，环形导流堰板包括与溢流筒的筒口连接的内环部以及位于内环部外侧的外缘部，外缘部高于内环部，环形导流堰板在外缘部与内环部之间形成朝向溢流筒内部向下倾斜的导流面，且外缘部与壳体的内壁间隔设置。

13、采用上述技术方案，通过在溢流筒的顶部设置环形导流堰板，环形导流堰板能够在正常工况下将反应物流优先导入溢流筒内，使其穿过溢流筒内的小粒径催化剂颗粒，从而维持第二反应区的补充反应效果；外缘部高于内环部的结构能够提高正常工况下反应物流进入溢流筒内的稳定性。

14、床间再分布层通过均混腔接收上反应床层流出的反应物流后，如果分布排液孔始终保持固定开度，则在蓄液量较小时，反应物流可能尚未充分混合即快速排出，从而无法实现均混和再分布的功能。

15、本发明技术方案的进一步改进在于：浮力调节组件包括固定连接在分布排液板顶部的导杆，导杆的外部滑动连接有浮筒，浮筒的底部固定连接有升降架，升降架的底部固定连接有若干与分布排液孔一一对应的节流销；节流销为锥台状，分布排液孔为中部缩径的双锥孔，节流销伸入对应的分布排液孔内，并能够随浮筒的升降改变分布排液孔的有效流通面积。

16、采用上述技术方案，通过设置由导杆、浮筒、升降架和节流销构成的浮力调节组件，使浮筒能够随均混腔内液位变化沿导杆升降，并通过升降架带动多个节流销同步升降。节流销与分布排液孔一一对应，并伸入对应的分布排液孔内；由于节流销为锥台状，分布排液孔为中部缩径的双锥孔，节流销在升降过程中能够改变其与分布排液孔之间的间隙大小，从而调节分布排液孔的有效流通面积。

17、本发明技术方案的进一步改进在于：升降架包括环形架体和若干沿环形架体周向间隔设置的径向扰流臂，径向扰流臂连接于浮筒与环形架体之间，相邻两个径向扰流臂之间形成供反应物流通过的过液通道，径向扰流臂上设置有倾斜导流面。

18、采用上述技术方案，将升降架设置为包括环形架体和若干径向扰流臂的结构，径向扰流臂连接于浮筒与环形架体之间，使升降架在随浮筒升降时能够对均混腔内的反应物流产生一定扰动；相邻径向扰流臂之间形成过液通道，避免升降架阻碍反应物流通过；径向扰流臂上设置倾斜导流面，使反应物流在流经径向扰流臂附近时受到导向作用，从而产生横向分散或局部扰动。

19、进一步地，下反应床层主要用于接收经床间再分布层重新分布后的反应物流，并对其中残余丙烯酸甲酯进行补充反应；若下反应床层采用普通散堆式小粒径催化剂床层，虽然能够增加催化接触面积，但小粒径催化剂颗粒随机堆积后容易形成复杂且不稳定的孔隙结构，导致床层压降升高；在副产物、聚合物、重组分或催化剂细粉逐渐沉积时，也容易出现局部堵塞和催化剂颗粒迁移问题，不利于下反应床层长期稳定运行。

20、本发明技术方案的进一步改进在于：下反应床层包括固定连接在壳体内部的第二托板，第二托板的顶部固定连接有蜂窝筒，蜂窝筒上开设有若干沿物料流动方向延伸的蜂窝孔，蜂窝孔的截面呈正多边形，蜂窝孔内填充有若干球状催化剂颗粒，且球状催化剂颗粒与蜂窝孔的孔壁之间形成通流间隙；蜂窝筒的顶部固定连接有第二盖板，第二托板与第二盖板均为开设有若干过流孔的多孔板。

21、采用上述技术方案，通过在下反应床层内设置蜂窝筒，并在蜂窝筒上开设若干沿物料流动方向延伸的蜂窝孔，在蜂窝孔内填充球状催化剂颗粒，使下反应床层形成规整化的催化通流结构，球状催化剂颗粒被限制在对应的蜂窝孔内，能够减少催化剂颗粒在床层内自由迁移和随机堆积；同时，球状催化剂颗粒与蜂窝孔的孔壁之间形成通流间隙，使反应物流能够沿物料流动方向通过该通流间隙，并在通过过程中与球状催化剂颗粒表面接触。

22、进一步地，当反应物流由上方进入对应床层时，若直接冲击盖板表面，容易在盖板局部区域形成较高流速或局部液流集中，导致盖板局部过流孔承担较大流量，而其他区域过流不足，从而影响反应物流进入催化剂床层时的横截面分布均匀性。

23、本发明技术方案的进一步改进在于：第一盖板和第二盖板的顶部均固定连接有缓冲格栅板，缓冲格栅板与对应的盖板之间形成缓冲导流空间，缓冲格栅板用于削弱反应物流对相应盖板的局部冲击并对反应物流进行预分布。

24、采用上述技术方案，通过在第一盖板和第二盖板的顶部固定连接缓冲格栅板，并使缓冲格栅板与对应的盖板之间形成缓冲导流空间，反应物流进入对应床层前，先经过缓冲格栅板的格栅间隙进行分散，再进入缓冲导流空间内进行短距离扩散，随后经盖板上的过流孔进入对应反应床层。

25、由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术效果是：

26、1.本发明提供一种mmp合成用反应装置，能够使上反应床层流出的反应物流在进入下反应床层之前先进行蓄液、均混和再分布，避免上反应床层出口处的局部偏流、局部组成差或局部温度差直接传递至下反应床层，从而改善下反应床层入口处的流量分布和反应条件均匀性。

27、2.本发明提供一种mmp合成用反应装置，能够根据床间持液状态自适应调节排液能力，在蓄液量较小时减缓排液以维持必要的均混和缓冲时间，在蓄液量升高时增大排液能力以降低异常积液风险，从而使床间再分布过程兼具持液均混和稳定排液作用。

28、3.本发明提供一种mmp合成用反应装置，能够使上反应床层形成沿物料流动方向的分级反应状态，使入口侧在较高反应物浓度条件下保持较好的通流稳定性，并在下游区域提高催化接触机会，从而缓和入口段反应负荷，降低局部堵塞和局部温升风险，并兼顾后段补充反应能力。

29、4.本发明提供一种mmp合成用反应装置，能够在小粒径催化剂区域发生通流异常时提供受控排放路径，避免反应物流持续堆积在受阻区域上方而引起局部浸泡、压差升高和停留时间失控，从而提高上反应床层对局部堵塞工况的容忍度，并降低由异常积液引发副反应或聚合沉积的风险。

30、5.本发明提供一种mmp合成用反应装置，能够使下反应床层形成规则化通流和限位催化结构，使反应物流在较低流动阻力下与催化剂颗粒接触并进行补充反应，减少普通散堆床层中颗粒随机堆积、迁移或局部压实造成的压降升高和堵塞风险，从而提高下反应床层运行稳定性。