一种用于生产6N级羰基硫的系统及生产方法与流程

本发明属于6n级羰基硫生产，尤其涉及一种用于生产6n级羰基硫的系统及生产方法。

背景技术：

1、羰基硫，又名硫化碳、氧硫化碳，是一种无机化合物，化学式为cos，常温常压下为无色有臭鸡蛋气味的气体，微溶于水，能迅速溶于醇、甲苯和碱，是一个结构上与二硫化碳和二氧化碳类似的无机碳化合物。

2、常规羰基硫（3n级以下，纯度为99.9以内）杂质含量高（含h2s、cs2、水、co2、金属颗粒），仅用于农业、基础化工、普通环境标定，不允许用于电子精密工艺；例如：可以用于仓储粮食/种子广谱熏蒸剂、土壤消毒、农药有机合成中间体、煤化工和炼油厂在线脱硫仪表校准标气和克劳斯脱硫催化剂基础性能试验气源等等；6n羰基硫（99.9999%，电子超纯级）其杂质极限：总金属杂质＜10ppt、h2o≤0.1ppb、o2/co/co2/h2s/cs2等杂质总含量＜1ppm，无微量颗粒污染；可用于先进半导体、高端光电、军工红外、超高精度计量等等。目前6n羰基硫的生产多采用脱氢精馏塔和脱重精馏塔两级串联来实现，上述工艺方式存在着精馏塔负荷大、产品得率低，产品纯度无法保证的同时需要投资大量的废弃物处理设备。

技术实现思路

1、为了弥补以上不足，本发明提供了一种用于生产6n级羰基硫的系统及生产方法，以解决现有技术中存在的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

3、一种用于生产6n级羰基硫的系统，包括粗品cos原料管道，所述粗品cos原料管道依次通过换热器的第一换热通道和初级精馏单元与中间缓冲罐相连，中间缓冲罐的出口通过深度精馏单元与6n级羰基硫充装柜相连，初级精馏单元中的第一冷凝撬块的气相出口通过换热器的第二换热通道与cos反应釜的原料进口相连。

4、本发明的有益效果为：本发明采用两段式精馏方式，即：采用前段初级精馏单元和后段的深度精馏单元，并在两者之间设置中间缓冲罐；上述方式能够实现整个过程精馏过程在正常负荷下运行，同时能够实现杂质的彻底脱除，从而达到保证产品质量；进一步地，通过对第一气液分离器中气相的回收，以实现在降低投资的前提下实现废气的回收再利用；上述设置能够实现提高产品得率的特点。

5、优选的，所述初级精馏单元包括初级脱重精馏塔以及初级脱轻精馏塔；换热器的第一换热通道出口与初级脱重精馏塔的进口相连，初级脱重精馏塔的顶部气相出口与第一冷凝撬块相连，第一冷凝撬块的液相出口分别与初级脱重精馏塔上部的回流口和初级脱轻精馏塔的进口相连，初级脱轻精馏塔的液相出口与中间缓冲罐相连。

6、优选的，所述深度精馏单元包括深度脱轻精馏塔和深度脱重精馏塔；中间缓冲罐的出口与深度脱轻精馏塔的第一进口相连，深度脱轻精馏塔底部的液相出口与深度脱重精馏塔的进口相连，深度脱重精馏塔顶部的气相出口通过第二冷凝撬块的第一换热通道与气液分离器的进口相连；气液分离器的下部一侧设有回流液出口，气液分离器的底部设有产品液出口，气液分离器的顶部设有气相出口，回流液出口和产品液出口之间的气液分离器内设有溢流挡板，气液分离器的进口和回流液出口位于溢流挡板的同一侧，产品液出口位于溢流挡板的另一侧；回流液出口与深度脱重精馏塔回流液进口相连，产品液出口与6n级羰基硫充装柜的液相进口相连。

7、优选的，所述产品液出口对应的管道上依次设有第一分析仪和第一三通，第一三通的第二端通过第一阀门与深度脱轻精馏塔的第二进口相连，第一三通的第三端通过第二阀门与6n级羰基硫充装柜的液相进口相连。

8、优选的，所述初级脱重精馏塔的液相出口和深度脱重精馏塔的液相出口分别与废液罐的进口相连，废液罐的出口通过废液泵与粗品cos原料管道相连。

9、优选的，所述深度脱轻精馏塔顶部的气相出口与第二冷凝撬块的第二换热通道相连，其液相出口与深度脱轻精馏塔的回流口相连，其气相出口和6n级羰基硫充装柜顶部的气相出口分别与废液罐的进口相连。

10、优选的，所述中间缓冲罐的出口处设有第二三通，第二三通的第三端通过电加热汽化器与中间缓冲罐的上部进口相连；中间缓冲罐的顶部气相出口和初级脱轻精馏塔顶部的气相出口分别与第三三通相连，第三三通设置在初级脱重精馏塔的顶部气相出口与第一冷凝撬块的进口之间。

11、优选的，所述初级脱轻精馏塔的液相出口与中间缓冲罐之间依次设有第四三通、第三阀门以及隔膜泵，第四三通的第三端通过第四阀门与中间缓冲罐的进口相连。

12、优选的，所述深度脱重精馏塔顶部的气相出口和第二冷凝撬块的第一换热通道之间设有第五三通，第五三通的第二端和第二冷凝撬块的第一换热通道之间设有第五阀门，第五三通的第三端通过第六阀门与6n级羰基硫充装柜的气相进口相连；深度脱重精馏塔顶部的气相出口和第五三通之间的管道上设有第二分析仪。

13、本发明还提供了一种利用用于生产6n级羰基硫系统的生产方法，该生产方法包括如下步骤：

14、步骤1：合成段产出的cos粗品通过粗品cos原料管道进入换热器的第一换热通道内进行换热后进入初级脱重精馏塔内进行精馏，精馏后的塔釜液进入废液罐内暂存；经过换热器第一换热通道换热后的cos粗品温度为-4～-8℃；

15、步骤2：通过初级脱重精馏塔精馏后的气相进入第一冷凝撬块内进行冷凝，冷凝后的气相通过换热器的第二换热通道内进行换热后送入cos反应釜的原料进口中，作为合成cos粗品的原料使用；冷凝后的液相分别通过相应的管道进入初级脱重精馏塔内作为回流液使用，以及进入初级脱轻精馏塔作为原料使用；

16、步骤3：进入初级脱轻精馏塔中的物料进行精馏，精馏后的气相通过第三三通进入第一冷凝撬块中冷凝回用，精馏后的液相通过隔膜泵或第四阀门进入中间缓冲罐内；当中间缓冲罐内的压力高时，中间缓冲罐中的气相通过第三三通进入第一冷凝撬块中冷凝回用；所述中间缓冲罐内的压力为压力为0.3～0.5mpa；

17、步骤4：中间缓冲罐内的物料通过相应的管道输送至深度脱轻精馏塔中进行精馏，精馏产生的气相进入第二冷凝撬块的第二换热通道内进行冷凝，冷凝后进入第二气液分离器内进行气液分离，气液分离后的气相进入废液罐内暂存；气液分离后的液相作为回流液回流至深度脱轻精馏塔中；上述精馏后的液相作为原料进入深度脱重精馏塔中进行深度脱重精馏；

18、当中间缓冲罐内的压力过低时，开启电加热汽化器，对物料进行气化后输入中间缓冲罐内，以实现中间缓冲罐增压，从而保证稳定向脱轻精馏塔中输送物料；

19、步骤5：深度脱重精馏塔中对物料进行精馏，精馏后的液相进入废液罐内暂存，精馏后的气相进入第二冷凝撬块的第一换热通道中进行冷凝，冷凝后进入气液分离器中进行气液分离，气液分离后的气相重新进入第二冷凝撬块的第一换热通道中进行冷凝；气液分离后的一部分液相作为回流液进入深度脱重精馏塔内，另一部分液相通过溢流挡板溢流至气液分离器内另一侧，并通过产品液出口外排；

20、步骤6：产品液出口排出的液相产品通过第一分析仪进行分析检测，产品合格则通过第二阀门进入6n级羰基硫充装柜的液相进口中进行液相充装，产品不合格则通过第一阀门和深度脱轻精馏塔的第二进口进入深度脱轻精馏塔内重新精馏；

21、步骤7：当需要充装气相6n级羰基硫时，深度脱重精馏塔精馏后的气相通过第二分析仪进行分析检测，产品气合格时通过第六阀门进入6n级羰基硫充装柜的气相进口中进行气相充装，产品气不合格通过第五阀门进入第二冷凝撬块的第一换热通道进行冷凝，冷凝后进入气液分离器中进行气液分离，气液分离后的气相重新进入第二冷凝撬块的第一换热通道中进行冷凝；气液分离后的一部分液相作为回流液进入深度脱重精馏塔内，另一部分液相通过溢流挡板溢流至气液分离器内另一侧，并由第一阀门和深度脱轻精馏塔的第二进口进入深度脱轻精馏塔内重新精馏；

22、步骤8：6n级羰基硫充装柜中置换或不合格气相进入废液罐内暂存；

23、步骤9：废液罐中的物料通过废液泵进入粗品cos原料管道内，与cos粗品混合后进入换热器的第一换热通道内循环再利用。

24、按照上述方案制成的一种用于生产6n级羰基硫的系统及生产方法，通过采用前段初级精馏单元和后段的深度精馏单元，并在两者之间设置中间缓冲罐；上述方式能够实现整个过程精馏过程在正常负荷下运行，同时能够实现杂质的彻底脱除，从而达到保证产品质量；同时本发明针对精馏过程中产生的废液和废气进行处理，具体地说，通过对第一气液分离器中气相的回收，以实现在降低投资的前提下达到废气的回收再利用；并把其余的废气送入废液罐中暂存，最后送入粗品cos原料管道内重新精馏，以达到在降低成本的前提下实现提高得率的特点；进一步地，本发明还能够根据实际需求实现气相产品和液相产品的充装，在气相产品和液相产品充装前能够对相应的产品进行检测，以实现在不影响深度脱重精馏塔正常运行的前提下，保证产品质量和提高产品得率的特点；本发明中初级脱重精馏塔塔顶的不凝气、中间缓冲罐的放空气温度较低，进入换热器不仅能够为原料气提供冷量，被复温后的放空气可以进入前端cos合成段中参与合成反应，其能够减少现场放空的污染风险，也回收利用了冷量及物料；进一步地，中间缓冲罐的外置管道路上设有电加热汽化器，由电功率控制增压温度，用以提高中间缓冲罐气化量，增加产品中间罐压力，能够减少泵打压造成原料液带油导致产品纯度低的风险；同时通过在气液分离器中设有溢流挡板，确保深度脱重精馏塔有足够的回流量，从而保证脱重精馏塔的稳定运行；具有流程设计合理、并且使整个过程精馏过程在正常负荷下运行，实现杂质的彻底脱除，从而达到保证产品质量的优点。