一种光学玻璃码盘清洗剂及其制备方法与流程

本发明涉及精密光学元件清洗、电子化学品及工业清洗，具体涉及一种光学玻璃码盘清洗剂及其制备方法。

背景技术：

1、随着工业自动化、精密运动控制和编码检测技术持续发展，光学玻璃码盘在编码器、伺服系统、精密定位机构及自动化装备中的应用不断增加。光学玻璃码盘通常在玻璃基材上形成精细的透光区和遮光图形，其图形尺寸、边缘完整性和表面洁净度直接影响光电信号采集及后续成品检验。在研磨、抛光、清洗、光刻、显影、剥胶、搬运和装配等生产环节中，码盘表面容易残留玻璃磨粉、抛光液微粒、光刻胶残胶、胶颗粒、白点、指印及其他微细污染物。部分污染物尺寸小、表面能较高，并可能附着在图形边缘或微小缺陷处，常规水洗或单一表面活性剂体系难以稳定去除。

2、光刻胶残胶和胶颗粒具有一定的有机高分子结构及粘附性，单纯依靠润湿和机械冲刷往往只能去除松散污染物，不能充分破坏其粘附结构；玻璃磨粉、白点及无机微粒则容易在清洗液中形成细小悬浮物。当清洗剂只能将污染物从基材表面剥离而不能进一步使其聚集、沉降和过滤分离时，污染颗粒会在清洗槽中持续循环，随着药液使用时间延长而逐渐累积，并在码盘离开清洗液或后续漂洗过程中重新吸附到表面。因此，光学玻璃码盘清洗不仅要求具有足够的去胶和去污能力，还要求清洗体系能够控制悬浮颗粒的表面电性和分散状态，使被剥离的污染物尽快从有效清洗区域分离。

3、现有市场相关光学玻璃清洗剂中，一类方案采用较强的碱性体系，以氢氧化钾或氢氧化钠作为主要无机碱，并配合三乙醇胺、氨水、渗透剂、络合剂及阴离子表面活性剂等组分。现有技术中例如cn109666546a、cn109576077a及cn109135950a均涉及光学玻璃清洗剂。强碱性清洗体系能够提高部分油污和有机污染物的去除速度，但光学玻璃码盘具有精细图形和较高外观要求，在重复清洗、较高温度或清洗时间波动的情况下，强碱环境可能增加玻璃表面划伤、发白、发蒙、起雾或腐蚀的风险，进而影响码盘外观和光学性能。

4、同时，采用阴离子表面活性剂的清洗体系可能使玻璃基材以及细小玻璃磨粉、白点和胶颗粒表现出较强的同号负电特征，颗粒之间以及颗粒与基材之间的静电状态不利于形成有效的聚集沉降。被剥离的微细颗粒因此容易长时间漂浮、悬浮于清洗槽中，循环过滤系统难以及时捕获，槽液浑浊速度加快；在局部流场变化、漂洗或干燥过程中，部分颗粒还可能再次沉积于码盘图形区，形成白点或残胶印迹，造成产品返洗。返洗不仅增加单件产品处理时间，还会使产品再次接触清洗剂，从而进一步增加外观损伤和腐蚀风险。

5、另一方面，在需要较强去胶能力的工艺中，若采用高浓度强酸或强氧化性液体直接处理，虽然能够提高对部分有机物的破坏能力，但对设备材料兼容性、操作安全、药液稳定性和现场管理提出较高要求。对于光学玻璃码盘连续生产线，更需要一种配制和使用相对温和、能够在较低浓度条件下发挥作用并适于循环过滤的清洗体系，使去胶、颗粒沉降、抗二次吸附和基材保护能够在同一药液中协同实现。

6、此外，现有清洗剂在实际连续生产中还存在药液槽使用寿命偏短的问题。随着污染物不断进入槽液，若胶颗粒和磨粉不能有效沉降并被循环过滤，药液有效成分会被污染物持续消耗，槽液中的悬浮物浓度快速升高，通常需要频繁排放和补充新液。频繁换液会增加清洗剂用量、纯水用量、设备停机时间和废液处理成本，也不利于不同批次之间保持稳定的清洗效果。因此，延长药液槽寿命并使清洗效果在连续使用过程中保持稳定，是光学玻璃码盘清洗工艺需要解决的重要问题。

7、综上，现有技术仍存在以下不足：其一，对光刻胶残胶和顽固有机污染物的去除能力与玻璃基材相容性难以兼顾；其二，被剥离的玻璃磨粉、白点和胶颗粒不能有效聚集沉降，容易在槽液中持续悬浮并发生二次反粘；其三，重复清洗条件下存在发白、起雾和腐蚀风险；其四，槽液浑浊速度较快、药液使用寿命偏短，导致返洗率和清洗成本上升。因此，有必要提供一种能够同时实现酸性氧化去胶、阳离子颗粒沉降和抗静电防粘的光学玻璃码盘清洗剂及其制备方法。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种光学玻璃码盘清洗剂及其制备方法，以提高光刻胶残胶、玻璃磨粉和白点污染的去除能力，降低强碱清洗对光学玻璃造成发白、起雾和腐蚀的风险，同时促进清洗液中微细颗粒聚集沉降并通过循环过滤分离，从而降低污染颗粒二次反粘和脏污返洗率，延长药液槽连续使用时间。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、第一方面，本发明提供一种光学玻璃码盘清洗剂，按重量份数计包括：过氧化物3-5份、复合酸3-8份、阳离子型表面沉降剂4-5份、抗静电防粘剂2-4份和去离子水80-88份。

4、进一步地，上述各组分共同构成酸性氧化-阳离子沉降复合体系，其中过氧化物主要提供氧化去胶能力，复合酸用于形成适于光学玻璃清洗的酸性环境，阳离子型表面沉降剂用于改变微细颗粒在槽液中的分散状态，抗静电防粘剂用于降低清洗后颗粒再次吸附于玻璃表面的倾向。

5、进一步地，所述过氧化物选自过硫酸氢钾、过硫酸铵、过二硫酸钾、过二硫酸钠、过二硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的至少一种；所述过氧化物的总用量为3-5份，当采用两种过氧化物复配时，两者的质量比为1:2-2:1。过氧化物在水相中提供氧化活性，可削弱光刻胶残胶及有机胶颗粒中的高分子链段和粘附结构，使原本紧密附着于玻璃表面的污染物更容易被润湿、剥离和分散。若过氧化物用量过低，顽固残胶的破坏速度不足；若用量过高，则会增加配制稳定性和药液管理负担，因此采用上述范围有利于兼顾清洗活性和体系稳定性。

6、进一步地，所述复合酸选自氨基磺酸、过二硫酸和羟基乙酸中的至少一种；所述复合酸的总用量为3-8份，当采用两种以上酸组分复配时，任意两种酸组分的质量比为1:3-3:1。复合酸用于建立与强碱清洗不同的酸性清洗环境，并与过氧化物共同作用于残胶及抛光残留。不同酸组分在溶解、络合、润湿及酸度调节方面具有互补作用，通过复配能够在保证去污能力的同时降低因高碱度造成的玻璃表面发白、发蒙和起雾风险。

7、进一步地，所述阳离子型表面沉降剂选自聚丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵、聚季铵盐-7和聚塞氯铵中的至少一种；所述阳离子型表面沉降剂的总用量为4-5份，当采用两种阳离子型表面沉降剂复配时，两者的质量比为1:2-2:1。阳离子型表面沉降剂可向体系提供正电性作用，与带负电或表面呈负电特征的玻璃磨粉、白点和胶颗粒发生电性中和、吸附架桥和聚集包裹，使原本稳定悬浮的细小颗粒形成尺寸更大的聚集体并向清洗槽底部沉降，从而便于循环过滤系统捕获和分离。

8、进一步地，所述抗静电防粘剂选自椰油酰胺丙基-二甲基氯化铵磷酸酯、有机胺酯和十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐中的至少一种，所述抗静电防粘剂的总用量为2-4份。抗静电防粘剂在玻璃表面和液相界面形成有利于降低静电吸附的界面状态，使已经被氧化剥离并经阳离子型表面沉降剂聚集的颗粒不易重新附着于码盘图形区，从而与阳离子型表面沉降剂形成“沉降-防反粘”的协同作用。

9、进一步地，所述过氧化物的总用量为4-5份，所述复合酸的总用量为5-8份，所述阳离子型表面沉降剂的总用量为4.5-5份，所述抗静电防粘剂的总用量为2-3份，所述去离子水的用量为82-84份。该范围对应本发明实施例中表现较稳定的配伍区域，可在保持较高氧化活性和颗粒沉降能力的同时，使体系具有适合连续清洗和循环过滤的流动状态。

10、更进一步地，所述过氧化物的总用量优选为4.5-5份，所述复合酸的总用量优选为5-7份，所述阳离子型表面沉降剂的总用量优选为4.8-5份，所述抗静电防粘剂的总用量优选为2.3-2.8份，所述去离子水的用量优选为82-83份。采用两种过氧化物复配时，两者的质量比优选为2:3-3:2；采用两种阳离子型表面沉降剂复配时，两者的质量比优选为2:3-3:2。上述优选范围进一步限定了能够同时兼顾去胶速度、颗粒沉降效果和药液使用稳定性的配方窗口。

11、第二方面，本发明提供上述光学玻璃码盘清洗剂的制备方法，包括以下制备步骤：s1：将占去离子水总用量65-80%的去离子水加入配制容器，在20-35℃下加入复合酸并搅拌10-30min；s2：在20-35℃下加入阳离子型表面沉降剂和抗静电防粘剂，继续搅拌15-35min；s3：在20-35℃下加入过氧化物，补加剩余去离子水，继续搅拌15-30min后过滤，得到所述光学玻璃码盘清洗剂。

12、上述制备顺序先在水相中使复合酸充分分散，再加入阳离子型表面沉降剂和抗静电防粘剂形成均匀的界面调控体系，最后在受控温度下加入过氧化物，有利于减少局部高浓度过氧化物与其他组分直接接触造成的配制波动。通过将配制温度控制在20-35℃，可避免因体系温度过高导致氧化性组分加速分解，同时保证各水溶性或可分散组分具有足够的混合速率。

13、进一步地，步骤s1中加入的去离子水占去离子水总用量68-75%，步骤s1的搅拌时间为15-25min，步骤s2的搅拌时间为20-30min，步骤s3的搅拌时间为18-25min，步骤s1-s3的配制温度为22-30℃。该较窄的工艺窗口用于进一步保证各组分逐步分散并降低局部浓度突变，使制得的清洗剂在储存和使用前保持均匀。

14、进一步地，所得清洗剂使用时以去离子水稀释至质量浓度8-12%，在45-55℃条件下对光学玻璃码盘清洗4-6min。更进一步地，使用浓度优选为9-11%，清洗温度优选为48-52℃，清洗时间优选为4.5-5.5min。实施例性能评价采用质量浓度10%、50℃和5min的条件，以便对不同配方的清洗效果、脏污返洗率及药液槽寿命进行可比性评价。

15、在实际清洗过程中，过氧化物首先对附着于码盘表面的光刻胶残胶和有机胶颗粒进行氧化作用，使其粘附结构被削弱；复合酸进一步改善残留物的润湿和剥离条件。污染物进入液相后，阳离子型表面沉降剂通过电性中和和吸附架桥使细小磨粉、白点和胶颗粒形成聚集体，抗静电防粘剂同时降低颗粒向玻璃表面重新迁移和吸附的倾向。聚集后的颗粒逐渐沉降并可通过循环过滤系统分离，从而减少污染物在槽液中的重复循环。

16、本发明提供的清洗剂并非依靠单一高碱度或单一表面活性剂实现清洗，而是通过氧化活性、酸性环境、阳离子沉降及抗静电防粘的组合实现多阶段作用。过氧化物负责“破坏和剥离”，阳离子型表面沉降剂负责“聚集和沉降”，抗静电防粘剂负责“减少重新吸附”，复合酸则用于构建与光学玻璃相容性更好的清洗环境。各组分在其相应范围内配合使用，有利于同时改善一次清洗合格率和药液连续使用寿命。

17、本发明的有益效果：

18、第一，本发明采用过氧化物与复合酸构建酸性氧化清洗体系，在保持对光刻胶残胶和有机污染物较强去除能力的同时，避免以氢氧化钠或氢氧化钾作为主要清洗活性组分。与重复强碱清洗相比，酸性体系能够降低光学玻璃表面发白、发蒙、起雾及腐蚀的风险，有利于保护码盘精细图形区和玻璃基材外观。

19、第二，本发明将阳离子型表面沉降剂与抗静电防粘剂配合使用，使清洗液中带负电或表面呈负电特征的磨粉白点、胶颗粒发生电性中和、吸附架桥和聚集沉降，并降低颗粒再次吸附于码盘表面的倾向。由此，可使从玻璃表面剥离的污染物尽快由“悬浮状态”转变为“可沉降、可过滤状态”，减少白点和胶颗粒二次污染。

20、第三，本发明通过对各组分投料顺序和配制温度进行控制，先完成复合酸和阳离子界面组分的均匀分散，再加入过氧化物，降低局部高浓度氧化剂引起的配制不稳定，有利于获得组分分布均匀的清洗剂。清洗剂以较低使用浓度即可完成清洗，可降低单槽药液消耗并便于生产线连续循环使用。

21、第四，本发明实施例数据显示，在质量浓度10%、50℃和5min的统一评价条件下，实施例1-6的脏污返洗率为0.24%-0.52%，药液槽寿命为24-36h；其中实施例3-6的药液槽寿命均达到36h。与所比较的市场清洗剂相比，实施例6的脏污返洗率明显降低、药液槽寿命延长，并在连续清洗5次后未观察到腐蚀现象，说明本发明有利于提高光学玻璃码盘清洗稳定性、生产良率并降低换液成本。