一种分离间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的方法与流程

本公开涉及有机合成与分离领域，具体地，涉及一种分离间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的方法。

背景技术：

1、粗酚经过精馏得到苯酚、邻甲酚、三混甲酚、含间位55%的间对甲酚、99%的间对甲酚、工业二甲酚，它们直接作为产品销售，没有进行很好的精细化分离，实际上工业二甲酚可以经过进一步处理、精馏、精制等步骤，从而得到pu级3,5-二甲酚、混合间对乙基酚、99%2,4-二甲酚、99%以上2,5-二甲酚、99%的3,5-二甲酚、98%的3,4-二甲酚、99%间乙基酚、99%对乙基酚等及相应延伸产品，提取完以上产品的剩余物料为附产的三混甲酚、间对甲酚、工业二甲酚直接作为产品销售，也可以用于合成酚醛树脂、绝缘漆等。同时精馏二甲酚后的粗酚残液还可以收集225~230℃的间/对异丙基苯酚和3,4-二甲酚混合物馏分（即二甲酚后馏分），进一步提取其它有用成分。

2、间异丙基苯酚和对异丙基苯酚混合物中除了含有间异丙基苯酚（沸点228℃）、对异丙基苯酚（沸点228.5℃）外，还可能含有3,4-二甲酚（沸点225℃）、2,3,6-三甲酚（沸点226℃）等，无法用精馏直接分离出间异丙基苯酚、对异丙基苯酚、2,3,6-三甲酚和3,4-二甲酚。

技术实现思路

1、本公开的目的是提供一种分离间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的方法，该方法简单易行，可操作性强，处理成本低，设备投资少，分离效率高，产品纯度高，适合批量化生产，具有较好的经济效益。

2、为了实现上述目的，本公开提供一种分离间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的方法，所述方法包括如下步骤：

3、（1）使含有间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的异丙基苯酚混合物、辛基化试剂和酸性催化剂接触进行辛基化反应，对辛基化反应后的混合物进行中和、水洗和分层，除去水层得到第一反应物料；

4、（2）对所述第一反应物料进行精馏处理。

5、可选地，步骤（1）中，所述异丙基苯酚混合物与所述辛基化试剂的质量比为1：（2~6），优选为1：（3~4）；

6、所述酸性催化剂的质量为所述异丙基苯酚混合物质量的1~20%；

7、所述辛基化试剂包括2,4,4-三甲基-1-戊烯和/或2,4,4-三甲基-2-戊烯，优选为2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯；

8、所述酸性催化剂包括第一无机酸和有机酸，所述第一无机酸包括硫酸、磷酸、氨基磺酸中的一种或多种；所述第一无机酸的浓度为85%~100%；所述有机酸包括苯磺酸、苯甲酸、对甲基苯磺酸中的一种或多种，所述有机酸的浓度为98%~100%。

9、可选地，步骤（1）中，所述辛基化反应的条件包括：温度为80~150℃，优选为90~120℃，时间为3~12h，优选为4~10h。

10、可选地，步骤（1）中，所述中和包括使用第一碱液调节所述辛基化反应后的混合物ph至7~8；所述第一碱液包括无机碱水溶液，所述无机碱包括苛性钾、苛性钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或多种；所述无机碱水溶液的浓度为10~35%。

11、可选地，步骤（1）中，所述异丙基苯酚混合物中，间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的总重量含量为60~100%；

12、可选地，所述异丙基苯酚混合物还包含重量含量为0~30%的3,4-二甲酚，重量含量为0~20%的2,3,6-三甲酚；

13、可选地，所述异丙基苯酚混合物为煤焦油粗酚提取的二甲酚后馏分。

14、可选地，步骤（2）中，所述精馏处理包括：

15、（21）、将所述第一反应物料进行第一段精馏处理，分离出未反应的辛基化试剂；

16、（22）、对第一段精馏处理所得物料进行第三段精馏处理，得到2-异辛基-5-异丙基酚物流和2,6-二异辛基-4-异丙基酚物流；或者，

17、所述精馏处理包括：

18、（2a）、将所述第一反应物料进行第一段精馏处理，分离出未反应的辛基化试剂；

19、（2b）、对第一段精馏处理所得物料进行第二段精馏处理，得到2,3,6-三甲酚物流；

20、（2c）、对第二段精馏处理所得物料进行第三段精馏处理，得到6-异辛基-3,4-二甲酚物流、第一混合酚物流、2-异辛基-5-异丙基酚物流和2,6-二异辛基-4-异丙基酚物流。

21、可选地，所述第一段精馏处理的条件包括：精馏塔的理论塔板数为100~300，压力为-0.05至-0.07mpa，回流比为1~3:1；和/或，

22、所述第二段精馏处理的条件包括：精馏塔的理论塔板数为100~300，压力为-0.085至-0.090mpa，回流比为5~10:1；和/或，

23、所述第三段精馏处理的条件包括：精馏塔的理论塔板数为100~300，压力为-0.095至-0.1 mpa，回流比为5~25:1。

24、可选地，将所述2-异辛基-5-异丙基酚物流与第二无机酸混合进行脱辛基反应，对脱辛基反应后的混合物进行中和、水洗、除去水层得到第二反应物料；将所述第二反应物料层进行第四精馏处理，得到间异丙基苯酚产品；和/或，

25、将所述6-异辛基-3,4-二甲酚物流与第二无机酸混合进行脱辛基反应，对脱辛基反应后的混合物进行中和、水洗、除去水层得到第二反应物料；将所述第二反应物料层进行第四精馏处理，得到3,4-二甲酚产品；和/或，

26、将所述2,6-二异辛基-4-异丙基酚物流与第二无机酸混合进行脱辛基反应，对脱辛基反应后的混合物进行中和、水洗、除去水层得到第二反应物料；将所述第二反应物料层进行第四精馏处理，得到对异丙基苯酚产品。

27、可选地，所述脱辛基反应的条件包括：温度为160~200℃，时间为1~4h；

28、所述第二无机酸的质量为所述2-异辛基-5-异丙基酚物流质量的0.5~3%；或者，

29、所述第二无机酸的质量为所述6-异辛基-3,4-二甲酚物流质量的0.5~3%；或者，

30、所述第二无机酸的质量为所述2,6-二异辛基-4-异丙基酚物流质量的0.5~3%；

31、所述第二无机酸包括硫酸、磷酸和氨基磺酸中的一种或多种；所述第二无机酸的浓度为85~100%；

32、所述对脱辛基反应后的混合物进行中和包括在80~100℃下，使用第二碱液调节所述脱辛基反应后的混合物的ph至7~8；所述第二碱液浓度为10~35%。

33、可选地，所述第四精馏的条件包括：精馏塔的理论塔板数为100~300，压力为-0.085至-0.090mpa，回流比为5~10:1。

34、通过上述技术方案，本公开通过使用辛基化试剂与异丙基苯酚混合物进行反应，利用间异丙基苯酚与辛基化试剂只生成单异辛基化产物、对异丙基苯酚与辛基化试剂生成二异辛基苯酚的特点，将沸点接近的间异丙基苯酚与对异丙基苯酚转化为沸点相差较大的辛基化产物，再通过精馏进行分离。另外，对于含有3,4-二甲酚和2,3,6-三甲酚的异丙基苯酚混合物，通过使用辛基化试剂，利用2,3,6-三甲酚不与辛基化试剂反应，3,4-二甲酚与辛基化试剂反应生成单异辛基化产物，且3,4-二甲酚辛基化产物与间异丙基苯酚辛基化产物、对异丙基苯酚辛基化产物的沸点具有一定差距，再通过精馏一次进行分离。本公开的方法简单易行，可操作性强，处理成本低，设备投资少，分离效率高，适合批量化生产，具有较好的经济效益。

35、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。