降低二噁烷含量的方法与流程

本发明涉及精细化工的，具体涉及一种降低二噁烷含量的方法。

背景技术：

1、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯是一种具有特殊空间结构的阴离子表面活性剂，其分子结构中含有庞大的三苯乙烯基苯酚疏水基团和聚氧乙烯醚硫酸亲水链。该结构赋予其极佳的分散、乳化和润湿性能，尤其对无机颜料、农药制剂等有杰出的分散稳定性，广泛应用于高端涂料、油墨、农药等领域。

2、该产品生产通常以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚为原料，与磺化剂进行磺化反应而得。然而，与脂肪醇聚氧乙烯醚（aeo）磺化过程类似，该反应同样会伴随产生致癌副产物1,4-二噁烷。

3、现有降低表面活性剂中二噁烷的方法多针对aes设计，用于本产品时存在明显局限性，如下所示。

4、1. 真空汽提/分子蒸馏法：三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚分子量大、热敏感性更强，高温长时间操作极易导致产品分解、炭化、色泽急剧加深，严重影响产品质量。

5、2. 制备工艺优化：对三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化反应的优化窗口非常窄，有可能不仅会影响磺化效果，且对二噁烷含量控制效果有限。

6、3. 抑制剂添加：如在磺化前加入碱类物质，但此法可能影响主反应，导致产品酸值、色泽、浊点、ph等指标恶化。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种降低二噁烷含量的方法，本申请提供的方法能够降低三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯料浆中二噁烷含量的同时，还能够避免三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯料浆的酸值和浊点指标恶化。

2、为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种降低二噁烷含量的方法，包括如下步骤：

4、将反应得到的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯料浆的温度调节至60-80℃；

5、调节温度完成后，向所述料浆中加入二噁烷脱除剂并混合均匀，所述二噁烷脱除剂为沸点低于100℃的醇类溶剂；

6、混合均匀后，在20mbar，60-80℃下减压脱除10-30min。

7、在一些可能的实施方式中，所述醇类溶剂选用乙醇、异丙醇、正丙醇中的至少一种。

8、在一些可能的实施方式中，所述二噁烷脱除剂的用量为所述料浆质量的1%-10%。

9、在一些可能的实施方式中，所述二噁烷脱除剂的用量为所述料浆质量的3%-6%。

10、在一些可能的实施方式中，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯通过三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和磺化剂反应得到。

11、在一些可能的实施方式中，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚：所述磺化剂的质量比为10-20:1，所述磺化剂选用气态三氧化硫、硫酸、氨基磺酸中的一种。

12、在一些可能的实施方式中，所述磺化剂选用硫酸，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚：所述磺化剂的质量比为10-15:1。

13、在一些可能的实施方式中，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和所述磺化剂通过尿素催化进行反应，反应温度为100-130℃，反应真空度为300mbar，反应时间为3h。

14、在一些可能的实施方式中，所述尿素的用量为所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、所述磺化剂和所述尿素三者总质量的2%-8%。

15、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

16、在本申请中，选用低沸点醇类溶剂作为萃取剂和共溶剂，能迅速渗透到物料内部，将包裹在粘稠料浆中的小分子二噁烷有效“萃取”出来，极大地提高了二噁烷的脱除效率。另外，低沸点醇类溶剂的引入能够帮助二噁烷在低于水沸点的低温条件下短时间内即可脱除，使得脱除温度不会引发产品水解导致的酸值、浊点指标恶化。因此，本申请提供的方法能够降低三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯料浆中二噁烷含量的同时，还能够避免三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯料浆的酸值和浊点指标恶化。

17、下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

1.一种降低二噁烷含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选用乙醇、异丙醇、正丙醇中的至少一种。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二噁烷脱除剂的用量为所述料浆质量的1%-10%。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述二噁烷脱除剂的用量为所述料浆质量的3%-6%。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯通过三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和磺化剂反应得到。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚：所述磺化剂的质量比为10-20:1，所述磺化剂选用气态三氧化硫、硫酸、氨基磺酸中的一种。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述磺化剂选用硫酸，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚：所述磺化剂的质量比为10-15:1。

8.如权利要求5至7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和所述磺化剂通过尿素催化进行反应，反应温度为100-130℃，反应真空度为300mbar，反应时间为3h。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述尿素的用量为所述三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、所述磺化剂和所述尿素三者总质量的2%-8%。