一种纳米纤维素的制备方法与流程
本发明属于纳米材料制备，具体涉及一种纳米纤维素的制备方法。
背景技术：
1、纳米纤维素（nanocellulose）是一类直径在1~100nm范围内的纤维素纳米材料，包括纤维素纳米晶体（cnc）和纤维素纳米纤维（cnf）两大类型。纳米纤维素具有高比表面积（200~400m2/g）、高结晶度（55~90%）、高拉伸强度（约10gpa）、低密度（1.6g/cm3）、可生物降解、无毒无害等优异特性，被广泛应用于柔性电子器件、药物递送载体、复合增强材料、功能化薄膜、3d打印墨水及食品包装材料等新兴领域，是当前生物基纳米材料研究的热点。
2、目前，纳米纤维素的制备方法主要包括：（1）机械法：通过高压均质、微流化、球磨或超声处理对纤维素进行机械解离，制得纤维素纳米纤维；（2）化学法：以硫酸或盐酸水解纤维素的无定形区，保留高结晶度纳米晶区，制得纤维素纳米晶体；（3）生物法：利用纤维素酶选择性水解非晶区，温和制备纳米纤维素；（4）物理-化学联合法：综合利用化学预处理（tempo氧化、碱处理、尿素处理等）与机械处理的协同效应。
3、然而，上述方法均存在明显局限：机械法能耗极高（均质处理能耗约达20~30mwh/吨），设备磨损严重，生产效率低；酸水解法需消耗大量强酸，产生高盐废水，环保压力大，纳米化转化率仅约20~35%；酶法反应时间长（24~72h），酶用量大，成本高；化学预处理法引入额外化学品，增加后续纯化难度。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米纤维素的制备方法，本发明提供的方法工艺简单、能耗低、产品均一性好、无需强酸强碱，降低后续纯化难度，环境友好。
2、为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
3、本发明提供了一种纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：
4、将纤维素原料干燥后，进行太赫兹波辅助预处理，得到固态纤维素颗粒；
5、向所述固态纤维素颗粒加水进行湿法研磨，得到纳米纤维素浆料。
6、优选的，所述纤维素原料选自微晶纤维素、棉花纤维素、木浆纤维素、竹纤维素、蔗渣纤维素和细菌纤维素中的一种或多种。
7、优选的，所述太赫兹波辅助预处理的压力为0.2~5mpa，太赫兹波照射频率为0.5~3.5thz，功率为50~500w，时间为10~120min。
8、优选的，所述太赫兹波辅助预处理中太赫兹波照射的方式为连续波模式或脉冲波模式；所述脉冲波模式的脉冲频率为10~100hz，占空比为20~80%。
9、优选的，所述湿法研磨的步骤为：向所述固态纤维素颗粒中加水，配制成纤维素悬浮液，进行湿法研磨。
10、优选的，所述纤维素悬浮液的质量分数为0.5~5wt%。
11、优选的，所述湿法研磨的转速为1500~3500rpm。
12、优选的，所述湿法研磨的时间为0.5~8h。
13、优选的，所述湿法研磨所用研磨介质为氧化锆珠；所述氧化锆珠的珠径为0.3~2mm。
14、优选的，所述湿法研磨过程中研磨介质的填充比为50~80%。
15、本发明提供了一种纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：
16、将纤维素原料干燥后，进行太赫兹波辅助预处理，得到固态纤维素颗粒；
17、向所述固态纤维素颗粒加水进行湿法研磨，得到纳米纤维素浆料。
18、有益效果：
19、（1）太赫兹波与研磨协同降耗：thz波预处理通过靶向断裂氢键，使纤维素结晶度降低30~55%，机械强度减弱，研磨能耗降低30~50%，总制备能耗降低20~40%，显著优于传统纯机械法。
20、（2）纳米化转化率与产品品质大幅提升：与对比例相比，纳米化转化率提高30~50%，产品平均粒径缩小30~50%，pdi由0.45~0.65降至0.15~0.25，zeta电位绝对值提高8~20mv，分散稳定性显著改善。
21、（3）气体循环利用，降低运行成本：密封预处理装置配合气体循环系统，惰性载气消耗量较同类开放系统降低60%以上，有助于规模化应用的经济性。
1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料选自微晶纤维素、棉花纤维素、木浆纤维素、竹纤维素、蔗渣纤维素和细菌纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述太赫兹波辅助预处理的压力为0.2~5mpa，太赫兹波照射频率为0.5~3.5thz，功率为50~500w，时间为10~120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述太赫兹波辅助预处理中太赫兹波照射的方式为连续波模式或脉冲波模式；所述脉冲波模式的脉冲频率为10~100hz，占空比为20~80%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨的步骤为：向所述固态纤维素颗粒中加水，配制成纤维素悬浮液，进行湿法研磨。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素悬浮液的质量分数为0.5~5wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨的转速为1500~3500rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨的时间为0.5~8h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨所用研磨介质为氧化锆珠；所述氧化锆珠的珠径为0.3~2mm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨过程中研磨介质的填充比为50~80%。