一种复合改性MCA阻燃剂及其制备方法与流程

本发明涉及三聚氰胺氰尿酸盐阻燃，具体为一种复合改性mca阻燃剂及其制备方法。

背景技术：

1、三聚氰胺氰尿酸盐（melamine cyanurate，简称mca）是一种由三聚氰胺和氰尿酸通过大平面氢键网络形成的三嗪环分子复合体，具有高含氮量、无卤、低烟、低毒、高阻燃效率等优点，被广泛应用于聚酰胺、聚酯、聚丙烯等高分子材料的无卤阻燃。mca受热时吸收大量热量，并在熔融聚合物表面形成碳质泡沫层，隔绝热量和氧气，同时释放出氮气等不燃气体稀释可燃气体浓度，实现高效的阻燃效果。

2、然而，传统mca材料在实际应用中存在以下技术缺陷：

3、（1）加工性能差：mca分子间通过大平面氢键网络形成二维无限扩展结构，在聚合物熔融加工温度下（如聚酰胺的加工温度为240～270℃）仍保持固态不熔融，以固体颗粒形态分散于聚合物基体中，导致体系粘度显著升高，加工流动性变差，限制了其在较高添加量下的应用；

4、（2）分散性差：传统水溶液法合成的mca粒径通常在2～10μm范围内，且易团聚，在聚合物基体中难以实现均匀分散，不仅造成阻燃性能不稳定，还会损害材料的力学性能，尤其是冲击强度和断裂伸长率；

5、（3）添加量大：为达到ul94 v-0阻燃等级，mca在聚酰胺中的添加量通常需达到10%～20%，高添加量进一步加剧了加工困难和力学性能劣化的问题；

6、（4）生产能耗高、污染大：传统水溶液法合成mca时，水与反应物的质量比通常为3:1～10:1，反应时间长达2～4小时，且产物需经多次水洗以去除未反应的单体，产生大量含氮废水，处理成本高，环保压力大。

7、基于以上原因，本申请提出一种复合改性mca阻燃剂及其制备方法。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种复合改性mca阻燃剂及其制备方法，以解决上述背景技术中的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明第一方面提供一种复合改性mca阻燃剂，包括以下组分及质量份数：

3、三聚氰胺100份，氰尿酸80～120份，复合剂10～80份。

4、优选的，所述复合剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇、端羟基聚丁二烯、聚醚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚维酮中的至少一种。

5、优选的，所述复合剂的数均分子量为200～20000。

6、优选的，所述复合剂的数均分子量优选400～10000。

7、优选的，所述阻燃剂还包括0.5～5份分散剂。

8、优选的，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

9、本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的复合改性mca阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

10、s1，分散混合：

11、将各组分按配比加入到去离子水中，水与反应物总质量的质量比为0.5:1～2:1，在室温下搅拌分散10～30分钟，形成均匀悬浮液；

12、s2，反应：

13、将上述悬浮液升温至80～100℃，在搅拌条件下保温反应0.5～2小时，反应过程中体系逐渐形成白色沉淀产物；

14、s3，干燥粉碎：

15、反应结束后，将产物趁热过滤或直接减压蒸除水分，收集滤饼或干燥产物，干燥至恒重，经气流粉碎或球磨粉碎过筛，即得复合改性mca阻燃剂成品。

16、优选的，所述s1中水与反应物总质量的质量比优选0.8:1～1.5:1。

17、优选的，所述s2悬浮液升温至85～95℃，保温反应1～1.5小时。

18、优选的，所述s3的干燥温度为80～120℃。

19、本发明至少具备以下有益效果：

20、（1）本方案可熔融加工，以熔体形式分散于聚合物基体中，从根本上解决了传统mca在聚合物加工温度下不熔融、分散性差的问题；

21、（2）本方案能够以纳米尺度均匀分散于聚合物基体中，形成粒径小于100nm的分散相，显著提升了阻燃效率；

22、（3）本方案阻燃剂添加量降低且分散均匀，对聚合物基体力学性能的影响显著减小；

23、（4）本方案水与反应物的质量比低，反应时间短，且无需洗涤纯化步骤，从源头大幅减少了含氮废水的产生和能源消耗，实现了绿色清洁生产。

1.一种复合改性mca阻燃剂，其特征在于，包括以下组分及质量份数：

2.根据权利要求1所述的一种复合改性mca阻燃剂，其特征在于：所述复合剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇、端羟基聚丁二烯、聚醚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚维酮中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种复合改性mca阻燃剂，其特征在于：所述复合剂的数均分子量为200～20000。

4.根据权利要求3所述的一种复合改性mca阻燃剂，其特征在于：所述复合剂的数均分子量优选400～10000。

5.根据权利要求1所述的一种复合改性mca阻燃剂，其特征在于：所述阻燃剂还包括0.5～5份分散剂。

6.根据权利要求5所述的一种复合改性mca阻燃剂，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

7.一种如权利要求1～6任一项所述的复合改性mca阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的复合改性mca阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述s1中水与反应物总质量的质量比优选0.8:1～1.5:1。

9.根据权利要求1所述的复合改性mca阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述s2悬浮液升温至85～95℃，保温反应1～1.5小时。

10.根据权利要求1所述的复合改性mca阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述s3的干燥温度为80～120℃。