一种抗盐压裂用稠化剂及其制备方法与流程

本发明属于稠化剂，具体涉及一种抗盐压裂用稠化剂及其制备方法。

背景技术：

1、在油气田的持续纵向勘探开发进程中，高温深井储层对压裂液的耐温性能提出了严苛标准。凭借在增稠、流变等方面的突出表现，聚丙烯酰胺（pam）成为压裂液的核心应用材料。现阶段，耐高温压裂液多依赖粉剂型稠化剂与交联剂复配而成，但受限于粉剂型稠化剂溶解性不佳、施工前需提前备液，以及交联剂成本高昂等因素，其应用范围受到制约。相较之下，乳液型稠化剂凭借溶解速度快、施工配液流程简便，契合现场大规模连续混配需求，因而获得了更为广泛的应用。

2、为打造兼具易溶解特性，且耐温、耐盐、耐剪切性能卓越的压裂液，现有技术中，采用丙烯酰胺（am）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（amps）、丙烯酰吗啉（acmo）开展共聚反应，并引入聚乙烯醇纤维，借助反相乳液聚合工艺，成功合成出新型聚丙烯酰胺共聚物p(am/amps/acmo)，即稠化剂。该经聚乙烯醇纤维改性的p(am/amps/acmo)稠化剂，展现出优异的耐温耐剪切性能。

3、在针对该稠化剂开展破胶性能检测时，选用硫酸铵作为破胶剂。所谓易破胶，即指聚丙烯酰胺分子链在破胶剂作用下发生断裂，实现降黏效果。然而，结晶态聚乙烯醇（pva）纤维因分子链排列有序、结晶度较高，硫酸根自由基难以深入纤维内部，常规氧化破胶剂对其降解效果有限。在此过程中，am/amps/acmo共聚物大分子虽能降解为小分子碎片，使体系黏度降低，但未被降解的结晶态聚乙烯醇（pva）纤维会以固态残渣形式滞留于裂缝之中。这些固态残渣会堵塞支撑剂孔隙，加剧储层渗透率损伤，进而对油气返排效率产生不利影响。

技术实现思路

1、为解决背景技术中存在的问题，本发明提供了一种抗盐压裂用稠化剂及其制备方法，通过引入聚乙烯醇（pva）纤维以保障制得稠化剂具备优异的耐温性能的同时，降低其破胶残渣含量。

2、为了实现上述目的，本发明提供技术方案如下：

3、一种抗盐压裂用稠化剂的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、称取10g司盘-80和5g吐温-60于烧杯中，加入300g白油搅拌混合均匀得油相；称取220g丙烯酰胺am、50g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸amps、20g丙烯酰吗啉acmo、20g改性聚乙烯醇纤维和2g的2wt%过硫酸铵倒入300g蒸馏水，搅拌充分溶解后，调节ph至7±0.1，得到水相；

5、s2、待水相温度降为室温后，在高速搅拌下，将s1所得水相注入310-320g油相中，充分搅拌，得到乳液；

6、s3、将s2所得乳液倒入三颈烧瓶中，在搅拌的情况下，通45min氮气后，开始反应；在反应过程中向三颈烧瓶分批次加入2g的1wt%亚硫酸氢钠；在氮气保护作用下，温度为40±1℃，反应4～5h，即得共聚物；

7、s4、向s3所得共聚物中加入转相剂，即得所述抗盐压裂用稠化剂。

8、进一步地，所述油相包括白油和乳化剂，且二者的质量比为20：（0.9-1.1）。

9、进一步地，所述乳化剂包括司盘-80和吐温-60，且二者的质量比为2：1。

10、进一步地，s1中，采用50ml浓度4mol/l的氢氧化钠水溶液调节ph。

11、进一步地，s4中，所述转相剂为吐温-80，用量为37-39g。

12、进一步地，所述改性聚乙烯醇纤维的制备方法如下：

13、a1、向三颈烧瓶中加入1.1g聚乙烯醇pva和20ml二甲亚砜，浸泡，搅拌下加热至50±1℃使其溶解，得到第一混合液；

14、a2、滴加几滴浓硫酸作为催化剂，滴加2ml丙烯酰氯，50℃下回流至溶液成胶状，得到反应溶液；

15、a3、将a2所得反应溶液倒入盛有水的烧杯中，析出沉淀，抽滤，洗涤，放入真空干燥箱里烘干，即得所述改性聚乙烯醇纤维。

16、进一步地，a1中，浸泡时间为0.5-0.7h。

17、进一步地，a3中，烘干的温度为50±2℃，烘干的时间为12-14h。

18、一种抗盐压裂用稠化剂，采用上述的制备方法制得。

19、本申请具有以下有益效果：

20、1、改性聚乙烯醇（pva）纤维表面携带聚合乙烯基，在后续反相乳液自由基聚合体系中：纤维表面的碳碳双键能够与体系内am、amps、acmo单体发生自由基共聚。最终实现：pva纤维通过共价化学键锚固在稠化剂高分子三维网络之中，由单纯物理掺杂转变为化学接枝复合结构。

21、2、共价键替代原有氢键与物理缠结，大幅增强pva纤维与共聚物基体的界面结合力；高温、高矿化度、持续剪切条件下，纤维不易从聚合物网络滑脱、剥离，致密网状结构可以稳定保留；acmo提供空间位阻、amps提供阴离子抗盐基团，配合接枝纤维构筑的连续复合网络，阻碍高分子链在盐离子作用下蜷曲，持续保持增黏能力，原有耐温耐剪切优势得以保留。

22、3、过共价连接位点使得自由基能够持续向 pva 纤维相传递，同步攻击 pva 分子骨架；pva 分子链上的仲羟基易被硫酸根自由基氧化断链，原本完整的长纤维随聚合物网络碎片化；接枝形成的酯键可在破胶热水环境下发生水解，辅助拆分 pva 大分子，形成水溶性小分子氧化片段，显著降低残渣含量。

1.一种抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，所述油相包括白油和乳化剂，且二者的质量比为20：（0.9-1.1）。

3.根据权利要求2所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括司盘-80和吐温-60，且二者的质量比为2：1。

4.根据权利要求1所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，s1中，采用浓度4mol/l氢氧化钠水溶液调节ph。

5.根据权利要求1所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，s4中，所述转相剂为吐温-80，用量为37-39g。

6.根据权利要求1所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，所述改性聚乙烯醇纤维的制备方法如下：

7.根据权利要求6所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，a1中，浸泡时间为0.5-0.7h。

8.根据权利要求6所述的抗盐压裂用稠化剂的制备方法，其特征在于，a3中，烘干的温度为50±2℃，烘干的时间为12-14h。

9.一种抗盐压裂用稠化剂，其特征在于，采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。