一种铜钯铟三元合金溅射靶材及其制备方法与流程

本发明涉及溅射靶材，尤其涉及一种铜钯铟三元合金溅射靶材及其制备方法。

背景技术：

1、溅射靶材是平板显示、半导体集成电路、薄膜太阳能电池、光学镀膜等领域实现高性能金属薄膜的关键耗材。随着显示面板向oled、mini-led、micro-led演进，以及半导体器件对高电导率、低电阻互连布线的要求不断提高，对溅射靶材的性能提出了更高要求，需要同时满足高导电率、高反射率、高化学稳定性以及稳定电子迁移率等条件。

2、纯铜靶材的电导率虽然极高，但化学稳定性相对极差，在大气或含硫环境下易氧化、硫化，反射率与导电性能迅速衰减，且铜膜在基底上的附着力较差，难以单独使用。市面上其他以铜基为基础的二元、三元以及多元合金靶材，其多少都存在着性能上的局限影响。

3、因此，我们提出了一种铜钯铟三元合金溅射靶材及其制备方法用于解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种铜钯铟三元合金溅射靶材及其制备方法。

2、一种铜钯铟三元合金溅射靶材，所述溅射靶材按原子百分比计算，包括以下成分：

3、铜：60-92at%；

4、钯：3-25at%；

5、铟：2-20at%；

6、此外，还包括总添加量0.01-1.2at%的改性元素。

7、作为进一步的优选方案，所述溅射靶材按原子百分比计，包括以下成分：

8、铜：75-85at%；

9、钯：8-15at%；

10、铟：5-12at%；

11、其中，铜、钯、铟的原子百分比总和为100%。

12、作为进一步的优选方案，所述铜、钯、铟的纯度≥99.99wt%，改性元素的纯度≥99.9wt%，总杂质含量≤80ppm；靶材平均晶粒尺寸40-120μm，致密度≥99.9%。

13、作为进一步的优选方案，所述改性元素为：

14、钕‌、‌镧‌、‌铈中的任一种或多种复配，单种添加‌0.005-0.5at%，

15、镓，添加0.01-0.5at%，

16、铋，添加0.005-0.4at%，或

17、锡与锗的复配，单种添加0.005-0.35at%。

18、一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：

19、s1、原料预处理：取高纯铜、钯、铟金属原料，经有机溶剂超声清洗、真空烘干处理，去除原料表面氧化层及杂质；

20、s2、真空感应熔炼：在高真空氩气保护氛围下，采用分段熔融方式，先熔融高纯铜原料并保温，再依次加入钯、铟及改性元素，经电磁搅拌保温混匀，得到成分均匀的铜钯铟合金液；

21、s3、压力浇铸：将合金液浇入预热处理的水冷铜模中，冷却凝固得到铜钯铟合金铸锭；

22、s4、真空电弧重熔：对合金铸锭进行至少一次真空电弧重熔处理，优化合金成分均匀性；

23、s5、均匀化退火：将重熔后的合金铸锭置于真空环境下进行高温均匀化退火处理，消除铸锭内部应力与成分偏析；

24、s6、锻轧成型：对退火后的铸锭进行高温锻造开坯，再配合多道次冷轧加工，制备得到冷轧坯料；

25、s7、再结晶退火：对冷轧坯料进行分段真空及气氛再结晶退火处理，获得细晶组织的合金坯料；

26、s8、精加工：对退火后的合金坯料进行机加工精加工，得到φ101.6×6mm的溅射靶材成品，表面粗糙度ra≤0.8μm。

27、作为进一步的优选方案,所述步骤s2中，真空感应熔炼的真空度≤5×10-3pa，熔炼保护气体为高纯氩气，充气压力为0.06mpa；其中熔炼温度控制在1250-1600℃，铜原料熔融后保温20分钟，全部物料添加完成后电磁搅拌保温40分钟。

28、作为进一步的优选方案,所述步骤s3中，水冷铜模的预热温度为300℃，制备的合金铸锭尺寸为φ120×200mm。

29、作为进一步的优选方案,所述步骤s4中，真空电弧重熔的次数为1-3次；在步骤s5中，均匀化退火温度为800-900℃，真空退火时长为10-12h。

30、作为进一步的优选方案,所述步骤s6中，锻造开坯温度为650-750℃，锻造比为4:1；冷轧单道轧延比为15%-30%，相邻轧制道次的轧制方向偏转角度为45°-90°。

31、作为进一步的优选方案,所述步骤s7中，再结晶退火包括两段工艺：先在520-600℃真空条件下保温1-1.5h，再在550℃氩气气氛下保温2h，随后随炉冷却；退火后靶材合金平均晶粒尺寸为10-12μm。

32、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

33、（1）本发明以铜为基体保障高导电能力，钯固溶小幅提升电阻率，搭配复合改性后，薄膜室温电阻率稳定，载流子迁移率提升，导电表现优于铜基单、二元合金，双稀土复配可进一步优化导电性能。

34、（2）本发明铟元素使430-470nm蓝光区间反射率显著提升，镓铟协同抑制了高低温岛状团聚缺陷，退火后膜层平整，反射率衰减幅度稳定。

35、（3）本发明钯与稀土改性元素协同阻断铜原子高温扩散迁移通道，薄膜电迁移使用寿命较纯铜靶材提升数倍，高温退火后无界面扩散分层，高温高湿环境下膜层无起皮剥落，界面附着力稳定。

36、（4）本发明钯抑制铜基体氧化，铋在表面生成致密钝化膜，阻隔硫蒸气侵蚀，常温大气存放30天无明显氧化，解决了靶材易硫化发黑、高温易氧化失效问题。

37、（5）本发明锡锗复配改性缩小了靶材可见光波段反射波动，消除了局部反射衰减，提升薄膜光学均匀性；锗富集形成扩散阻挡层，降低铜原子高温迁移速率，延长了使用寿命；锡锗协同生成致密氧化锗钝化层，双重阻隔氧气、硫蒸气侵蚀，推迟硫化发黑，同时隔绝水汽渗透，提升了湿热环境下的寿命，改善了薄膜氧化、硫化发黑失效问题。

1.一种铜钯铟三元合金溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材按原子百分比计算，包括以下成分：

2.根据权利要求1所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材按原子百分比计，包括以下成分：

3.根据权利要求1或2所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材，其特征在于，所述铜、钯、铟的纯度≥99.99wt%，改性元素的纯度≥99.9wt%，总杂质含量≤80ppm；靶材平均晶粒尺寸40-120μm，致密度≥99.9%。

4.根据权利要求1所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材，其特征在于，所述改性元素为：

5.一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，其特征在于,所述步骤s2中，真空感应熔炼的真空度≤5×10-3pa，熔炼保护气体为高纯氩气，充气压力为0.06mpa；其中熔炼温度控制在1250-1600℃，铜原料熔融后保温20分钟，全部物料添加完成后电磁搅拌保温40分钟。

7.根据权利要求5所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，其特征在于,所述步骤s3中，水冷铜模的预热温度为300℃，制备的合金铸锭尺寸为φ120×200mm。

8.根据权利要求5所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，其特征在于,所述步骤s4中，真空电弧重熔的次数为1-3次；在步骤s5中，均匀化退火温度为800-900℃，真空退火时长为10-12h。

9.根据权利要求5所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，其特征在于,所述步骤s6中，锻造开坯温度为650-750℃，锻造比为4:1；冷轧单道轧延比为15%-30%，相邻轧制道次的轧制方向偏转角度为45°-90°。

10.根据权利要求5所述的一种铜钯铟三元合金溅射靶材的制备方法，其特征在于,所述步骤s7中，再结晶退火包括两段工艺：先在520-600℃真空条件下保温1-1.5h，再在550℃氩气气氛下保温2h，随后随炉冷却；退火后靶材合金平均晶粒尺寸为10-12μm。