一种低金属杂质金属制备方法与流程
本发明涉及金属材料制备与提纯,尤其涉及一种低金属杂质金属制备方法。
背景技术:
1、高纯金属材料在半导体、真空电子、耐蚀合金等领域具有重要应用,其金属杂质含量要求极低,通常需控制在ppm级以下。现有制备工艺如电解法、氢气还原法等,普遍存在工序复杂、杂质金属引入多、能耗高等问题,难以经济高效地制备超高纯金属产品。
2、甲酸铬等金属有机盐前驱体具备较低分解温度与可控反应路径,但传统热解存在升温缓慢、杂质富集及晶粒无序等缺陷,导致产品金属杂质含量较高。
技术实现思路
1、本发明提供了一种低金属杂质金属制备方法,以解决上述现有技术的不足,显著降低外源金属杂质引入与内部杂质富集,获得高纯低杂质金属粉体。
2、为了实现本发明的目的,拟采用以下技术:
3、一种低金属杂质金属制备方法,包括步骤:
4、步骤1,甲酸铬的干燥;
5、步骤2,甲酸铬和电解铬金属粉末混合,并压制成片;
6、步骤3,将所压制的片状压坯置于焦耳热闪烧模具中,并进行闪烧;
7、步骤4,取出闪烧后的产物,并通过去离子水洗涤至洗液澄清,得金属粉末固体,并对金属粉末固体进行干燥。
8、进一步地,甲酸铬的纯度≥99.5%。
9、进一步地,甲酸铬的干燥时,120℃下鼓风干燥30分钟,干燥后使甲酸铬冷却至室温。
10、进一步地,电解铬金属粉末加入量为1.5 wt%。
11、进一步地,闪烧时,在10⁻¹ pa下以200℃至500 ℃/s的升温速率升温至1200℃,并保温10秒至30秒。
12、进一步地,对制得的金属粉末烘干时,在75℃下的真空环境中进行干燥。
13、进一步地,干燥后的金属粉末杂质总含量≤0.03%,收率≥90%。
14、上述技术方案的优点在于:
15、本发明采用纯度≥99.5%的金属有机盐(甲酸铬)作为原料,引入高纯金属晶种诱导定向成核,并通过焦耳热闪烧实现超快速升温裂解还原,显著降低外源金属杂质引入与内部杂质富集,获得高纯低杂质金属粉体。
1.一种低金属杂质金属制备方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的低金属杂质金属制备方法,其特征在于,甲酸铬的纯度≥99.5%。
3.根据权利要求1所述的低金属杂质金属制备方法,其特征在于,甲酸铬的干燥时,120℃下鼓风干燥30分钟,干燥后使甲酸铬冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的低金属杂质金属制备方法,其特征在于,电解铬金属粉末加入量为1.5 wt%。
5.根据权利要求1所述的低金属杂质金属制备方法,其特征在于,闪烧时,在10⁻¹ pa下以200℃至500 ℃/s的升温速率升温至1200℃,并保温10秒至30秒。
6.根据权利要求1所述的低金属杂质金属制备方法,其特征在于,对制得的金属粉末烘干时,在75℃下的真空环境中进行干燥。
7.根据权利要求1所述的低金属杂质金属制备方法,其特征在于,干燥后的金属粉末杂质总含量≤0.03%,收率≥90%。
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