一种白云石资源化处理方法及真空碳热还原炼镁的方法与流程

本发明涉及金属镁的制备，尤其涉及一种白云石资源化处理方法及真空碳热还原炼镁的方法。

背景技术：

1、白云石化学成分为camg(co3)2，晶体属三方晶系的碳酸盐矿物，是储量极为丰富的非金属矿产资源，是冶金工业中炼制金属镁的重要原料；皮江法是指通过煅烧白云石获得煅白，将煅白与硅铁混合制团，后置于真空还原罐内高温还原成金属镁的炼镁方法。虽然皮江法是目前应用最多最广的炼镁方法，但其存在耗能高、还原罐寿命短、还原剂成本高、杂质影响显著等缺点。

2、为降低还原剂成本，碳热法以煅白和碳质还原剂为原料，在常压电弧炉经高温碳热还原制取金属镁。相较于皮江法，碳热法在还原剂成本方面具有优势，但其生成的高温镁蒸气易与副产的一氧化碳发生逆反应，重新生成氧化镁和碳，导致粗镁收率显著下降，产品纯度低。现有技术虽然存在抑制逆反应的研究，但抑制逆反应的过程中容易引发副反应，且无法对镁的收率和纯度进行保证。

3、鉴于此，有必要提供一种白云石资源化处理方法及真空碳热还原炼镁的方法，以解决或至少缓解上述在炼镁过程中会发生逆反应、副反应，并同时保证粗镁收率与纯度的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的主要目的是提供一种白云石资源化处理方法及真空碳热还原炼镁的方法，旨在解决上述在炼镁过程中会发生逆反应、副反应，并同时保证粗镁收率与纯度的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种真空碳热还原炼镁的方法，包括步骤：

3、s01，提供氧化镁；

4、s02，将所述氧化镁、碳质还原剂、添加剂作为反应原料制成氧化镁球团；

5、所述碳质还原剂中碳元素和所述氧化镁的质量比为0.25-0.3:1；所述添加剂在所述反应原料中的质量占比为0.5-2.0%；所述添加剂包括氟化钾、氟化钙中的至少一种；

6、s03，将所述氧化镁球团在真空环境下进行碳热还原，排出所述碳热还原产生的挥发性气体并进行冷凝，得粗镁和一氧化碳气体；

7、所述真空环境的真空度为5-50pa，所述碳热还原的反应温度为1300-1450℃。

8、进一步地，所述碳热还原的反应时间为2.5-4h；所述氧化镁的纯度不小于98%。

9、进一步地，所述碳热还原在真空矿热炉中进行；所述氧化镁球团在所述真空矿热炉中的料层厚度为400-600mm。

10、进一步地，控制所述冷凝后的温度为450-550℃，所述挥发性气体在所述冷凝过程中的降温时间不超过2毫秒；所述冷凝在骤冷气固转换器中进行。

11、进一步地，所述碳质还原剂包括兰碳、无烟煤中的至少一种；

12、所述真空碳热还原炼镁的方法还包括步骤s04：对所述粗镁进行精炼；所述精炼的温度为700-750℃；所述精炼的搅拌时间为10-15min；所述精炼的静置时间为5-10min；

13、所述精炼的精炼熔剂包括氯化镁、氯化钾、氯化钠、氟化钙；氯化镁、氯化钾、氯化钠、氟化钙质量比为4-6:2-3:1-2:1；所述精炼熔剂与所述粗镁的质量比为0.01-0.05:1。

14、进一步地，所述粗镁中，单质镁质量分数≥96.5%。

15、本发明还提供了一种白云石资源化处理方法，包括步骤：

16、s1，提供白云石粉体；

17、s2，将所述白云石粉体进行流态化煅烧，得煅白粉体；

18、s3，将所述煅白粉体进行消化处理，得消化液；

19、s4，将所述消化液进行碳化处理，得碳化反应液；

20、s5，将所述碳化反应液进行过滤处理，得重镁水和第一固态分离物；

21、s6，将所述重镁水进行热解处理，得热解反应液和第二固态分离物；

22、s7，将所述第二固态分离物进行轻烧处理，得氧化镁；采用如上述任意所述真空碳热还原炼镁的方法处理所述氧化镁。

23、进一步地，将所述真空碳热还原方法中收集的一氧化碳气体进行净化，然后将所述净化后的一氧化碳进行燃烧，所述燃烧所产热量或燃烧产物二氧化碳用于所述碳化处理。

24、进一步地，所述白云石粉体的粒度为200-400目；所述流态化煅烧的预热温度为300-500℃，所述流态化煅烧的反应温度为950-1100℃，所述流态化煅烧在反应温度下的时长为0.5-1.5h。

25、进一步地，所述消化处理的煅白与水质量比为1:2-6；所述消化处理的搅拌速率为150-200r/min；所述消化处理的时间为0.5-1h；所述消化处理的温度为15-40℃；

26、所述碳化处理采用的二氧化碳气体纯度不小于95%，所述碳化处理的温度为2-8℃，所述碳化处理的时间为0.5-1h；

27、所述过滤处理的压力为0.3-0.5mpa；

28、所述热解处理的温度为85-105℃，所述热解处理的时间为0.5-1.5h；在所述热解处理的过程中收集二氧化碳气体；

29、所述轻烧处理的温度为600-700℃，所述轻烧处理的时间为0.5-1h。

30、与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

31、本发明通过对白云石粉体进行流态化煅烧、消化、碳化等工序实现钙镁深度分离，制备高纯氧化镁，同时避免氧化钙对还原反应的干扰和对设备的损伤；采用兰炭、无烟煤等碳质还原剂替代皮江法所用硅铁还原剂，降低了还原剂的使用成本；在氧化镁球团中加入氟化钾或球团用氟化钙等球团添加剂，降低了碳热还原反应活化能，能有效加快还原速率、减少吨镁耗能。

32、本发明在真空碳热还原炼镁的过程中，将氧化镁、碳质还原剂、添加剂按特定比例作为反应原料，然后置于真空矿热炉，在特定真空环境下协同高纯氧化镁和温度控制，能够抑制镁蒸气与一氧化碳发生逆反应；之后对还原反应产生的挥发性气体进行快速骤冷，从而进一步减少逆反应所产生的损耗，提高粗镁收率和镁纯度。本发明钙镁分离过程中产出的碳酸钙钙渣可作为建材原料外销，碳热还原副产一氧化碳回收后可循环用于碳化、供热等环节，固废、尾气等利用率高，符合双碳政策和环保要求；本发明中白云石资源化与真空碳热还原耦合工艺解决了现有技术难以同时兼顾产品纯度、生产能耗与原料成本的不足的问题，提升工业化可行性。

1.一种真空碳热还原炼镁的方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的真空碳热还原方法，其特征在于，所述碳热还原的反应时间为2.5-4h；所述氧化镁的纯度不小于98%。

3.根据权利要求1所述的真空碳热还原方法，其特征在于，所述碳热还原在真空矿热炉中进行；所述氧化镁球团在所述真空矿热炉中的料层厚度为400-600mm。

4.根据权利要求1所述的真空碳热还原方法，其特征在于，控制所述冷凝后的温度为450-550℃，所述挥发性气体在所述冷凝过程中的降温时间不超过2毫秒；所述冷凝在骤冷气固转换器中进行。

5.根据权利要求1所述的真空碳热还原方法，其特征在于，所述碳质还原剂包括兰碳、无烟煤中的至少一种；

6.根据权利要求1所述的真空碳热还原方法，其特征在于，所述粗镁中，单质镁质量分数≥96.5%。

7.一种白云石资源化处理方法，其特征在于，包括步骤：

8.根据权利要求7所述的白云石资源化处理方法，其特征在于，将所述真空碳热还原方法中收集的一氧化碳气体进行净化，然后将所述净化后的一氧化碳进行燃烧，所述燃烧所产热量或燃烧产物二氧化碳用于所述碳化处理。

9.根据权利要求7所述的白云石资源化处理方法，其特征在于，所述白云石粉体的粒度为200-400目；所述流态化煅烧的预热温度为300-500℃，所述流态化煅烧的反应温度为950-1100℃，所述流态化煅烧在反应温度下的时长为0.5-1.5h。

10.根据权利要求7所述的白云石资源化处理方法，其特征在于，所述消化处理的煅白与水质量比为1:2-6；所述消化处理的搅拌速率为150-200r/min；所述消化处理的时间为0.5-1h；所述消化处理的温度为15-40℃；