一种从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法与流程

本发明涉及金属回收，尤其涉及一种从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法。

背景技术：

1、砷化镓（gaas）是5g通信、卫星导航、雷达系统等领域射频芯片的核心半导体材料。废旧砷化镓射频芯片中含有金（au）、银（ag）、铂（pt）等贵金属，其含量远高于天然矿石，具有极高的二次资源回收价值。对于珠宝行业而言，将砷化镓射频芯片中的贵金属安全、高效的回收具有极大的经济价值。

2、然而，该类芯片的回收面临双重特殊性：一方面，砷化镓中的砷（as）具有剧毒性，在回收过程中若方法不当，极易产生砷化氢剧毒气体；另一方面，为满足高频性能要求，射频芯片的金属化层通常采用ti/pt/au或ti/pd/au等多层结构，其中ti作为粘附层/阻挡层，将au和pt与gaas基体通过金属-半导体界面紧密结合，这一结构特征导致ti阻挡层致密稳定，在常规酸法浸出中几乎不溶解，au和pt被其覆盖，浸出效率低，即使经破碎处理，ti层仍牢固附着于gaas表面，贵金属难以从基体上有效解离。

3、因此，如何在安全除砷的前提下，同步破除ti阻挡层对au和pt的包裹束缚，进而实现au、ag、pt三种贵金属的高纯度梯级分离回收，已成为珠宝行业对该类废旧芯片资源化利用的核心技术难题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供一种从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，用于解决如何在安全除砷、镓的前提下高纯度高收率的回收砷化镓芯片中有价金属的问题。

2、为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：

3、第一方面，本申请提供一种从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，包括以下步骤：

4、s1.将废旧砷化镓射频芯片破碎后，进行静电分选，得到富集金属的导体级分与富集gaas的半导体级分；

5、s2.将富集金属的导体级分加入至氢氧化钠-过氧化氢的混合液中，进行浸出处理，得到含镓、砷的碱性浸出液和含金、银、铂的固相残渣；回收含镓、砷的碱性浸出液中的金属镓及砷；

6、s3.将含金、银、铂的固相残渣加入至盐酸/氟化铵的混合液中，加热处理，得到含ti的剥离液及富集au、ag、pt的固相；

7、s4.依次回收富集au、ag、pt的固相中的银、金、铂。

8、优选的，静电分选的电压为15-30kv。

9、优选的，氢氧化钠-过氧化氢的混合液中，氢氧化钠的浓度为2-4mol/l，过氧化氢的浓度为1-2mol/l。

10、优选的，浸出处理的温度为70-95℃，时间为3-6h，液固比为6-10:1。

11、优选的，回收含镓、砷的碱性浸出液中的金属镓及砷的方法为：调节含镓、砷的碱性浸出液的ph后进行溶剂萃取，再反萃后电积，得到金属镓及电积余液；在电积余液中加入硫化物，得到as2s3沉淀。

12、优选的，盐酸/氟化铵的混合液中，盐酸的浓度为0.5-1.0mol/l，氟化铵的浓度为0.1-0.3mol/l；氟化铵与盐酸的摩尔比小于1。

13、优选的，步骤s3中，加热处理的温度为40-60℃，时间为0.5-2h。

14、优选的，步骤s4的具体操作为：

15、s41.在富集au、ag、pt的固相中加入硝酸溶液，进行银浸出处理，得到硝酸银溶液及含金属金、铂的固相；向硝酸银溶液中加入抗坏血酸，即得回收银；

16、s42.向含金属金、铂的固相中加入盐酸/氯酸钠溶液，进行金、铂浸出处理，得到含金、铂的浸出液和残渣；

17、s43.向含金、铂的浸出液中加入草酸，进行还原金处理，得到回收金及含铂溶液；

18、s44.向含铂溶液中加入氯化铵，进行沉淀处理，得到氯铂酸铵沉淀，而后将氯铂酸铵沉淀进行煅烧处理，即得回收铂。

19、优选的，步骤s42，盐酸/氯酸钠溶液中，盐酸的浓度为3-5mol/l，氯酸钠的浓度为0.5-1.5mol/l；金、铂浸出处理的温度为80-100℃，时间为2-4h。

20、优选的，步骤s43，还原金处理的温度为60-80℃。

21、本申请的有益效果如下：本申请通过氢氧化钠-过氧化氢碱性氧化体系对芯片中夹带的残余gaas进行浸出处理，使砷以砷酸钠形式进入液相，从源头避免后续酸法浸出过程中ash3剧毒气体的产生，继而采用盐酸/氟化铵混合液选择性剥离ti阻挡层，使au和pt从基体上充分释放，最后按照先硝酸浸ag、后氯化浸au/pt、再草酸还原au、氯化铵沉淀pt的顺序实现三种贵金属的梯级分离，共同保证了工艺安全性和金属回收效果，同时实现了镓和砷的同步回收，达到了废旧芯片全组分资源化利用的目的。

1.一种从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，所述静电分选的电压为15-30kv。

3.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，所述氢氧化钠-过氧化氢的混合液中，氢氧化钠的浓度为2-4mol/l，过氧化氢的浓度为1-2mol/l。

4.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，所述浸出处理的温度为70-95℃，时间为3-6h，液固比为6-10:1。

5.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，回收所述含镓、砷的碱性浸出液中的金属镓及砷的方法为：调节所述含镓、砷的碱性浸出液的ph后进行溶剂萃取，再反萃后电积，得到金属镓及电积余液；在所述电积余液中加入硫化物，得到as2s3沉淀。

6.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，所述盐酸/氟化铵的混合液中，盐酸的浓度为0.5-1.0mol/l，氟化铵的浓度为0.1-0.3mol/l；所述氟化铵与盐酸的摩尔比小于1。

7.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，步骤s3中，所述加热处理的温度为40-60℃，时间为0.5-2h。

8.根据权利要求1所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，步骤s4的具体操作为：

9.根据权利要求8所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，步骤s42，所述盐酸/氯酸钠溶液中，盐酸的浓度为3-5mol/l，氯酸钠的浓度为0.5-1.5mol/l；金、铂浸出处理的温度为80-100℃，时间为2-4h。

10.根据权利要求8所述的从废旧砷化镓射频芯片中分离回收有价金属的方法，其特征在于，步骤s43，所述还原金处理的温度为60-80℃。