一种从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的方法与流程

本发明涉及有色金属冶金和二次资源回收，特别是涉及一种从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的方法。

背景技术：

1、氢氧化镍钴是镍钴湿法冶炼过程中的重要中间产物或废旧锂离子电池、催化剂等二次资源回收处理后的产物。如何高效、清洁地从氢氧化镍钴中分离并回收高纯度的镍和钴，是行业内的关键技术难题。

2、目前，主流的处理方法包括湿法工艺和火法工艺。湿法工艺通常采用酸浸-萃取-电积/沉淀的流程，该流程冗长，会产生大量含酸、含盐废水，处理成本高，且存在萃取剂降解、相夹带等问题，影响最终产品的纯度。火法工艺，如还原熔炼-硫化吹炼等，能耗高，过程中会产生二氧化硫等有害气体，且对镍钴的分离效率有限，产品附加值不高。

3、羰基法精炼技术是一种能够直接生产高纯度金属粉末的先进技术，但传统羰基法通常针对纯金属或高品位原料，对于氢氧化镍钴这类成分复杂的混合物，直接应用存在反应活性低、镍钴难以选择性分离、反应条件苛刻等问题。因此，开发一种流程短、环境友好、产品纯度高的从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的新方法具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的方法，旨在实现镍钴的高效、清洁分离，并直接获得高附加值的镍、钴粉末或金属丸产品。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的方法，包括以下步骤：（1）焙烧转化：将氢氧化镍钴在300～600℃下焙烧，使其分解转化为镍钴氧化物；（2）活化还原：在300～500℃下，将镍钴氧化物在活化剂存在下与还原性气体进行反应，所述活化剂为硫、硫化氢或二氧化硫中的一种或多种，反应生成高活性多孔状的镍钴金属粉末；（3）第一阶段羰基合成：在50～90℃、0.5～3.0 mpa的条件下，将co通入高活性多孔状镍钴金属粉末中，使其中的镍选择性转化为气态羰基镍，实现镍与钴的分离；（4）镍产品制备：将气态羰基镍进行冷却液化，然后经精馏提纯，最后经蒸发、热分解得到高纯度的羰基镍粉或羰基镍丸；（5）第二阶段羰基合成：将反应体系的温度升至100～200℃、压力升至5～20 mpa，继续通入co，使残渣中的钴转化为气态羰基钴；（6）钴产品制备：将气态羰基钴进行冷却液化，然后经蒸发提纯，最后热分解得到高纯度的羰基钴粉或羰基钴丸。

4、进一步的，步骤（1）中，所述焙烧的温度为400～500℃，焙烧时间为1～4小时。

5、进一步的，步骤（2）中，所述还原性气体为氢气，所述活化剂在还原性气体中的体积浓度为0.1%～5%。

6、进一步的，步骤（3）中，羰基合成的温度为60～80℃，压力为1.0～2.0 mpa。

7、进一步的，步骤（4）中，所述热分解在200～400℃、5kpa～-50kpa的分解炉中进行。

8、进一步的，步骤（5）中，羰基合成的温度为120～180℃，压力为8～15 mpa。

9、进一步的，步骤（6）中，所述热分解在200～400℃、5kpa～-50kpa的分解炉中进行。

10、进一步的，步骤（3）和步骤（5）中羰基合成反应后的残余物为富集了铁、铜、锌杂质的废渣。

11、本发明提供的从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的方法具有以下有益效果：第一，流程短、效率高，通过焙烧-还原-分阶段羰基化的简洁流程，直接由原料得到高附加值产品，避免了湿法工艺中繁杂的浸出、净化、萃取、电积等步骤；第二，环境友好，整个工艺为干法过程，不产生废水，尾气为循环使用的co，无有害废气排放，符合绿色冶金的要求；第三，产品纯度高、附加值高，利用羰基法精炼的优势，可直接获得高纯度的微米级或纳米级镍粉、钴粉或高纯度镍丸、钴丸；第四，选择性分离效果好，通过精确控制第一阶段和第二阶段羰基合成的温度、压力等工艺参数，实现了镍和钴的高选择性、顺序分离，回收率高；第五，原料适应性强，通过对原料进行活化和造孔处理，使原本不易发生羰基化反应的氢氧化镍钴转化成了高活性的反应前驱体，拓宽了羰基法的应用范围。

1.一种从氢氧化镍钴中分离回收镍钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）焙烧转化：将氢氧化镍钴在300～600℃下焙烧，使其分解转化为镍钴氧化物；（2）活化还原：在300～500℃下，将步骤（1）得到的镍钴氧化物在活化剂存在下与还原性气体进行反应，所述活化剂为硫、硫化氢或二氧化硫中的一种或多种，反应生成高活性多孔状的镍钴金属粉末；（3）第一阶段羰基合成：在50～90℃、0.5～3.0 mpa的条件下，将co通入步骤（2）得到的高活性多孔状镍钴金属粉末中，进行羰基合成反应，使其中的镍选择性转化为气态羰基镍，实现镍与钴的分离；（4）镍产品制备：将步骤（3）得到的气态羰基镍进行冷却液化，然后经精馏提纯，最后经蒸发、热分解得到高纯度的羰基镍粉或羰基镍丸；（5）第二阶段羰基合成：在完成步骤（3）后，将反应体系的温度升至100～200℃、压力升至5～20 mpa，继续通入co，使步骤（3）反应后残渣中的钴转化为气态羰基钴；（6）钴产品制备：将步骤（5）得到的气态羰基钴进行冷却液化，然后经蒸发提纯，最后热分解得到高纯度的羰基钴粉或羰基钴丸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述焙烧的温度为400～500℃，焙烧时间为1～4小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述还原性气体为氢气，所述活化剂在还原性气体中的体积浓度为0.1%～5%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，羰基合成的温度为60～80℃，压力为1.0～2.0 mpa。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述热分解在200～400℃、5kpa～-50kpa的分解炉中进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，羰基合成的温度为120～180℃，压力为8～15 mpa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述热分解在200～400℃、5kpa～-50kpa的分解炉中进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（5）中羰基合成反应后的残余物为富集了铁、铜、锌杂质的废渣。