一种大尺寸金刚石沉积台、一种大尺寸金刚石的生长方法与流程

本发明属于半导体领域，涉及一种金刚石的沉积工艺，具体涉及一种大尺寸金刚石沉积台、一种大尺寸金刚石的生长方法。

背景技术：

1、金刚石凭借超高热导率、超宽禁带及优异光学透过性等特性，已从传统研磨领域向散热、半导体、高端光学等核心领域拓展，成为ai芯片、5g基站、量子器件等前沿产业的关键材料。当前市场呈现“散热、半导体、高端研磨”三足鼎立格局，其中散热赛道需求爆发式增长，半导体级大尺寸衬底实现技术突破，但高端应用对金刚石的尺寸、纯度、均匀性要求持续提升，而大尺寸高质量多晶金刚石的制备瓶颈仍制约着其在光学等领域的规模化应用，行业亟需解决相关技术难题以释放市场潜力。

2、金刚石的人工制备技术已形成高温高压（hpht）与化学气相沉积（cvd）两大主流路径。hpht技术通过模拟天然金刚石形成环境，在高温高压下借助催化剂实现碳源转化，具备规模化、低成本优势，主要用于工业级单晶与聚晶金刚石生产；cvd技术则在低压环境下通过能量输入使含碳前驱体解离并外延生长，其中微波等离子体cvd（mpcvd）因无电极污染、能量密度高成为高品质金刚石制备的首选，进一步细分为2450mhz与高功率915mhz两种设备类型，前者有效生长面积仅3英寸左右，后者为大尺寸多晶金刚石制备的核心设备，而热丝cvd、直流电弧cvd等常规cvd技术因存在电极污染问题，难以满足高端应用对纯度的要求。

3、现有制备工艺中，金刚石生长环境的非均匀性与应力累积易导致大尺寸高质量多晶金刚石出现翘曲、生长分区、均匀性差等问题。高功率915mhzmpcvd虽能支撑大尺寸生长，但谐振腔体内电场分布易受钼台结构设计影响，钼台结构不合理会引发等离子体密度与活性基团分布不均，进而造成中心与边缘区域晶体生长速率、晶粒形态差异，形成生长分区；同时，生长过程中不同区域的温度阶段、化学组分差异会产生内应力，随着金刚石薄膜厚度增加应力不断累积，最终导致材料翘曲变形；此外，大尺寸衬底的平整度差异、等离子体边界效应等因素，进一步加剧了晶体结构的不均匀性，影响多晶金刚石的整体品质。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的缺陷和不足，第一方面，本发明提供一种大尺寸金刚石的沉积台；第二方面，本发明提供一种大尺寸金刚石的生长方法。

2、第一方面，本发明提供一种大尺寸金刚石的沉积台，包括衬底、缓冲层、钼环和底座，所述衬底、所述缓冲层和所述底座由上至下依次设置，且所述衬底、所述缓冲层和所述底座的中心线重叠；

3、所述钼环同时套设于所述衬底、缓冲层和底座的侧壁，且所述钼环和所述底座螺纹连接；

4、所述钼环的顶端固定连接有挡板，所述衬底的顶面开设有用于安装所述挡板的安装槽。

5、发明人经研究发现，本发明的同轴嵌套式沉积台通过衬底、缓冲层与底座的同心布置，配合钼环对三者的一体化套设及螺纹紧固，利用钼材料高温稳定性与刚性约束作用抑制衬底及金刚石生长过程中内应力累计引起的变形，避免了衬底及金刚石形变带来的温差，保证了生长过程中衬底及金刚石温度的均匀性，保障晶体生长速率与结晶质量的一致性。

6、优选地，所述挡板位于所述钼环内侧的一端导有圆角，所述圆角的弧形凸面朝向所述安装槽，所述安装槽远离所述钼环的一侧设有圆弧过渡面，所述圆弧过渡面的弧形凹面和所述圆角相对设置。

7、发明人经过研究发现，通过在挡板内侧设置圆角，并在安装槽对应位置设置圆弧过渡面，可有效消除微波引起的边缘效应，避免尖角处出现裂纹、崩边或局部变形。可进一步改善温度的均匀性，进一步抑制衬底与金刚石膜在高温下的翘曲，提高晶体生长的均匀性与结构完整性。

8、优选地，所述挡板和所述安装槽之间形成一环形间隙。

9、优选地，所述挡板的上表面高于所述衬底的上表面。

10、优选地，所述衬底为碳化硅材质，翘曲≤50μm，粗糙度≤2nm，厚度≥5mm电阻率≤1000ω·cm。

11、优选地，所述缓冲层为铜、银中的任意一种或两种；所述缓冲层的厚度为0.01~0.02mm。

12、发明人经过研究发现，利用缓冲层的超高热导率快速均化衬底表面热量，消除局部热点与温度阶段，同时依托其热膨胀系数介于衬底与底座之间的特性，作为阶段缓冲层缓解界面热膨胀差异引发的应力，从热场与应力场两方面减少翘曲诱因。

13、第二方面，本发明提供一种大尺寸金刚石的生长方法，包括如下步骤：

14、步骤1，将上述沉积台放入偏压mpcvd设备中依次进行偏压刻蚀、偏压形核和生长工序；

15、步骤2，完成生长后进入退火工序、冷却，得到粗产品；

16、步骤3，将粗产品放入静压设备中进行二次退火，冷却，即得所述大尺寸金刚石。

17、优选地，进行偏压刻蚀工序时，持续向反应体系内通入氢气，氢气流量为1000~4000sccm；偏压电压为（-300）~（-250）v；偏压压强为24~30kpa；反应体系内的温度为750~850℃；偏压刻蚀时间为1~2h。

18、发明人经过研究发现，在高流量氢等离子体在负偏压驱动下实现可控物理轰击与化学刻蚀，可精准去除衬底表面氧化层、杂质及损伤层，同时定向构建均匀微观缺陷与高活性硅悬挂键，形成高密度形核位点，为后续金刚石均匀、密集形核奠定洁净、高活性的界面基础，避免过度刻蚀导致的衬底损伤，保障晶体生长质量。

19、优选地，进行偏压形核工序时，向反应体系内同时通入甲烷和氢气，控制反应体系内甲烷和氢气的体积比为3.5%~8%；氢气的流速为1000~4000sccm；偏压电压（-200）~（-150）v；偏压压强21-25kpa；反应体系内的温度700~780℃，偏压形核时间为1~2h。

20、优选地，生长工序包括调控阶段和稳定生长阶段时，在调控阶段依次调节生长温度、甲烷浓度和压强至目标参数，然后通入氧气进行稳定生长阶段。

21、进一步优选，调控阶段中，以偏压形核工序的目标温度为初始温度进行阶段升温，将反应体系内的温度由700~780℃升至至780~950℃，每一阶段的升温梯度为40~60℃，升温速率2℃/min，每个阶段保温生长0.4~0.6h。

22、进一步优选，调控阶段中，以偏压形核工序中的甲烷和氢气浓度为初始浓度进行调控，将甲烷和氢气的体积比由（3.5%~8%）∶1降至至（2.5%~3.5%）∶1，每一阶段的调控梯度为0.4%~0.6%，每个阶段生长0.5~1h，生长压强20~25kpa。

23、发明人经过研究发现，采用温度、甲烷浓度分段阶段渐变工艺，可使生长环境平稳过渡，避免参数突变引发的热应力与晶格失配，有效减少晶体缺陷、内应力及翘曲变形，同时提升晶粒均匀性与致密度，从而制备出大尺寸、低翘曲、高光学质量的金刚石窗口。

24、优选地，稳定生长阶段中，反应体系中的氧气浓度为0.01~0.1vol%，生长时间为300~500h,，生长压强20~25kpa。

25、优选地，退火降温时，停止通入甲烷，当甲烷浓度为0后通入氩气，控制反应体系内的氩气和氢气的体积比为10％~20%∶1；退火温度为1000~1100℃，退火时间为0.3~1h；完成退火后冷却至室温。

26、优选地，退火降温时的升温速率为2~5℃/min；降温速率为2~5℃/min。

27、优选地，二次退火时，于氩气气氛中进行，退火温度为1000~1500℃，退火压强为100~150mpa，退火时间为4~5h。

28、进一步优选，二次退火时的退火温度为1300~1500℃。

29、与现有技术相比，本发明提供的一个或多个技术方案至少具备以下有益效果之一：

30、（1）本发明采用同轴嵌套式沉积台，衬底、缓冲层与底座同心设置，外侧由钼环套设并螺纹紧固。钼环在高温下提供稳定刚性约束，配合缓冲层缓解界面热膨胀应力，同时通过挡板与安装槽精确定位，优化等离子体与温度场分布，可有效抑制生长过程中产生的翘曲，保证晶体生长均匀性与质量一致性。

31、（2）生长过长中，挡板上生长多晶金刚石，环形间隙可以防止衬底生多晶与挡板多晶粘连在一起，降低降温过程中金刚石开裂的几率。

32、（2）本发明通过氢等离子体偏压刻蚀对衬底表面进行高效洁净与活化处理，去除杂质并定向刻蚀碳化硅中的硅，构建高密度形核位点，为金刚石均匀形核提供稳定界面；在此基础上采用适宜参数进行偏压形核，实现高致密度、高均匀性的晶核铺展；后续生长阶段采用温度与甲烷浓度分段阶段渐变调控，使工艺条件平稳过渡，有效降低因参数突变产生的内应力与晶格缺陷，抑制薄膜翘曲与生长不均，最终获得大尺寸、低翘曲、高结晶质量的金刚石光学窗口材料。