一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴及其制备方法与流程

本发明属于医用冷敷敷料与高分子水凝胶材料，具体涉及一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴及其制备方法。

背景技术：

1、冷敷疗法是临床与日常护理中常用的物理治疗手段，通过局部低温刺激收缩血管、减轻炎性渗出、缓解疼痛与肿胀，广泛应用于运动急性损伤、外科术后康复、发热退热、医美后修复等场景，水凝胶冷敷贴因具有贴附性好、使用便捷的特点，成为目前冷敷产品的主流形式，现有市售水凝胶冷敷贴仍存在诸多技术短板：

2、常规水凝胶多采用单一高分子基体与简单交联体系，网络结构疏松，保水锁水能力弱，常温下有效冷敷时长仅1~2小时，无法满足长时间冷敷护理需求；

3、凝胶力学性能与柔性难以平衡，交联度不足则凝胶黏腻易渗液、形变恢复差，交联度过高则凝胶脆硬、贴肤性差，在关节、面部等不规则曲面易翘边脱落；

4、清凉成分多为直接混合添加，易挥发散失，不仅冷敷持续时间短，且长期储存过程中清凉效价衰减明显。

5、针对上述问题，现有技术多通过提高保湿剂用量改善保水性，但过量保湿剂会导致凝胶黏度下降、力学强度劣化；因此本发明提出一种兼具长效冷敷、高柔性贴附、优异保水稳定性与良好生物相容性的水凝胶冷敷贴，并配套可控的规模化制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴及其制备方法，通过构建有机 - 无机复合交联的互穿高分子网络，结合环糊精包埋缓释清凉技术，实现长效冷敷降温、高柔性贴附、低失水率与良好储存稳定性的统一，且制备工艺温和可控，适合工业化生产。

2、为实现上述目的，本发明提供一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴，其水凝胶层由以下组分组成：基体高分子骨架、改性增强高分子、多元保湿剂、复合交联剂、长效清凉体系、β-环糊精、功能助剂、ph调节剂和去离子水；

3、按质量百分比计，以下材料组分组成为：基体高分子骨架13%~20%；改性增强高分子4%~9%；多元保湿剂20%~28%；复合交联剂0.2%~1.0%；长效清凉体系1.0%~3.0%；β-环糊精2%~6%；功能助剂0.3%~1.5%；ph调节剂0.05%~0.4%；去离子水余量补足至100%。

4、进一步地，所述基体高分子骨架为聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠按质量比3:1:1复配的混合物。

5、进一步地，所述改性增强高分子为聚合度1700~2000、醇解度88%的聚乙烯醇与明胶按质量比2:1复配的混合物。

6、进一步地，所述多元保湿剂为甘油、丙二醇、山梨醇按质量比5:3:2复配的混合物；所述复合交联剂由有机交联剂与无机交联剂按质量比1:3复配而成，其中有机交联剂为戊二醛，无机交联剂为硼酸与氯化钙按质量比2:1的混合物。

7、进一步地，所述长效清凉体系为薄荷脑、冰片、清凉剂按质量比2:1:1复配的混合物，且预先经β-环糊精包埋处理。

8、进一步地，所述功能助剂由羟乙基纤维素、氮酮、对羟基苯甲酸乙酯按质量比3:1:1复配而成；所述ph调节剂为三乙醇胺，用于将凝胶体系ph调节至5.5~7.0。

9、进一步地，所述冷敷贴还包括无纺布背衬层与pe防粘层，水凝胶层涂布于背衬层上，厚度为1.5~2.5mm，防粘层覆盖于水凝胶层表面。

10、一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴的制备方法，包括以下步骤：

11、步骤1：水相基液的溶胀制备；按配方量称取去离子水加入反应釜中，升温至45~55℃，搅拌状态下缓慢加入基体高分子骨架粉体，持续搅拌至完全溶胀透明，得到水相基液，保温备用；

12、步骤2：改性增强高分子溶液的配制；按配方量称取改性增强高分子，加入占总水量15%~20%的去离子水，升温至85~95℃，搅拌下充分溶解，得到均一透明的增强高分子溶液，降温至55~60℃待用；

13、步骤3：复合交联剂与保湿体系预混；按配方量称取多元保湿剂混合均匀，再将无机交联剂分散于保湿剂中，搅拌至分散均匀；随后将有机交联剂用少量去离子水稀释后缓慢滴加，继续搅拌，得到交联保湿预混液；

14、步骤4：长效清凉体系的分散包埋；按配方量称取β-环糊精，加入去离子水制成饱和包埋液，将长效清凉体系混合粉体加入包埋液中，高速均质，得到清凉剂包埋混悬液；

15、步骤5：水凝胶基体的共混交联；将步骤2所得增强高分子溶液缓慢加入步骤1的水相基液中，恒温搅拌形成互穿网络前驱体；随后依次加入步骤3的交联保湿预混液与步骤4的清凉剂包埋混悬液，继续搅拌；最后加入功能助剂与ph调节剂，搅拌至体系均一；

16、步骤6：真空脱泡与涂布成型；将共混完成的凝胶料液真空脱泡，去除气泡后均匀涂布于无纺布背衬层上，控制涂布厚度，随后覆盖pe防粘层；

17、步骤7：恒温交联固化与熟化；将涂布完成的半成品置于恒温恒湿环境下静置固化，完成交联反应与结构熟化，分切、包装后即得成品。

18、进一步地，所述步骤1中搅拌速率为300~400r/min，搅拌时间为40~60min；所述步骤2中搅拌速率为200~300r/min，溶解时间为30~50min；所述步骤3中无机交联剂分散搅拌速率为200r/min，搅拌时间为10~15min，有机交联剂滴加后继续搅拌5min；所述步骤4中包埋液制备温度为50℃，β-环糊精与去离子水的质量比为1:8~1:10，高速均质速率为8000~10000r/min，均质时间为10~15min。

19、进一步地，所述步骤5中共混温度为50~55℃，搅拌速率为300r/min；加入增强高分子溶液后搅拌20min，加入交联保湿预混液与清凉剂包埋混悬液后搅拌15min，加入功能助剂与ph调节剂后搅拌10min；

20、所述步骤中真空脱泡的真空度为-0.08mpa~-0.09mpa，脱泡时间为15~20min，涂布厚度控制为1.5mm~2.5mm；所述步骤7中固化温度为35~40℃，相对湿度为60%~70%，固化时间为8~12h。

21、本发明具有如下有益效果：

22、1.本发明提出的一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴及其制备方法，冷敷时效显著延长并且柔性与贴附性优异，通过有机无机复合交联构建致密互穿网络，大幅提升凝胶保水锁水能力，同时采用β-环糊精包埋清凉组分，实现清凉成分缓释，复配高分子体系与适度交联密度赋予凝胶高拉伸韧性与形变恢复能力，可紧密贴合关节、面部等人体不规则曲面，长时间使用无翘边、无渗液，佩戴舒适度高。

23、2.本发明提出的一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴及其制备方法，储存稳定性突出，多元梯度保湿体系与致密交联网络协同作用，有效抑制水分挥发与清凉成分散失，并且制备工艺可控性强采用分步投料、预混分散与恒温熟化工艺，交联反应温和均匀，避免局部过度交联导致的凝胶脆化问题，产品批次一致性好，适合规模化工业生产。

24、3.本发明提出的一种交联改性柔性高分子水凝胶长效冷敷贴及其制备方法，生物相容性良好，配方组分均为医用级常用原料，ph值匹配人体皮肤范围，无刺激性，可安全用于术后修复、敏感肌肤等场景。