一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物及美容凝胶的制作方法

本发明涉及化妆品原料制备、质量标准化和美容制剂，具体为一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物及美容凝胶。

背景技术：

1、乙酰基六肽-8保护浓缩物用于美容护理产品时，其原料身份、关键杂质、分子或粒子状态以及离子或氧化负荷均可能影响配方相容性。仅以原料名称或单一总含量进行交付，难以同时反映乙酰基六肽-8含量、有关肽杂质、甲硫氨酸氧化相关峰等指标的批次差异。

2、纳滤洗滤的操作条件及工艺终点会共同影响乙酰基六肽-8含量、有关肽杂质和甲硫氨酸氧化相关峰。若仅保留单一步骤或只以单一含量指标交付，难以判断上述质量边界是否同时满足，也不利于复现后续凝胶的配方应用。

3、因此，需要把起始原料身份、关键工艺顺序、质量放行范围和成品配方边界结合为可重复实施的整体方案，并以乙酰基六肽-8含量、有关肽杂质和甲硫氨酸氧化相关峰等可检测参数界定标题所述的技术特征。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物及美容凝胶，以降低关键杂质或不稳定物理状态带来的批次波动，并使所得原料能够按统一放行范围进入凝胶的制备。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物，乙酰基六肽-8含量为0.05%～0.15%、有关肽杂质不高于2.0%、甲硫氨酸氧化相关峰不高于0.8%、ph为5.3～5.7、黏度为800～2500mpa·s、菌落总数/霉菌和酵母菌总数不高于100/50cfu/g。

3、一种美容护理组合物，按组合物总质量计，包括4.8%～7.2%的乙酰基六肽-8保护浓缩物以及化妆品可接受的载体。

4、优选地，按组合物总质量计，包括乙酰基六肽-8保护浓缩物为4.8%～7.2%、甘油为3.2%～4.8%、1,3-丙二醇为4%～6%、甜菜碱为1.2%～1.8%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6为0.20%～0.30%、硬葡聚糖胶为0.08%～0.12%、苯氧乙醇/乙基己基甘油复配物（质量比9∶1）为0.64%～0.96%、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲剂（质量比1∶2）为0.12%～0.18%以及余量的纯化水。

5、优选地，所述组合物为凝胶；按组合物总质量计，包括乙酰基六肽-8保护浓缩物为6.00%、甘油为4.00%、1,3-丙二醇为5.00%、甜菜碱为1.50%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6为0.25%、硬葡聚糖胶为0.10%、苯氧乙醇/乙基己基甘油复配物（质量比9∶1）为0.80%、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲剂（质量比1∶2）为0.15%、纯化水为82.20%，上述各组分合计为100%。

6、一种制备所述美容护理组合物的方法，包括以下：

7、将纯化水与甘油、1,3-丙二醇、甜菜碱混合均匀；将聚丙烯酸酯交联聚合物-6、硬葡聚糖胶预分散后加入并水化20～40min；在不高于35℃条件下加入乙酰基六肽-8保护浓缩物、苯氧乙醇/乙基己基甘油复配物和柠檬酸/柠檬酸钠缓冲剂，使ph为5.3～5.7；在真空度-0.08～-0.06mpa下脱泡5～10min并灌装。

8、一种制备所述低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物的方法，包括以下步骤：

9、（1）在18～25℃将乙酰基六肽-8溶于ph5.2～5.8的柠檬酸盐缓冲水，使肽浓度为0.8%～1.5%；

10、（2）采用截留分子量300～500da的纳滤膜收集截留液并以低剪切方式洗滤2～3个膜体积，控制游离盐和短链肽杂质；

11、（3）向纳滤截留液加入海藻糖、甘露醇和1,3-丙二醇，三者与乙酰基六肽-8的质量比为8～15∶3～8∶20～35∶1；

12、（4）将普鲁兰多糖和羟丙基纤维素预水化后，于不高于28℃加入肽液；按所得保护浓缩物总质量计，普鲁兰多糖用量为0.8%～1.2%，羟丙基纤维素用量为0.2%～0.4%，形成保护体系；

13、（5）在真空度-0.08～-0.06mpa下脱泡，调节ph至5.3～5.7；

14、（6）以乙酰基六肽-8实测含量折算，制得肽含量0.05%～0.15%的标准化浓缩物；

15、所得保护浓缩物经检测同时满足有关肽杂质不高于2.0%、甲硫氨酸氧化相关峰不高于0.8%。

16、优选地，所述起始原料为hplc纯度不低于98.0%的乙酰基六肽-8（ac-glu-glu-met-gln-arg-arg-nh2）。

17、优选地，所得乙酰基六肽-8保护浓缩物同时满足以下质量参数：乙酰基六肽-8含量为0.05%～0.15%、有关肽杂质不高于2.0%、甲硫氨酸氧化相关峰不高于0.8%、ph为5.3～5.7、黏度为800～2500mpa·s、菌落总数/霉菌和酵母菌总数不高于100/50cfu/g。

18、与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：

19、1、本发明通过限定原料来源、步骤顺序和工艺终点，使乙酰基六肽-8含量、有关肽杂质、甲硫氨酸氧化相关峰形成可复核的质量窗口，有利于提高批次一致性。

20、2、本发明通过把标准化活性物与具体成品配方、加入顺序、温度及ph边界相连接，有利于降低凝胶中的析晶、聚集、氧化、异味或分层风险。

21、3、本发明的工艺步骤、工艺终点和质量指标相互对应，有利于生产过程控制、批次复核和后续配方应用。

1.一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物，其特征在于，乙酰基六肽-8含量为0.05%～0.15%、有关肽杂质不高于2.0%、甲硫氨酸氧化相关峰不高于0.8%、ph为5.3～5.7、黏度为800～2500mpa·s、菌落总数/霉菌和酵母菌总数不高于100/50cfu/g。

2.一种美容护理组合物，其特征在于，按组合物总质量计，包括4.8%～7.2%的权利要求1所述乙酰基六肽-8保护浓缩物以及化妆品可接受的载体。

3.根据权利要求2所述的美容护理组合物，其特征在于，按组合物总质量计，包括权利要求1所述乙酰基六肽-8保护浓缩物为4.8%～7.2%、甘油为3.2%～4.8%、1,3-丙二醇为4%～6%、甜菜碱为1.2%～1.8%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6为0.20%～0.30%、硬葡聚糖胶为0.08%～0.12%、苯氧乙醇/乙基己基甘油复配物（质量比9∶1）为0.64%～0.96%、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲剂（质量比1∶2）为0.12%～0.18%以及余量的纯化水。

4.根据权利要求2所述的美容护理组合物，其特征在于，所述组合物为凝胶。

5.根据权利要求2所述的美容护理组合物，其特征在于，所述组合物为凝胶；按组合物总质量计，包括权利要求1所述乙酰基六肽-8保护浓缩物为6.00%、甘油为4.00%、1,3-丙二醇为5.00%、甜菜碱为1.50%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6为0.25%、硬葡聚糖胶为0.10%、苯氧乙醇/乙基己基甘油复配物（质量比9∶1）为0.80%、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲剂（质量比1∶2）为0.15%、纯化水为82.20%，上述各组分合计为100%。

6.根据权利要求2所述的美容护理组合物，其特征在于，包括以下制备方法：

7.一种制备权利要求1所述的低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物的制备方法，其特征在于，所述起始原料为hplc纯度不低于98.0%的乙酰基六肽-8（ac-glu-glu-met-gln-arg-arg-nh2）。

9.根据权利要求7或8所述的一种低温多元醇-多糖保护型乙酰基六肽-8浓缩物的制备方法，其特征在于，所得乙酰基六肽-8保护浓缩物同时满足以下质量参数：乙酰基六肽-8含量为0.05%～0.15%、有关肽杂质不高于2.0%、甲硫氨酸氧化相关峰不高于0.8%、ph为5.3～5.7、黏度为800～2500mpa·s、菌落总数/霉菌和酵母菌总数不高于100/50cfu/g。