一种陶瓷结构体及其制备方法与流程

本发明涉及陶瓷材料，具体而言，涉及一种陶瓷结构体及其制备方法。

背景技术：

1、陶瓷因其独特的原子键合方式（主要是离子键和共价键）以及可控的微观结构，展现出优异的热稳定性、电绝缘性或特定功能电性能、高硬度、耐腐蚀性和化学惰性等综合性能，使陶瓷结构体在航空航天、能源、电子、生物医学、国防和先进制造等多个前沿领域获得越来越广泛的应用。

2、团聚物是指在陶瓷粉体加工过程中，由于范德华力、静电作用或毛细管力等原因，多个初级颗粒粘附在一起形成的二次颗粒。若这些团聚物未被有效分散而被带入到最终的陶瓷坯体或烧结体中，会在材料内部引入多种缺陷；陶瓷浆料干燥过程中存在体积变化，当内部应力接近粘结剂粘结力阈值时亦会引入缺陷；从而显著劣化其热学、力学和光学性能。

3、热学上，团聚物区域致密度低、孔隙多，形成热阻界面，声子穿过时会发生散射，导致热导率下降。力学上，团聚物常伴随微孔洞、微裂纹或粗晶，在外加载荷下成为应力集中源，促进裂纹萌生与扩展，显著降低弯曲强度、断裂韧性和疲劳寿命；造成致密度不均与烧结异常，不仅降低整体密度，还可能导致翘曲、变形甚至开裂；同时使局部硬度偏低，削弱整体硬度与耐磨性，尤其在结构陶瓷（如氧化铝、氮化硅）中表现明显。光学上，对于透明或光学陶瓷，团聚物引起的孔隙、第二相或晶界异常会强烈散射可见光或红外光，导致光散射增强，透光率下降；团聚区域的密度或成分波动导致局部折射率不均匀，引起光路畸变，影响成像质量或激光输出性能；对于荧光和激光陶瓷，团聚还会导致激活剂分布不均，形成浓度猝灭区或非辐射复合中心，降低量子效率和增益系数，发光效率降低。

4、团聚物引入的结构不均匀性会从多尺度上破坏陶瓷的性能一致性。因此，在高性能陶瓷，尤其是结构-功能一体化陶瓷的制备中，必须通过优化粉体制备、采用高效分散技术以及控制成型与烧结工艺，最大限度消除团聚缺陷，以实现材料性能的有效发挥。

5、陶瓷制造通常采用粉末冶金工艺，无论选用如何成型工艺，分散是重要环节。其中，制浆分散过程直接影响后续的成型及烧结的稳定性、均匀性以及产品质量。但分散并非陶瓷材料制备过程中唯一需要考虑的因素。为了生坯能耐受生坯加工、工序间转运时不可避免的振动与损伤，亦需要加入足量的粘结剂以提供好的强度。分散剂与粘结剂会竞争陶瓷粉体表面的吸附位点，理想的分散效果与良好的生坯强度在实践中难以兼得；分散剂饱和吸附后会影响粘结剂在粉体表面的作用起效，从而导致成型后生坯强度低、成型性差；分散剂添加量过低又会导致分散不充分，浆料均匀性差、粘度可调控区间小，进而影响后续成型及烧结。当前主流的制浆分散工艺为直接将单一分散剂与粉体原料、溶剂混合后球磨进行分散，但由于竞争吸附机制的存在，单一分散剂的分散效果无法达到最优情况。

6、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的第一目的在于提供一种陶瓷结构体的制备方法，通过多锚点分散剂和寡锚点助剂的协同作用，在提升分散效果的同时保证粘结剂的有效吸附，实现材料性能的有效发挥。

2、本发明的第二目的在于提供一种陶瓷结构体，质地均一，性能优异。

3、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

4、本发明提供了一种陶瓷结构体的制备方法，包括以下步骤：

5、s1、将多锚点分散剂、寡锚点助剂和溶剂进行预混，得到复合分散剂溶液；

6、s2、将陶瓷粉体、烧结助剂和所述复合分散剂溶液进行第一分散处理，得到分散料；

7、s3、将含有粘结剂的溶液和所述分散料进行第二分散处理，得到陶瓷浆料；

8、s4、将所述陶瓷浆料依次进行成型干燥和烧结，得到陶瓷结构体；

9、其中，所述多锚点分散剂包括单个分子中吸附基团数≥11的化合物，所述寡锚点助剂包括单个分子中吸附基团数≤10的化合物；所述吸附基团包括羟基、氨基、羧基、羰基和醚氧键中的至少一种。

10、进一步地，步骤s1中，所述多锚点分散剂包括嵌段共聚物型分散剂、接枝共聚物型分散剂和均聚物分散剂中的至少一种。

11、优选地，步骤s1中，所述多锚点分散剂包括聚醚改性聚丙烯酸酯嵌段、聚丙烯酸-b-聚乙二醇、聚苯乙烯-b-聚丙烯酸、苯乙烯马来酸酐聚合物、环氧乙烷马来酸酐共聚物、丙烯酸酯马来酸酐共聚物、硅氧烷丙烯酸共聚物、聚甲基丙烯酸c18烷基酯、聚乙烯醇接枝聚丙烯酸和聚醋酸乙烯酯中的至少一种。

12、进一步地，步骤s1中，所述多锚点分散剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.3%~4%。

13、进一步地，步骤s1中，所述寡锚点助剂包括天然油脂和/或小分子化合物；

14、优选地，步骤s1中，所述寡锚点助剂包括牛油、棕榈油、磷酸三丁酯、甘油、鲱鱼油、柠檬酸和橄榄油中的至少一种。

15、进一步地，步骤s1中，所述寡锚点助剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.5%~6%；

16、和/或，步骤s1中，所述预混的时间为20~60min。

17、进一步地，步骤s2中，包括以下特征（1）至（5）中的至少一种；

18、（1）所述陶瓷粉体包括氧化锆、氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化铍中的至少一种；

19、（2）所述陶瓷粉体的比表面积为1~30m2/g；

20、（3）所述烧结助剂包括氮化钇、氧化钇、氧化镧、氧化镱、氧化镁、氮化镁、氮化硅镁、硬脂酸镁、氟化镁、氟化钙、氟化锂、氧化钛、氧化锰、氧化镍、氧化铁、碳化硼、炭黑、铁、镁、硼、氧化锂、氢氧化锂、硝酸钇、硝酸铝、碳酸锂和氧化铝中的至少一种；

21、（4）所述烧结助剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.2%~10%；

22、（5）所述第一分散处理的时间为4~120h。

23、进一步地，步骤s3中，包括以下特征（1）至（3）中的至少一种；

24、（1）所述粘结剂包括聚乙烯醇及其衍生物、聚烯烃、纤维素及其衍生物、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酸酯、酰胺类化合物、天然多糖、环氧树脂和聚氨酯中的至少一种；

25、（2）所述粘结剂的质量为所述陶瓷粉体质量的1%~60%；

26、（3）所述第二分散处理的时间为4~120h。

27、进一步地，步骤s3中，所述含有粘结剂的溶液中还包括塑化剂；所述塑化剂包括酯类塑化剂、聚醚塑化剂、醇类塑化剂、脂肪酸及其衍生物类塑化剂、低分子量聚合物塑化剂和天然油脂类塑化剂中的至少一种；所述塑化剂的质量为所述粘结剂质量的30%~80%。

28、本发明还提供了一种陶瓷结构体，采用如上所述的陶瓷结构体的制备方法制得。

29、进一步地，包括以下特征（1）至（3）中的至少一种；

30、（1）所述陶瓷结构体包括生物陶瓷结构体，所述生物陶瓷结构体的三点抗弯强度＞600mpa，透光率＞23/1mm；

31、（2）所述陶瓷结构体包括陶瓷基板，所述陶瓷基板的三点抗弯强度＞800mpa，热导率＞70w/（m·k）；

32、（3）所述陶瓷结构体包括大型陶瓷结构件，所述大型陶瓷结构件的三点抗弯强度＞350mpa。

33、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

34、本发明的陶瓷结构体的制备方法，通过多锚点分散剂及与寡锚点助剂的协同分散作用，增加分散剂用量，提升分散效果；通过粘结剂与寡锚点助剂的取代作用，保证粘结剂的有效吸附；从而提升了干燥后的陶瓷生坯的强度、韧性、脱模性等；制得的陶瓷结构体内部团聚缺陷被有效消除，质地均一，有利于热导率、机械强度、透光率、断裂韧性等性能的充分发挥。