一种高强度氧化锆陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明属于c04b陶瓷材料，具体涉及一种采用复合稳定体系、通过液相分散与精准烧结制备的高强度氧化锆陶瓷材料，尤其适用于牙科修复、生物医用结构件及高性能结构陶瓷领域。

背景技术：

1、氧化锆基陶瓷材料因具备优异的力学性能、化学稳定性与生物相容特性，已成为牙科修复、精密机械、航空航天等高端领域的关键结构材料。粉体的晶相构成、分散状态与烧结特性，直接决定陶瓷成品的致密度、抗弯强度与使用寿命。

2、当前行业内常用氧化锆材料在制备与应用中普遍存在以下短板：

3、稳定剂搭配单一，多采用单一氧化钇稳定体系，难以同时兼顾晶相稳定性与晶粒细化效果，易出现相变滞后或强度不足问题；

4、传统球磨与烘箱干燥易造成颗粒硬团聚，导致粉体粒径分布宽、内部孔隙率偏高；

5、煅烧与烧结制度缺乏分段控制，升温速率与保温时间匹配性差，陶瓷内部易产生应力集中与微裂纹；

6、彩色氧化锆材料普遍存在着色不均、力学性能下降等问题，难以实现美学性能与结构强度的统一。

7、上述问题导致常规氧化锆陶瓷难以满足高负荷、高可靠性场景的使用需求，因此开发一种兼具高致密度、高力学性能与可着色能力的氧化锆陶瓷及其制备工艺，具有重要工程价值。

技术实现思路

1、本发明旨在解决现有氧化锆陶瓷强度偏低、韧性不足、粉体易团聚、烧结缺陷较多、彩色化困难等问题，提供一种高强度氧化锆陶瓷材料及其制备方法，实现晶相稳定、微观致密、性能均匀、可着色、适合工业化生产的目标。

2、本发明公开一种高强度氧化锆陶瓷材料，按质量百分比包含以下组分：

3、基体相：二氧化锆 88%～92%

4、第一稳定剂：氧化钇 5%～7%

5、第二稳定剂：氧化铈 3%～5%

6、可选着色组分：三氧化二铁 0～0.5%

7、分散助剂：聚乙二醇 0.3%～0.5%（外加）

8、最优配比为：二氧化锆 90%、氧化钇 6%、氧化铈 4%。

9、本发明同时提供上述陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

10、配料与湿法分散

11、按设定配比称取原料，加入去离子水与分散剂，置于球磨装置中充分混合，转速控制在 200～300r/min，球磨 4～6h，获得分散均匀、无明显团聚的浆料体系。

12、反应与ph调控

13、将浆料转入反应容器，升温至 60～80℃，使用酸性调节剂将 ph 值稳定在 4.5～5.5 区间，恒温搅拌 2～3h，促进离子均匀掺杂与前驱体结构均一化。

14、喷雾造粒干燥

15、采用离心喷雾干燥方式，控制进口温度 180～200℃、出口温度80～100℃，获得流动性优良、颗粒均匀的干燥粉体。

16、高温煅烧晶化

17、将干燥粉体置于高温炉中，以 5～8℃/min 速率升温至 1200～1400℃，保温 3～5h 后随炉冷却，获得晶相稳定、晶粒尺寸均匀的煅烧粉体。

18、成型处理

19、将煅烧后粉体经轻柔粉碎、过 200～300 目筛后，采用等静压方式成型，压力 150～250mpa，保压 15～30min，获得密度均匀的坯体。

20、分段控温烧结

21、低温排段：800～1000℃保温 1～2h，排除残留助剂与孔隙气体；

22、高温致密段：1450～1550℃保温2～4h，实现陶瓷充分致密化；

23、控温冷却段：在 400～800℃区间以慢速降温，降低内应力，提升结构稳定性。

24、最终获得致密度99%、抗弯强度1200mpa、断裂韧性的高强度氧化锆陶瓷。

25、有益效果

26、双稳定剂协同增强：氧化钇负责稳定四方晶相，氧化铈抑制晶粒异常长大，二者配合显著提升强度与韧性。

27、粉体结构更优：颗粒均匀、粒径 1～3m、孔隙率2%，从源头降低陶瓷缺陷。

28、力学性能突出：抗压强度 850～950mpa，抗弯强度1200mpa，断裂韧性。

29、可稳定着色：添加微量着色剂即可获得均匀色彩，力学性能无明显下降。

30、工艺稳定可靠：参数可控、重复性好、成品率高，适合规模化生产。

31、配料与湿法分散

32、按设定配比称取原料，加入去离子水与分散剂，置于球磨装置中充分混合，转速控制在 200～300r/min，球磨 4～6h，获得分散均匀、无明显团聚的浆料体系。

33、反应与ph调控

34、将浆料转入反应容器，升温至 60～80℃，使用酸性调节剂将 ph 值稳定在 4.5～5.5 区间，恒温搅拌 2～3h，促进离子均匀掺杂与前驱体结构均一化。

35、喷雾造粒干燥

36、采用离心喷雾干燥方式，控制进口温度 180～200℃、出口温度80～100℃，获得流动性优良、颗粒均匀的干燥粉体。

37、高温煅烧晶化

38、将干燥粉体置于高温炉中，以 5～8℃/min 速率升温至 1200～1400℃，保温 3～5h 后随炉冷却，获得晶相稳定、晶粒尺寸均匀的煅烧粉体。

39、成型处理

40、将煅烧后粉体经轻柔粉碎、过 200～300 目筛后，采用等静压方式成型，压力 150～250mpa，保压 15～30min，获得密度均匀的坯体。

41、分段控温烧结

42、低温排段：800～1000℃保温 1～2h，排除残留助剂与孔隙气体；

43、高温致密段：1450～1550℃保温2～4h，实现陶瓷充分致密化；

44、控温冷却段：在 400～800℃区间以慢速降温，降低内应力，提升结构稳定性。

45、最终获得致密度99%、抗弯强度1200mpa、断裂韧性的高强度氧化锆陶瓷。

46、有益效果

47、双稳定剂协同增强：氧化钇负责稳定四方晶相，氧化铈抑制晶粒异常长大，二者配合显著提升强度与韧性。

48、粉体结构更优：颗粒均匀、粒径 1～3m、孔隙率2%，从源头降低陶瓷缺陷。

49、力学性能突出：抗压强度 850～950mpa，抗弯强度1200mpa，断裂韧性。

50、可稳定着色：添加微量着色剂即可获得均匀色彩，力学性能无明显下降。

51、工艺稳定可靠：参数可控、重复性好、成品率高，适合规模化生产。

1.一种高强度氧化锆陶瓷材料，其特征在于，按质量百分比包括：88%～92%、 5%～7%、3%～5%，还可包含 0～0.5% 着色氧化物。

2.根据权利要求 1 所述的陶瓷材料，其特征在于，最优组成为90%、6%、4%。

3.权利要求 1 所述高强度氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，依次包括：配料分散、反应调节、喷雾干燥、煅烧、粉碎筛分、等静压成型、分段烧结。

4.根据权利要求 3 所述的制备方法，其特征在于，球磨转速为200～300r/min，球磨时长 4～6h。

5.根据权利要求 3 所述的制备方法，其特征在于，反应温度 60～80℃，ph 值 4.5～5.5，搅拌时长 2～3h。

6.根据权利要求 3 所述的制备方法，其特征在于，喷雾干燥进口温度 180～200℃，出口温度 80～100℃。

7.根据权利要求 3 所述的制备方法，其特征在于，煅烧温度 1200～1400℃，保温 3～5h。

8.根据权利要求 3 所述的制备方法，其特征在于，等静压成型压力 150～250mpa，保压 15～30min。

9.根据权利要求 3 所述的制备方法，其特征在于，分段烧结包括：800～1000℃保温 1～2h；1450～1550℃保温 2～4h；400～800℃区间慢速冷却。

10.根据权利要求 1 所述的陶瓷材料，其特征在于，抗压强度 850～950mpa，断裂韧性，致密度99%，抗弯强度1200mpa。

11.权利要求 1 所述陶瓷材料在牙科修复、生物陶瓷、精密结构件、航空航天耐磨部件中的应用。